朱永乐[1]（2021）在《玻璃微喷嘴微拉伸工艺及装置研究》文中研究表明在微流体控制系统中,微喷嘴是一个重要的微型器件,一般用来喷射流体物质形成细丝或者微液滴,形貌呈管状,出口一端孔径较小,一般为几十微米。随着科技的发展,其已经被广泛应用于各个领域,甚至涉及到一些重要的领域,例如在国防军事、医疗保健以及生物工程方面。因此,针对微喷嘴的研究具有重要的意义和广阔的应用前景。在生物工程领域中,微喷嘴用以安装在生物打印机的打印头上,装载活性细胞、细胞外层基质、生物因子和生物材料等原料,制造出各种各样细胞、组织和器官。在生物打印机中,微喷嘴是主要的器件,起到关键性的作用,其不仅仅需要能够有效阻止生物墨水的伤害,还需要满足机械成形的条件,因此在选择材料时,要求其不仅仅具有一定程度的化学稳定性,还需要具有相对较高机械强度,才能够保证在磨制的过程中既不会轻易的断裂,还能够更好的塑形。本文采用硼硅酸盐玻璃材质的毛细玻璃管拉制生物打印机用微喷嘴。生物打印机的精度和质量,也受到微喷嘴形状和尺寸的影响,生物墨水的喷射量主要是由微喷嘴的出口孔径控制,同时颈锥的长度也能够影响到整个打印的过程。因此打印机中微喷嘴的尺寸控制是影响打印精度和质量的一个非常重要的因素。综上所述,本文拉制出生物打印机使用的玻璃微喷嘴,实验研究微喷嘴的加工工艺,针对其加工工艺不断的进行创新和改进,精准的拉制出符合需求的微喷嘴,为生物打印机在微喷嘴的选择上具有一定的借鉴意义。论文的具体工作如下:（1）分析微喷嘴成形原理,得出微喷嘴的圆柱度和几何尺寸是影响打印性能的两个重要因素。根据生物打印微喷嘴对材料性能的要求,选择硼硅酸盐玻璃材质作为的微喷嘴原材料。对微喷嘴微拉伸装置进行三维建模设计。分析各种加热方式的优缺点,最终选择电磁感应加热作为微拉伸装置的加热方式。通过对电磁感应加热电路的分析,选择零电压开关电路作为感应加热电路,然后通过软件实现电路的仿真设计,选择合适的电子元器件,制作出能够产生高频电磁场的电路板。以电磁感应加热电路板为基础,结合设计好的微拉伸装置模型,搭建微喷嘴微拉伸实验装置,并详细介绍微喷嘴微拉伸工艺流程。（2）分析电磁场和温度场的理论基础,选择合适的有限元仿真软件,对电磁感应加热模型进行有限元模拟仿真分析,主要包括感应线圈的磁场分析、金属加热管的温度场分析和毛细玻璃管的温度场分析,对电磁感应加热模型优化设计分析,得出微拉伸实验的工艺参数,也为微拉伸实验研究选择合适的工艺参数做参考。通过对电磁感应加热模型的有限元分析,确定了影响微喷嘴拉伸的工艺参数,主要研究金属加热管的尺寸和驱动力的大小对微喷嘴形状和尺寸的影响,采用控制变量法,根据设置的实验条件拉制出不同尺寸的微喷嘴,对实验结果进行记录、分析和总结,绘制散点图,采用最小二乘法拟合得出线性方程式,对各参数做相关性分析,找出每个工艺参数的影响程度,研究微喷嘴的拉伸工艺。对拉伸工艺参数进行协同分析与验证,实验研究提高微拉伸精度的新方法。最后对实验结果进行验证,该微拉伸装置可以精准的拉制出不同规格的微喷嘴。（3）介绍了玻璃微喷嘴的制备工艺,包括断针、磨制微喷嘴的操作方法。搭建微喷嘴磨制实验平台,对拉制后的微喷嘴进行磨削加工处理,可以加工出圆柱度好、尺寸准确的微喷嘴。实验研究分析了微喷嘴的磨削加工工艺。最后通过磨削实验验证,可以准确的磨制出圆柱度较好的微喷嘴。
吴九鹏[2]（2021）在《碳化硅MPS二极管的设计、工艺与建模研究》文中进行了进一步梳理电能是当今人类消耗能源的主要形式,并且所占比例逐年上升。因此,对电能进行处理和变换的电力电子技术就显得越来越重要。半导体功率器件是电力电子技术的核心元件。近年来,基于碳化硅（SiC）材料的新一代功率器件异军突起,以其击穿电压高、导通电阻小、开关速度快等特点,逐渐得到了学术界和产业界的青睐。在碳化硅器件进步的过程中,高效的器件设计方法、稳定而低成本的流片工艺、器件在异常工况下的行为特征和可靠性,都需要进行细致的研究。而碳化硅二极管就是研究这些问题的绝佳平台。目前最流行的碳化硅二极管包括结势垒肖特基二极管（Junction Barrier Schottky diode,JBS diode）以及混合PiN结势垒肖特基二极管（Merged PiN Schottky diode,MPS diode）。它们在正向导通、反向阻断性能和浪涌、雪崩可靠性之间取得了较好的平衡。众多研究者针对MPS/JBS二极管的元胞设计和器件性能之间的关系做了深入的研究,并且已有多家厂商开发出了成熟的商业产品。但是目前针对碳化硅二极管的研究仍然存在一些不足之处,包括SiC MPS二极管中稳定可靠的P区欧姆接触工艺、芯片外延层参数的设计和提取、器件在浪涌等大功率电热耦合过程中的电学和热学行为的表征和结温信息的获取等,都存在众多值得优化的地方。针对这些问题,本文设计、流片完成了多种SiC MPS/JBS二极管,并针对制备完成的器件开展了系统的表征测试和建模分析的工作,主要包括:（1）SiC MPS/JBS二极管结构参数的设计与工艺开发;（2）对制备完成的SiC MPS/JBS二极管的静态、动态、浪涌可靠性的测试;（3）建立针对带有场限环终端的垂直型功率器件的外延参数提取方法;（4）建立针对浪涌过程的电热耦合结温计算模型。本文具有以下创新点:（1）通过设计、流片、测试具有两种元胞排布和多组尺寸参数的SiC MPS二极管,本文充分理解并掌握了SiC MPS二极管研发技术。本文同时从仿真和实际层面揭示了器件元胞设计、静态特性与浪涌可靠性之间的联系。根据电流和温度的不同,本文将SiC MPS二极管在浪涌过程中的电学行为简化为三个模态,并详细分析了各个模态的形成和转化机理,加深了对器件浪涌特性的理解。本文同时开发了一套基于注入型P+区的SiC MPS二极管流片工艺,最大限度地兼容了SiC JBS二极管的工艺流程。根据此工艺流程制备完成的器件具有稳定的电学特性,并在浪涌电流冲击等极端工况下展现出了媲美商业器件的高可靠性。（2）本文改进了芯片外延层参数的传统设计和提取方法。通过引入辅助函数并结合数值方法,本文提出了无需电子和空穴的碰撞电离系数相等的假设、直接处理二重积分形式的雪崩击穿判据并计算击穿电压的算法。基于该算法,本文给出了适用于4H-SiC材料、根据耐压设计目标确定最佳外延参数的拟合公式,方便了外延层设计。本文同时改进了提取芯片外延参数的传统C-V法。通过考虑场限环终端（Field limited rings,FLRs）对耗尽区几何形状和器件C-V特性的影响,优化后的外延参数反推算法相比于传统C-V法能计算出更准确的外延掺杂浓度和厚度,有助于对器件进行逆向工程分析。（3）本文基于传统RC热路模型,提出了适用于浪涌过程的分布式热源电热耦合结温计算模型。本模型通过改变热学支路的拓扑结构来模拟分布式热源,通过令电学支路和热学支路的参数先后发生改变来实现电学和热学过程的解耦。本模型可从器件的静态正向电学特性和热阻抗测试结果出发,无需实际进行浪涌测试,即可准确而快速地预测其在浪涌过程中的电学行为和内部各部分的结温变化。本模型考虑了热源分散在芯片各处而非集中在主结这一事实,也考虑了各层材料的热阻和热容参数随温度的变化,相对于传统方法更接近实际情况,具有更高的精度。本文提出的器件设计、工艺流片、建模分析等研究手段,为器件研究者提供了一套完整的方法论。这些手段能加快器件的设计和分析过程,加深器件研究者对器件工作机理的理解。可以预见,本文及其后续研究,将提供越来越多的针对功率器件的研究手段和机理模型,有助于提升功率器件研究工作的效率。
陈学鑫[3]（2021）在《钒铁尖晶石型精矿中V3+直接浸出分离的基础研究》文中进行了进一步梳理钒,被誉为“现代工业的味精”,是国家重要的战略资源,广泛应用于冶金、航空航天、化工和能源等领域。近几年,随着钒产品的广泛应用,对钒原料的需求也不断攀升。然而,为了满足这一日益增长的需求,钒的绿色可持续生产是一个巨大的挑战。目前,钒铁尖晶石型含钒矿物是提钒的主要原材料,从中提钒的主要思路为氧化被烧-湿法浸出,例如钠化焙烧-水浸工艺、钙化焙烧-酸浸工艺等。首先,通过氧化焙烧破坏尖晶石结构并将其中的V3+氧化成V4+或V5+并与添加剂形成易溶的钒酸盐,再进行浸出获得含钒浸出液。但是,现行提钒工艺却面临着巨大的挑战和压力由于其带来严重的环境污染问题,例如高能耗、有害焙烧废气以及难处理尾渣等。此外,后续采用铵盐沉钒工艺从富钒液中进行沉钒时,产生大量的氨氮废水也给环境造成了极大的危害。针对目前提钒工艺所带来的环境污染问题,实现钒铁尖晶石型含钒矿物中V3+离子的直接浸出与分离是解决上述问题的关键,从而能够达到缩短工艺流程、降低能耗以及避免含有毒V5+的废水和尾渣的产生等成效。于是,本论文以石煤预富集-磁选分离后的钒铁尖晶石型含钒精矿为研究对象,并开展了如下研究:（1）首先,构建了不同温度下的V-Fe-H2O系电位-pH图,从热力学角度探讨了钒铁尖晶石型含钒矿物中V3+的一步浸出的可行性。此外,以硫酸作为浸出剂,对常压酸浸钒铁尖晶石型含钒精矿进行初步的实验研究,结果表明:钒精矿中的V3+最终以VO2+的形式进入溶液,虽然避免了氧化焙烧-湿法浸出的“两段式提钒”过程,但是依然没有克服氧化浸出的实质。此外,钒精矿中有价组元钒与杂质元素铁一同被浸出,且在最佳的浸出条件下,钒和铁的浸出率分别达到92.5%和98.5%;随后,以Fe2O3作为晶种,利用Fe3+离子的水解作用,采用化学沉淀法有效地去除了含钒浸出液中的铁杂质;最后,通过铵盐沉钒工艺获得了纯度为92%的V2O5产品。（2）为了实现钒铁尖晶石精矿中V3+的一步浸出,在后续的实验中采用具有较强络合能力的草酸代替硫酸作为浸出剂。首先探究了不同Fe/V的Fe3-xVxO4化合物在草酸水热溶液中的溶解规律,研究发现随着Fe/V的增加,钒的浸出率逐渐增大。此外,对草酸水热浸出钒铁尖晶石型含钒精矿过程的动力学研究发现,其浸出过程的限制性环节为界面化学反应控速步骤。因此,降低浸出液中Fe3+浓度可以强化Fe3—xVxO4中Fe3+的溶出速率,并加快化学反应速率,从而进一步提高钒铁尖晶石型含钒矿物中V3+的浸出率。（3）基于上述对草酸水热浸出钒铁尖晶石的研究,成功提出了铁粉协同草酸水热络合提钒新方法。铁粉协同作用的表现为,通过形成FeC2O4·2H2O沉淀,有效降低了浸出液中铁杂质浓度,使钒铁尖晶石精矿中V3+离子的浸出率显着提高,并在浸出过程中实现了钒铁分离。在最佳的浸出条件下,钒的浸出率可达95%左右,溶液中铁杂质的浓度大约100 mg/L。在浸出过程后,获得了含有[V（C2O4）3]3-络合离子的草酸浸出母液和纯度为98%以上的草酸亚铁副产物,并最终实现了钒铁尖晶石精矿中V3+的一步浸出。（4）为了从含钒草酸浸出母液中绿色、高效沉钒,在详细研究了含钒草酸浸出母液中V3+的水热析出平衡机理后,提出了水热沉钒新方法。结果表明,含钒草酸浸出母液中部分[V（C2O4）3]3-络合离子由于体系中氧的存在首先被氧化生成VOC2O4;随后由于温度的增加使[V（C2O4）3]3-络合离子和氧化生成的VOC2O4分解,最终钒以V2O3和VO2混合物的形式析出,并且钒的沉淀率高于99%以上。（5）为了进一步尝试从含钒草酸浸出母液中可控制备低价钒氧化物,首先研究了 V2O3-H2C2O4-H2O体系中V2O3在不同温度、不同浓度的H2C2O4水溶液中的溶解和析出规律。根据该体系的水热特征,设计了两种不同制备V2O3的路线。此外,对于从含钒草酸浸出母液中制备VO2,将V2O5-H2C2O4-H2O体系中的VO2合成方法引入到钒沉淀过程。最后,分别从含钒草酸浸出母液中成功制备了纯度为91%的V2O3和纯度为97%的VO2产物。
路辉[4]（2021）在《复杂铝电解质关键物化参数预报和测定新方法》文中进行了进一步梳理铝电解质是电解铝生产的载体介质,其组成和物理化学性质直接影响铝电解产品质量、电能消耗和电流效率。随着原材料及辅助材料变化,电解质体系成分越来越复杂,且呈现出明显的区域性特征,其物理化学性质发生了较大改变,给电解生产带来效率低、能耗高、沉淀多和控制难等系列问题。围绕电解铝工业提质增效、节能降耗,转型升级战略目标,深入研究复杂铝电解质体系物理化学性质,探索复杂电解质初晶温度、分子比等关键物化参数精准预报和测定,对优化铝电解生产工艺、实现生产精准管控和推动铝冶炼智能升级具有重要意义。本论文以复杂铝电解质体系为研究对象,采用多种分析检测手段,获得了复杂铝电解质体系的化学组成、物相组成、元素赋存状态和热稳定性等物理化学性质,揭示了复杂铝电解质体系区域性特征,建立了原材料、辅助材料和复杂电解质体系形成间的映射关联。采用机器学习算法,构建了基于多基体类型、宽成分范围复杂铝电解质样本的初晶温度预报模型。采用激光诱导击穿光谱（LIBS）技术,基于特征提取和机器学习融合的化学计量学方法实现了复杂铝电解质CR的定量分析测定。开展了熔融复杂铝电解质CR和Ca、Mg含量的LIBS原位在线检测实验,首次实现复杂铝电解质体系主要成分的LIBS原位在线检测分析。主要研究成果如下:（1）电解质和原辅料多维度、大容量的多源数据结合原料区域供应协同的分析方法,实现复杂铝电解质体系和原辅料间成分的区域映射关联。分析了复杂铝电解质体系的典型物理化学性质,揭示了复杂铝电解质体系区域性特征。从氧化铝、炭素阳极、阳极覆盖料和炭渣等方面对复杂铝电解质体系形成进行溯源分析,阐明氧化铝、炭素阳极和阳极覆盖料中杂质元素分布规律,构建了铝电解原材料、辅助材料中杂质元素和复杂铝电解质形成之间的基本映射关系。（2）大样本容量电解质样本成分全要素耦合结合机器学习解析的建模方法实现了复杂铝电解质体系初晶温度的精准预报。模型适用范围拓宽,预报准确性提高,揭示出复杂铝电解质体系初晶温度与其化学成分之间的非线性关系。BP-ANN模型留一交叉验证RMSE=6.77,MRE=0.54%,39个外部样本初晶温度预报的平均相对误差为0.39%;SVM（Rbf）模型留一交叉验证RMSE=6.90,MRE=0.49%,预报39个外部样本初晶温度的平均相对误差为0.43%,预报准确性较高,具有重要的应用价值。（3）设计、搭建LIBS实验装置,通过开展单因素实验,实现了 LIBS检测关键实验参数优化。通过选择特征分析谱线,计算等离子体温度和电子密度,证实等离子体光谱有效性,优化LIBS实验条件,获得合理的实验参数组合。结合Mc-Whirter准则,计算出激光等离子体温度为5353 K,电子密度为1.55×1018 cm-3,证实复杂铝电解质等离子体满足局部热力学平衡状态,LIBS等离子体光谱有效。实验确定LIBS参数优化条件为:氩气气氛,激光器延迟时间4 μs,激光器能量133 mJ,电解质研磨时间30 s,电解质压样压力8 Mpa,激光脉冲累加50次,为复杂铝电解质体系主要成分LIBS定量分析奠定基础。（4）提出基于光谱变量特征提取和机器学习融合方法,首次实现复杂铝电解质CR的LIBS定量测定分析。采用超多面体方法筛选光谱特征变量,以筛选出的特征变量为新数据集,采用机器学习算法训练建模,发现SVM（Liner）模型留一交叉验证RMSE=0.062,MRE=1.79%,SVM（Rbf）模型留一交叉验证RMSE=0.027,MRE=0.93%;通过验证17个外部独立测试样本,SVM（Liner）与SVM（Rbf）模型测定分析复杂电解质CR的平均相对误差为0.33%与0.43%,Hyperpolyhedron-SVM方法对复杂铝电解质训练样本和验证样本均表现出较好的分析测定能力。（5）搭建LIBS原位在线检测装置结合化学计量学解析方法,首次实现高温环境下强扰动、非均质熔融态复杂铝电解质主要成分的LIBS定量分析。基于全谱的SVM校正模型分析测定能力较好,分析20个外部电解质样本CR的平均相对误差为2.62%。采用传统定标法建立了面向复杂电解质体系Ca、Mg含量的定标曲线,其中Ca元素的定标曲线为y=6208.43x-8654.59,定标模型 R=0.94,RSD=1.89%,Mg 元素的定标曲线为 y=7120.13x+1312.60,定标模型R=0.95,RSD=3.28%。通过分析13个外部独立测试电解质样本,Ca元素平均相对标准偏差为5.40%,Mg元素的平均相对标准偏差为13.0%。Ca元素最低检测限为8.54mg·g-1,Mg元素最低检测限为15.50mg·g-1。
李硕硕[5]（2021）在《中锰汽车钢热成形组织、力学性能及焊接性研究》文中进行了进一步梳理在汽车构件中使用先进高强钢可以显着减轻重量,提高燃油经济性,而不损害安全性。其中抗拉强度超过1500MPa的热成形钢22MnB5应用广泛,但其塑性较差,即总延伸率小于8%,并且在无涂层保护时会严重氧化。为解决这两个问题,本文开发了一种新型铬合金化汽车热成形用中锰钢,具有更出色的综合力学性能,并且能极大地减少热成形过程中钢板的表面氧化。同时,针对该钢与其他类似的中锰钢在关键应用技术—电阻点焊连接工艺的适应性进行了评价和工艺改进、机理分析。主要内容包括:（1）开发了新型Cr合金化中锰钢,经热成形和常规烘烤工艺后具有1850MPa抗拉强度/14%总延伸率的优良强塑性能组合,显着高于常规22MnB5热成形钢的综合力学性能,并阐明了其强塑化的新机制:①首先,由于热成形过程的低加热奥氏体化温度和未溶解的碳化物粒子的钉扎效应,奥氏体晶粒得到显着细化,导致相变产物马氏体多级组织和残奥组织也相应细化,进而可通过Hall-Petch机理进行强化;②其次,所开发中锰钢由于较高合金含量,其残奥分数显着高于22MnB5,借助原位和离位同步辐射技术,发现固溶C原子可以在烘烤过程中从马氏体配分到残余奥氏体,然后偏聚到由于热成形过程马氏体相变而在γ/α’界面附近奥氏体内形成的几何必须位错上,导致了残奥晶粒的硬化和稳定化,使其塑性变形被推迟,且在拉伸变形时可承担更多的载荷分配直到几乎全转变为马氏体,因此获得了更持续的TRIP效应和更强的加工硬化,从而大大提高了强度和塑性。（2）在750-810℃下热成形后,开发钢上的氧化层厚度小于3μm,显着少于典型热成形钢22MnB5上的100μm,使其不需昂贵的防氧化涂层即可避免高温严重氧化。原因是开发钢采用了较低的热成形加热温度以及在氧化层底部形成致密的富集Cr/Al/Si氧化带,这是由所设计钢的独特化学成分决定的。与22MnB5相比,开发钢所含的较高Mn含量降低了奥氏体化温度,使得低温热成形成为可能;而其所含的较高Cr、Al含量可在热成形时在氧化层底部形成致密的Cr/Al/Si氧化物带阻碍Fe和O扩散,防止了基体进一步氧化。两者的共同作用导致了开发钢抗氧化能力显着高于22MnB5。（3）为克服中锰钢应用的关键技术瓶颈,即点焊的焊接接头力学性能差和界面断裂问题,本文发明了内加垫片（搭接界面处加无间隙原子钢垫片）和外加垫片（电极与工件间加垫片）等新型焊接工艺以改善焊接性。发现采用外加垫片辅助点焊可将剪拉实验和正拉实验的峰值载荷强度分别提升到1.5倍和3倍,断裂方式也由无垫片的界面断裂改善为所期望的熔核拔出断裂。这归因于外加垫片增加了材料电阻和界面电阻,生成更多热量,导致更多材料被熔化进入熔核、产生更大熔核尺寸;另外,贫C/Mn垫片熔化稀释了熔核内的C和Mn含量,降低了熔核的碳当量,改善熔核脆性。而内加垫片的焊接工艺则没有改善中锰钢的焊接性能,主要原因是整个垫片的熔化会消耗更多热量,且垫片的较低电阻率生成热量减少,最终熔核尺寸没有增加、熔核质量较差,飞溅和裂纹较多。（4）研究了中锰钢点焊熔核经常出现界面断裂的微观机制,并提出了解决措施与理论依据;据此提出了钢铁材料焊接性评价的新模型,可以克服现广泛使用评价钢铁材料焊接性的碳当量模型的局限性。具体如下:①钢中Mn含量升高可导致凝固冷却过程中体积收缩更大,进而凝固形成的铸态枝晶很多在熔核中心线并无接触连接、形成微间隙,导致焊接接头的界面断裂和恶化的焊接性能。②通过汽车工业中常用的170℃烤漆工艺,可将热成形后焊接接头的界面断裂改善为所期望的熔核拔出断裂,并使剪拉试验强度提高近一倍。这是由于烘烤时枝晶获得了足够的热膨胀,使得被微间隙相隔的枝晶在高真空下接触并通过“冷焊”机制实现了固态连接。③基于上述凝固冷却收缩导致枝晶微间隙的机理,建立了一种基于凝固收缩量（Δl）的评价先进高强钢焊接性的新的准则和评价模型。通过所建立的焊接凝固冷却收缩模型计算出当Δl≥1.39%时会形成枝晶间隙而导致界面断裂,而Δl<1.39%时焊接后为熔核拨出断裂。与目前广泛应用碳当量评价钢的焊接性的方法相比,该模型可更准确评价与预测合金含量较高钢的焊接性,具有更大的应用潜力。
李重宁[6]（2021）在《适配体介导碳基纳米探针及其催化放大-金纳米溶胶SERS/RRS检测痕量铅和钾离子》文中指出环境中有害重金属等可以通过多种途径污染食物、饮用水等,进而对人体健康及生态平衡构成威胁。对这些污染物进行快速检测和筛查是降低或避免环境污染危害的重要手段。相对需要大型仪器的检测方法而言荧光、拉曼等分子光谱方法经济且方便。但是大多数金属离子没有拉曼活性和荧光信号,或者散射截面小、信号弱,限制了表面增强拉曼散射（SERS）、荧光（FL）、共振瑞利散射（RRS）等分子光谱方法在检测中的应用。本论文拟以铅离子(Pb2+)、钾离子（K+）、亚砷酸根（As O2-）的检测为例,通过构建碳基纳米探针和碳基纳米酶催化纳米反应放大SERS信号;以碳点和碳化氮这两种纳米酶为研究对象:研究其合成路径、对生成纳米溶胶SERS指示反应的催化性能以及在分子光谱中的应用;同时利用适配体与靶分子的特异性结合以及对纳米酶催化活性的抑制-释放作用来调控催化反应,从而提出高选择性、高灵敏的无标记SERS定量检测痕量金属离子的新策略。分别用柠檬酸三铵（AC）和乙二胺四乙酸（EDTA）作前驱物,通过调节前驱物的摩尔比,采用微波加热法制备了荧光可调的掺氮碳量子点（CDN）,并用透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）、吸收光谱（Abs）、三维荧光光谱（3D-FL）等方法进行了表征。实验发现,制备的CDN在443 nm处有较强的荧光峰,其量子产率为0.42。分析体系中加入铅适配体（Apt）时,Apt能吸附在CDN表面上,抑制其荧光强度,而当体系中存在分析物时,分析物可以与对应的Apt特异性结合并释放出CDN,体系FL信号恢复增强。采用同步荧光法（SFL）检测,Pb2+浓度在10-100 nmol/L范围内与SFL强度ΔI368nm成线性,其线性方程为ΔI368nm=19.1 C+109.2（R2=0.9899）,检测限为4.31 nmol/L。此外,该适配体荧光分析平台还适用于亚砷酸根快速简便的分析。As O2-浓度在10-100 nmol/L范围内与SFL强度ΔI368nm成线性,其线性方程为ΔI368nm=7.7 C+47.3（R2=0.9797）,检测限为5.52 nmol/L。该方法简单、灵敏度高、选择性好,用于实际样品中Pb2+的测定,其相对标准偏差为0.77%-2.78%,回收率分别为96.22%-103.00%。探讨了水热法高效合成掺氮碳点的机理。作为纳米粒子的CDN能催化还原糖等如葡萄糖（GLc）、果糖（FLc）还原HAu Cl4生成金纳米粒子（Au NP）的反应。以孔雀石绿（MG）作探针,体系在1617 cm-1处的SERS强度随CDN的增加而线性增加;在375 nm处的RRS强度随CDN的增加而线性增加。体系中Apt能吸附在催化剂CDN表面,从而抑制CDN的催化能力。Apt与CDN和靶分子二个反应是竞争反应,但当体系中有与Apt结合更紧密的靶分子存在时,Apt随之脱附,CDN催化能力恢复增强。据此构建了一个适配体介导的纳米催化放大SERS/RRS定量检测金属离子的平台。对于Pb2+:SERS检测方法中,Pb2+浓度在0.5-120 nmol/L范围内与SERS强度ΔI1617cm-1成线性,其方程为ΔI1617cm-1=461.5 C+699.3（R2=0.9983）,检测限0.11 nmol/L。RRS检测方法中,Pb2+浓度在50-400 nmol/L范围内与RRS强度ΔI375nm成线性,其方程为ΔI375nm=11.4 C+24.7,（R2=0.9829）,检测限15.32 nmol/L。对于As O2-:SERS检测方法中,As O2-浓度在1-80 nmol/L范围内与SERS强度ΔI1617cm-1成线性,其方程为ΔI1617cm-1=206.4 C+793.7（R2=0.9849）,检测限0.34 nmol/L。RRS检测方法中,As O2-浓度在50-350nmol/L范围内与RRS强度ΔI375nm成线性,其线性方程为ΔI375nm=4.1 C+103.9（R2=0.9791）,检测限20.24 nmol/L。该分析平台利用CDN催化纳米反应生成SERS活性金纳米粒子产物作为基底,克服了Pb2+、As O2-无Raman活性的缺点,使得SERS和RRS检测金属离子成为可能。用于实际样品中Pb2+的测定,其相对标准偏差为0.94%-2.71%,回收率分别为99.00%-103.70%。我们的方法简单快速,灵敏度高,重现性好,具有很好的实用价值。此外,从机理层面探讨了CDN纳米酶非均相催化纳米金反应。用柠檬酸（CA）和硫脲（TU）作前驱物,硝酸银做掺杂剂,采用微波制备了掺银碳化氮量子点（Ag CNs）,并用TEM、IR、SERS、RRS、FL、Abs等方法对该量子点进行了表征。实验发现,Ag CNs强烈催化葡萄糖（GLc）还原HAu Cl4生成Au NP,且Au NP具有较强的SERS活性和RRS效应。以维多利亚蓝B（VBB）作分子探针,它在1616 cm-1处的SERS强度随Ag CNs浓度的增加而线性增加;在370 nm处的RRS强度随Ag CNs浓度的增加而线性增加。当加入K+适配体（Apt）时,Apt吸附在Ag CNs表面上,抑制了其催化活性,SERS、RRS强度降低。当存在K+时,它可以与Apt结合形成稳定的G-四分体,并释放出Ag CNs催化剂,其SERS、RRS信号恢复增强。将非弹性SERS和弹性RRS两种散射光谱技术耦合,开发了一种超痕量K+的无标记的适配体耦合双模双散射定量分析方法,其线性范围为5-150 nmol/L,检测限为0.92 nmol/L K+。此外采用分子光谱技术详细研究了碳化氮催化纳米金反应,提出了一个合理的Ag CNs增强催化反应机理。本论文以碳化氮量子点和碳量子点等环境友好的绿色碳基纳米材料作为催化剂催化生成具有SERS活性的金纳米粒子,建立适配体调控纳米催化-分子光谱分析体系;同时利用碳量子点的高荧光特性,发展了一系列快速简便的检测痕量金属离子荧光分析新方法。结合SERS/RRS/FL等分子光谱研究结果,提出合理的纳米粒子催化机理,为提高分子光谱分析方法的选择性及灵敏度提供了指导。适配体介导纳米催化放大SERS定量分析平台的建立拓展了SERS方法检测痕量金属离子的应用范围,具有一定的实际意义。
蒋一兰[7]（2021）在《钙钛矿型铁/锰基氧化物的脱溶调控及其性能研究》文中提出钙钛矿型氧化物具有稳定性高、可调控性强、价格低廉等优点,其自旋、轨道、电荷和晶格相互耦合产生了丰富的物理和化学性质,在有害气体的净化、能源储存与转化等领域得到广泛应用。利用化学合成手段对钙钛矿氧化物的表界面调控往往赋予其更佳的性能甚至产生新功能。钙钛矿的脱溶是钙钛矿氧化物表面调控的有效方法,指利用化学反应使钙钛矿氧化物中具有催化活性的部分或全部活性金属元素从晶格中析出,最终在载体表面形成新相的过程。脱溶出的第二相锚定在母体氧化物表面,具有优异的分散性和尺寸均匀性,与传统耗时的沉积或浸渍技术相比,脱溶法在制备更精细且均匀分布的负载型活性金属方面更具成本效益和时间效率。利用脱溶获得成分、密度、分布和尺寸可控的第二相是制备高性能催化剂的关键,通过A位缺陷、元素掺杂、温度及环境等调节能实现纳米粒子成分、密度、尺寸等基本调控。此外,脱溶制备得到的复合固体有很强的金属-氧化物界面作用,具备优异的抗热团聚性,所得到金属-氧化物有较强的电子、晶格、轨道等相互作用,在大幅提升催化性能的同时更表现出良好的稳定性,因此,脱溶在能源催化领域得到广泛的应用。本论文从调控材料的结构和电子态入手,探究脱溶前后钙钛矿晶体结构和电子态的变化以及对催化性能影响的机制,同时,寻求新的脱溶方法以实现传统合成手段的拓展,系统总结脱溶调控的基本规律,揭示脱溶的本质,阐明以性能为导向来优化材料定向脱溶的制备策略:1.我们调控了低Ru含量取代的A位缺陷钙钛矿La0.9Fe0.92Ru0.08-xO3（LFRO）的脱溶,构筑了Ru O2/LFRO复合材料,探究了脱溶前后钙钛矿晶体结构和电子态的变化以及与OER催化性能之间的构效关系。将LFRO在5%H2/Ar中用550oC热处理后,Ru纳米粒子从LFRO晶格中脱溶出来,与母体之间形成嵌入式结构。脱溶出的纳米粒子在空气中加热即可被氧化为Ru O2,与原始LFRO相比,Ru O2/LFRO复合材料具有较高的OER性能,这主要是由于电化学活性Ru O2纳米粒子的脱溶和电导率的提高。此外,研究发现在550 oC的空气中,脱溶出的Ru纳米粒子可以回到钙钛矿晶格中,验证了脱溶的可逆性。本研究提出了一种复合催化剂制备的新型策略,为降低贵金属在不同催化领域的使用提供了一种有效的途径。2.为了探究掺杂对钙钛矿B位脱溶的影响,我们以Co掺杂的La Fe O3为模型进行了深入研究。La0.9Fe0.9Co0.1O3（LFCO）在还原气氛中经500 oC热处理后,在表面脱溶出Co Fe合金,而在相同条件下,Fe不会从La0.9FeO3（LFO）中析出。密度泛函理论计算表明,在钙钛矿铁酸镧晶格中掺杂Co后,LFCO的稳定性降低,同时,LFCO表面Co-Fe键的形成能低于LFO中Fe-Fe键的形成能,说明CoFe合金比Fe团簇更容易脱溶。此外,由于脱溶出的CoFe合金与钙钛矿母体之间具有强相互作用和电荷转移,以及脱溶后钙钛矿晶格中的Fe-O键伸长,该复合材料表现出优良的析氧和氧还原反应的电催化活性。我们的工作不仅揭示了合金在铁基钙钛矿中的脱溶机理,而且为制备高效的催化剂提供了一条可能的途径。3.我们将脱溶与磷化工艺结合,构筑了具有多种活性组分的复合材料,实现了材料的进一步功能化。首先利用La0.9Fe0.9Co0.1O3的脱溶制备了Co Fe@La0.9Fe0.9-xCo0.9-yO3-delta,接着利用磷化工艺进行后处理,构筑了P-Co Fe@La0.9Fe0.9-xCo0.9-yO3-delta复合结构。通过简单的温度调控实现了磷酸盐,磷化物,合金以及钙钛矿的多相复合,得到了具有多种活性组分的电催化剂。由于脱溶制备的两相之间的强相互作用,被磷化的材料产生合适的吸附能力,表面磷酸盐的包覆以及母体钙钛矿中Fe4+的引入,该复合材料的OER性能被逐步优化,与Co Fe@La0.9Fe0.9-xCo0.9-yO3-delta和P-La0.9Fe0.9Co0.1O3相比,表现出最低的过电位和最高的电流密度。本文所描述的策略为设计和合成高效电催化剂提供了一种新的途径,在电化学存储和转换中有着广泛的应用前景。4.我们开发了新型溶剂诱导脱溶的方法,并将其拓展到了锰基钙钛矿领域,结合锰基钙钛矿中Mn3+的Jahn-Teller歧化效应和键强度差异,提出从电荷有序钙钛矿La0.5Sr0.5MnO3中诱导脱溶出空位有序二维非层状MnO2纳米片的制备策略。通过X射线吸收谱（XAS）和溶解离子的定量分析并结合随机表面行走理论计算（SSW）,从原子尺度上探究了溶剂诱导MnO2纳米片的溶出机制。在引入质子时,La0.5Sr0.5MnO3晶体中的La3+和Sr2+发生选择性溶解,接着Mn3+发生歧化反应生成Mn2+和Mn4+,Mn2+溶解,角共享Mn4+O6八面体重构转化为边共享。与其它锰氧化物相比,脱溶出的ε-MnO2具有良好的热亚稳定性和水氧化活性。该研究开发了新的脱溶方法并拓宽了其应用领域,有望推广到其他非层状结构的二维纳米片材料合成,为高效能源催化剂的创制提供了新的手段。
孙嘉敏[8]（2021）在《高迁移率Ⅲ-Ⅴ族纳米线的可控合成与性能研究》文中认为近年来,随着晶体管尺寸的不断缩小,摩尔定律已经接近极限,芯片集成密度增速也随之减缓,因此人们提出从器件集成化和系统功能多样化等方面来延续摩尔定律。其中,“探索更高迁移率的新沟道材料以及实现其全包栅结构纳米线场效应晶体管”是有效的解决方案之一。在高迁移率新沟道材料的探索过程中,Ⅲ-Ⅴ族纳米线材料受到了广泛关注,本论文聚焦高迁移率Ⅲ-Ⅴ族纳米线的可控合成与性能研究开展工作。本论文首先对一维无机纳米线进行了简单介绍,一维纳米材料具有优异的光吸收能力、优异的载流子分离与收集能力、优异的机械灵活性、丰富的表面态调控功能及良好的兼容性,在研究器件电学性能、光电性能和机械性能对维度的依赖性方面具有独特的优势。同时,通过对其尺寸和复合结构的控制,可以将其应用于电子、磁性、声学、光子学等多领域,从而在器件集成化和系统功能多样化方面促进摩尔定律的延续。这其中,Ⅲ-Ⅴ族纳米线材料具有载流子迁移率高、直接带隙、带宽窄、抗辐射能力强等特点,因此Ⅲ-Ⅴ族纳米线在场效应晶体管、逻辑电路、光电探测器、太阳能电池等应用方面,成为制备纳米级电子和光电子器件的新一代半导体材料。本论文对于涉及到的实验方法和原理进行了详细阐述。首先对Ⅲ-Ⅴ族半导体纳米线的生长方法进行了简单介绍,包括“自上而下”和“自下而上”方法等。阐述了纳米线的生长机理,包括气-液-固和气-固-固机理;介绍了制备工艺的参数影响,包括温度、催化剂等在纳米线可控生长中的作用。最后介绍场效应晶体管的工作原理、性能参数与制备方法,光电探测器的工作原理与主要性能参数,互补金属氧化物半导体（CMOS）反相器的工作原理与主要性能参数等。相比Ⅲ-Ⅴ族材料的理论高迁移率,Ⅲ-Ⅴ族纳米线较低的场效应迁移率使其应用发展缓慢,主要是由于纳米线表面态、晶体质量、载流子浓度的难以控制。特别是n型器件与p型器件场效应迁移率的不匹配,限制现代电子芯片的持续小型化。因此,提高Ⅲ-Ⅴ族纳米线场效应晶体管的迁移率将推动集成电路的进一步发展。如何实现Ⅲ-Ⅴ族纳米线的可控合成、迁移率提高以及性能调控则变得至关重要,这也是本论文的研究重点。载流子迁移率主要取决于器件的制造技术和沟道半导体材料等方面。其中制造技术是非常复杂的,并且每个过程对于所制造器件的载流子迁移率都是至关重要的。另一方面,载流子迁移率也可以通过改变沟道半导体的结晶度、生长平面、载流子有效质量和载流子浓度等来进行调节。通过设计晶体生长平面,可以控制材料的极性、载流子有效质量和表面散射,从而提高场效应晶体管的迁移率。本论文通过调控Ⅲ-Ⅴ族纳米线中载流子的散射作用以及浓度实现了超高迁移率场效应晶体管。主要工作之一是发展了利用固态催化剂生长纳米线的新方法,通过控制纳米线的晶体结构减弱了载流子晶格散射作用,提高InP纳米线的电子迁移率至理论值（2000 cm2·V-1·S-1）。此外,在现代电子芯片中,p型沟道器件的载流子迁移率总是低于n型沟道,这给电子和光电子应用的持续小型化带来了挑战。因此,本论文针对p型纳米线材料也做了深入的工作,并主要以p型GaSb纳米线为例开展研究。第二项主要工作是基于GaSb的本征空穴来源,理论设计并实现催化剂对纳米线的原位轻掺杂,有效减弱了载流子的库伦散射作用,GaSb纳米线的空穴迁移率提高至理论值（1 028 cm2·V-1·s-1）,并表现出出色的红外探测能力。最后,本论文发展了利用金属-半导体结调控纳米线场效应晶体管迁移率的新方法,进一步提高GaSb纳米线器件的场效应空穴迁移率至3372 cm2·V-1·s-1。具体的工作内容展开如下:1.可控合成了电子迁移率接近理论值的InP纳米线并对其进行了电学及光电性能研究。发展了利用固态催化剂生长纳米线的新方法,通过控制纳米线的晶体结构减弱了载流子晶格散射作用,使得InP纳米线的电子迁移率达到2000 cm2·V-1·s-1,接近理论计算值,为新一代的光电探测器件提供了材料选择。InP纳米线作为一种重要的半导体纳米材料,其在典型的气-液-固生长模式下具有较多的缺陷（如孪晶、混合相等）,导致了较低的电子迁移率,限制了其在电子领域的实际应用。针对这一研究现状,在化学气相沉积过程中,本工作利用高熔点的Pd催化剂,成功实现了气-固-固生长模式,合成了沿独特的非极性生长方向的纤锌矿InP纳米线,深入研究了 InP纳米线的在特定的均一生长方向下的生长特性和优异的结晶度,计算了气-固-固生长模式下多面体形状的固态PdIn催化剂的不同晶面的表面能。具体地,PdIn固态催化剂颗粒在InP纳米线成核界面暴露出能量最低的PdIn{210}平面,其与非极性InP{2110}和{1010}平面的具有最小的晶格失配,因此合适的晶格匹配使得高度结晶的InP纳米线沿非极性方向外延生长。由于良好地控制了晶体缺陷,减弱了载流子的晶格散射作用,InP纳米线创纪录地实现了 2000 cm2·V-1·s-1的高电子迁移率,其电子浓度为1017 cm3,接近于体材料的理论值。统计的多个场效应晶体管的电子迁移率,都具有相对较高的电子迁移率（1 000-2000 cm2·V-1·S-1）,证明了该方法的易实现性。同时,成功制备了 InP纳米线顶栅场效应晶体管,器件在室温下展现出非常小的亚阈值摆幅,低至91 mV·dec-1。此外,将制备的InP纳米线应用于光电探测器时,器件的光响应度高达1 04 A·W-1（文献中报道的所有InP纳米线中最高的响应度之一）,且具有较快的上升和下降时间,分别为0.89s和0.82s。这些结果都证明了本项工作中合成的非极性方向的InP纳米线在未来的电子和光电子学领域都具体非常好的应用前景。2.可控合成了空穴迁移率达到理论值的GaSb纳米线并对其进行了电学及光电性能研究。理论设计并实现催化剂对GaSb纳米线的空穴迁移率调控,基于GaSb的本征空穴来源,通过原位轻掺杂,有效减弱了载流子的库伦散射作用,使得GaSb纳米线的空穴迁移率提高至1028 cm2.V-1·s-1,在近红外室温探测体现出较快的反应速度。本项工作首先研究了沟道材料迁移率与红外探测性能之间的关系。通过简单的表面活性剂辅助化学气相沉积方法实现了高质量的全比例可调GaAsSb纳米线的可控生长。通过对源的质量、源区和生长区的温度进行调节,实现了对GaAsxSb1-x纳米线组分、直径、生长速率等调控。随后研究了 As的比例对纳米线器件电学性能和红外探测性能的影响,对不同比例的GaAsxSb1-x纳米线场效应晶体管电学性能进行统计,结果表明,随着As 比例的增加,GaAsxSb1-x纳米线的场效应空穴迁移率逐渐降低。同时研究了 GaAsxSb1-x（x=0,0.06,0.26,0.5）纳米线的红外探测性能,随着As 比例的增加,GaAsxSb1-x纳米线红外探测器的光生电流、响应度、探测率均有下降。可以看出,提高空穴迁移率有助于提升GaSb纳米线的红外探测性能。接下来,本项工作通过原位轻掺杂的方法有效减弱了 GaSb纳米线中载流子的库伦散射作用,实现了空穴迁移率达到理论值的GaSb纳米线场效应晶体管。首先通过模拟Sn掺杂后GaSb的能带结构,载流子有效质量及计算体系形成能,预测了 Sn轻掺杂后GaSb空穴迁移率将提高。因此在本工作中,采用表面活性剂辅助化学气相沉积方法,利用Sn作为纳米线生长的催化剂和轻掺杂源,成功合成了长且直、表面均匀、结晶度高的GaSb纳米线。其单根纳米线底栅场效应空穴迁移率高达1 028 cm2·V-1·s-1,达到GaSb空穴迁移率理论值;纳米线平行阵列器件也表现出1 70 cm2·V-1·s-1的峰值空穴迁移率。通过多种表征手段对合成的纳米线进行表征,探究其空穴迁移率达到理论值的原因。Sn轻掺杂GaSb纳米线的光致发光谱相对Au催化的纳米线具有0.05 eV的红移、高分辨率透射电子显微镜观察到催化剂尖端在生长过程中逐步渗入到纳米线内部、同时高分辨率透射电子显微镜配套的能量色散X射线光谱仪检测到Sn的信号、径向刻蚀纳米线的X射线光电子能谱存在Sn信号峰等,这些都证明了 Sn在GaSb中的均匀轻掺杂。最后,本项工作研究了空穴迁移率达到理论值的GaSb纳米线的红外探测性能。在1550nm红外光和520nm可见光照射下,GaSb单根纳米线器件和纳米线阵列器件均具有优异的光电探测性能,包括几百微秒的响应时间。相比于Au催化合成的GaSb纳米线和GaAsSb纳米线红外探测器,Sn轻掺杂GaSb纳米线器件具有更快的响应速度和更高的探测能力,验证了提高空穴迁移率有助于提升GaSb纳米线的红外探测性能。总之,Sn轻掺杂的空穴迁移率达到理论值的GaSb纳米线在下一代电子设备和光电探测中具有广阔的应用前景。同时,本工作中涉及的利用合适的催化剂作为纳米线生长的轻掺杂源的方法具有普适性,对高性能纳米线可控合成提供了借鉴意义。3.利用金属-半导体结进一步提高了 GaSb纳米线场效应空穴迁移率。利用金属-半导体结发展了调控场效应晶体管迁移率的普适性方法,调控了场效应晶体管的沟道材料载流子浓度,提高了 GaSb纳米线的场效应空穴迁移率至3372 cm2·V-1·s-1,实现了高增益的CMOS反相器,为新一代微电子器件提供了借鉴意义。在所有Ⅲ-Ⅴ族半导体中,GaSb纳米线的空穴迁移率最高,上一项工作通过减弱库伦散射已经将GaSb纳米线空穴迁移率提高至理论值。然而,为了进一步提高p型半导体器件空穴迁移率以接近n型器件同等水平,本项工作通过在半导体表面沉积具有不同功函数的CMOS兼容的金属颗粒,构成金属-半导体结,调控p型半导体材料的空穴浓度和电学性能。当沉积低功函数金属Al、Sn和Ti时,GaSb纳米线场效应晶体管的峰值空穴迁移率显着提高,分别高达3372 cm2·V-1·s-1、1938 cm2.V-1·s-1和2840 cm2·V-1·s-1。构建Al-GaSb结后峰值场效应空穴迁移率是原始值的三倍,是目前报道的常温下大气环境中p沟道器件中场效应空穴迁移率的最高值。场效应空穴迁移率的大幅提高归因于金属-半导体界面向下的能带弯曲导致的半导体沟道中空穴浓度的降低。同时,GaSb纳米线场效应晶体管的其他重要电子特性,例如阈值电压和亚阈值摆幅等,也得到很好的控制。重要的是,当与n型InGaAs纳米线相连时,受益于提高的场效应空穴迁移率、合适的阈值电压和亚阈值摆幅等,制成的CMOS反相器具有良好的反相特性,实现了～18.1的较高增益。这种利用金属-半导体结调控p型材料场效应迁移率的方法具有普适性,在其他p沟道器件中得到了验证,例如p型GaAs纳米线,GaAs薄膜和二维WSe2场效应晶体管,且沟道材料的厚度越小,场效应空穴迁移率的增加效果越明显。本项工作研究的金属-半导体结可以看作提高p沟道器件场效应空穴迁移率的重要进步,促进下一代电子技术的发展。综上所述,本论文研究了高迁移率Ⅲ-Ⅴ族纳米线的可控合成,通过调控纳米线中载流子的散射作用以及浓度,实现了电子迁移率接近理论值的InP纳米线、空穴迁移率达到理论值的GaSb纳米线,以及进一步提高了 GaSb纳米线的场效应空穴迁移率,并研究了其电学性能和光电探测性能,构建起沟道材料迁移率与红外探测性能之间的关系:“高迁移率有利于实现高性能红外探测器件”。利用超高场效应空穴迁移率的GaSb纳米线实现了 CMOS反相器的应用。本论文提出的具有创新性和普适性的纳米线可控合成方法、以及提高p型材料空穴迁移率的方法,对高性能纳米线可控合成与性能研究提供了借鉴意义。
邹伟玲[9]（2021）在《应用共振瑞利散射法定量分析壳聚糖和壳寡糖的对比研究》文中研究表明壳聚糖（CTS）是自然界唯一的碱性多糖,为大分子聚合物,水溶性差,在酸性水溶液中具有良好的溶解性;壳寡糖（COS）是CTS的降解产物,具有良好的水溶性。CTS和COS均有良好的生物活性,具有抗菌、抗氧化、抗肿瘤、消炎等作用,在制药和保健品领域都有广泛应用。但是,目前市场上产品良莠不齐,关于CTS和COS的准确定量还是一个难题,因此,建立CTS和COS准确定量的检测方法显得尤为重要。CTS和COS分子结构单元相同,两者差异在于分子链长短和分子量大小的差异,依据目前的文献报道,两者的检测方法相似,但是,由于两者分子量的巨大差异,CTS复合物与COS复合物的微观存在形态、界面特征以及物质间的相互作用均有可能存在很大差异,从而导致检测体系光谱特征存在一定的差异,进而导致检测方法的灵敏度和抗干扰能力具有差异性。本课题研究选择三种不同类型检测体系,以共振瑞利散射光强度作为主要响应信号指标,在同一种检测体系中,将RRS值及其他各响应信号与检测体系微观表征结合,综合分析CTS和COS的定量差异,进一步深入探讨CTS和COS的定量分析机理,也为RRS定量方法的深入研究提供重要参考。在三种检测体系中,均优化了各实验参数,考察了离子强度和共存物质对定量分析的影响,并对各方法的检测灵敏度、精密度以及加标回收率进行考察。同时结合样品前处理方法,将三种检测方法应用到市场上的实际保健品的测定分析。结果表明,所建立的三类检测方法均具有简便、灵敏、准确和高选择性的特点,适用于保健产品中的CTS和COS的准确定量。本文的具体研究内容如下:1.以诱惑红为探针的增强共振瑞利散射法定量分析壳聚糖和壳寡糖的对比研究本项研究利用弱酸条件下CTS和COS中氨基质子化,与阴离子偶氮染料诱惑红（AR）通过离子缔合作用相结合,进一步通过表面活性剂增敏,建立了定量分析CTS和COS的新方法。结合透射电子显微镜（TEM）、RRS图谱和UV-Vis光谱分析了三种化合物之间的微观作用,进一步研究该RRS法检测COS和CTS的差异性。对比发现,对于AR探针实验,由于COS和CTS分子量的差异导致了两个检测体系中的主要作用力存在差异。两个检测体系在一定范围内,RRS强度与COS或CTS浓度的变化呈线性关系,以此作为定量CTS和COS的基础。2.以曙红Y共振瑞利散射猝灭定量分析壳聚糖和壳寡糖的对比研究本项研究基于CTS和COS对曙红Y的RRS强度具有猝灭现象,建立了RRS猝灭法定量分析CTS和COS的新方法。本研究将RRS图谱结合检测体系ζ电位、UV-Vis光谱等微观表征综合分析复合物中各物质之间的相互作用,并就CTS和COS对曙红Y的RRS强度的猝灭原理进行了分析。通过系列实验结果,对比CTS和COS两个体系发现,两个检测体系的差异主要体现在灵敏度的差异。两个检测体系在一定范围内,RRS强度随着COS或CTS浓度的增加而呈线性降低,据此作为定量基础。3.应用直接蓝86的配合物定量分析壳聚糖和壳寡糖的对比研究本项研究利用直接蓝86分子中不完全配位的铜原子所提供了空轨道与CTS、COS链上未质子化氨基上的氮进行配位反应,形成结构致密且具有大刚性平面的超分子配合物,建立了基于配位反应高灵敏度的RRS法定量分析CTS和COS新方法。研究通过TEM、ζ电位、RRS图谱和UV-Vis光谱表征检测体系中各物质之间的相互作用,分析了直接蓝86与CTS和COS的配位机理,进而对比了CTS和COS检测体系的差异性。对比发现,两个检测体系的差异主要体现在作用力、抗干扰能力和灵敏度的差异。两个检测体系在一定范围内,RRS强度与COS或CTS浓度的变化呈线性关系,以此作为定量CTS和COS的基础。
王超[10]（2021）在《Si-Ti合金的分离纯化与含钛高炉渣和硅废料的清洁利用》文中进行了进一步梳理针对目前硅还原含钛高炉渣得到的Si-Ti合金杂质多、用途和用量少的瓶颈问题,以及目前金刚石线切割硅废料（硅废料）中氧杂质去除率低的关键问题,本课题以Si-Ti合金的分离纯化为特色技术,将硅废料和含钛高炉渣的清洁利用问题与低纯硅提纯过程进行协同耦合,利用低纯硅/硅废料的强还原性提取含钛高炉渣中的钛得到Si-Ti合金,并利用含钛高炉渣产生的氧化物渣去除硅废料中最主要且最难去除的氧杂质,首次采用物理法（电磁定向结晶）分离上述Si-Ti合金得到高纯硅和共晶Si-Ti合金材料,且首次采用化学法（湿法）分离上述Si-Ti合金得到高纯硅和TiO2,同时解决了上述硅还原含钛高炉渣技术的瓶颈问题以及硅废料除氧的关键问题。（1）以Si作为还原剂还原含钛高炉渣中的TiO2的还原率最高达到99.5%,为目前已报道的最高值;（2）当反应温度在1773K、反应时间不低于4h时,硅还原含钛高炉渣中TiO2的还原率变化不大（>96.8%）,即1773K时硅还原含钛高炉渣中TiO2的平衡时间为4h;（3）反应温度（保温温度）在1723K时,硅对含钛高炉渣中TiO2的还原率仅为75.83%,在1773K的温度时,硅对含钛高炉渣中TiO2的还原率为96.8%,继续升高反应温度（保温温度）对TiO2的还原率并无明显影响;（4）当熔渣中增加Al2O3和Ca O的含量时,TiO2的最高还原率并无明显变化,最高值分别为96.2%和96.7%,熔渣中MgO含量的增加对提升硅还原含钛高炉渣中钛的还原率效果最为明显（99.1%）;（5）还原剂的用量（含钛高炉渣与工业硅的质量比）对含钛高炉渣中钛的还原率虽然有所影响,但影响波动的幅度较小（渣硅质量比为1:1-1:0.4时,还原率在98.4-99.5%）。采用物理法（电磁定向结晶）分离Si-Ti合金中的Si、Ti,得到用途更广泛的材料,采用了一种利用廉价的低纯硅（99.3%）还原含钛高炉渣同时制备多产物:高纯硅粉、块体硅、共晶Si-Ti（Si/TiSi2）合金的新方法。首先用Si还原含钛高炉渣中的二氧化钛形成Si-Ti合金,然后使用电磁定向凝固将其分离成高纯块体硅（99.97%）和共晶Si-Ti（Si/TiSi2）合金（99.4%）。块体硅可以作为还原剂重复使用,或者在酸浸后进一步提纯以制备超冶金级硅粉（99.995%）。采用化学法（湿法）分离Si-Ti合金中的Si、Ti,从含钛高炉渣中提取Ti制备TiO2、从金刚石线切割硅废料回收Si制备高纯度Si的新方法。首先,采用金刚石线切割硅废料（86.9%Si）作为还原剂,从含钛高炉渣中提取钛,制备得到大块Si-Ti合金,最大钛提取率为99.4%;然后,用含氢氟酸溶液分离硅钛合金中的Si和Ti,钛合金中的Ti溶解到含氟的酸溶液中,经酸浸出后得到高纯Si。经此,金刚石线切割硅废料中Si的纯度从86.9%上升到99.94%;最后,使用氢氧化钠溶液从含HF的酸溶液中沉淀Ti（OH）4,并且通过焙烧Ti（OH）4制备TiO2（81.7wt%）,最后的含氟溶液制备成高纯度的氟化钠（>98%）来处理废物溶液。采用物理法（电磁定向结晶）与化学法（湿法）结合的方法分离Si-Ti合金中的Si、Ti,制备高纯硅粉和TiO2。首先通过物理法（电磁定向结晶）去除硅还原反应得到的Si-Ti合金中的杂质;然后对除杂后的共晶Si-Ti（Si/TiSi2）合金进行化学法（湿法）分离制备高纯硅和TiO2;最后将含HF的酸溶液中的Ti离子利用过量的NH4OH溶液沉淀析出,最后在1373K的温度下焙烧制备得到TiO2（99.5wt%）。由于共晶Si-Ti（Si/TiSi2）合金是由硅还原得到的Si-Ti经电磁定向结晶得到的,因此其中的杂质含量相对于硅还原得到的Si-Ti合金中的杂质含量有了明显下降,如硅还原得到的Si-Ti合金中Fe11000ppmw,Mn6000ppmw,而共晶Si-Ti（Si/TiSi2）合金中Fe138ppmw,Mn136ppmw。
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 微喷嘴的概述 |
| 1.2 国内外毛细玻璃管微拉伸的研究状况 |
| 1.3 玻璃微喷嘴的成形制造技术简介 |
| 1.4 微喷嘴在生物3D打印上的应用 |
| 1.5 课题研究的内容与论文框架 |
| 1.5.1 研究课题的提出 |
| 1.5.2 本课题主要研究内容 |
| 1.5.3 论文框架 |
| 2 玻璃微喷嘴微拉伸装置的搭建 |
| 2.1 微喷嘴的成形原理 |
| 2.2 微喷嘴原材料的选择 |
| 2.2.1 微喷嘴对材料性能的要求 |
| 2.2.2 玻璃材料的性能分析及选择结果 |
| 2.3 微喷嘴微拉伸装置的系统设计 |
| 2.3.1 微喷嘴微拉伸装置的总体方案设计 |
| 2.3.2 电磁感应加热技术 |
| 2.3.3 微喷嘴微拉伸装置的重要部件设计 |
| 2.3.4 微喷嘴微拉伸装置总装设计 |
| 2.4 微喷嘴拉制流程 |
| 2.5 微喷嘴的测量方法 |
| 2.6 本章小结 |
| 3 电磁感应加热的有限元仿真分析与微拉伸实验研究 |
| 3.1 电磁感应加热的有限元仿真理论基础 |
| 3.2 电磁感应加热模型的有限元模拟仿真 |
| 3.3 电磁感应加热模型优化设计分析 |
| 3.4 玻璃微喷嘴微拉伸工艺的实验研究 |
| 3.4.1 金属加热管的尺寸对微喷嘴形状尺寸的影响 |
| 3.4.2 驱动力的大小对微喷嘴形状尺寸的影响 |
| 3.4.3 微喷嘴针尖尺寸与工艺参数的相关性分析 |
| 3.5 拉伸工艺参数的协同关系分析与验证 |
| 3.6 拉伸实验结果验证 |
| 3.7 本章小结 |
| 4 玻璃微喷嘴的制备工艺 |
| 4.1 微喷嘴的断制 |
| 4.2 微喷嘴的磨制 |
| 4.3 微喷嘴磨削工艺的实验研究 |
| 4.3.1 磨削速度对微喷嘴拉伸的实验研究 |
| 4.3.2 磨削时间的对微喷嘴拉伸工艺的实验研究 |
| 4.3.3 磨削深度的对微喷嘴拉伸工艺的实验研究 |
| 4.4 微喷嘴磨削实验验证 |
| 4.5 微喷嘴后处理 |
| 4.6 本章总结 |
| 5 总结和展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 .碳化硅材料 |
| 1.1.1 .碳化硅材料的晶体结构 |
| 1.1.2 .碳化硅材料的特性参数 |
| 1.2 .碳化硅功率二极管的发展历程 |
| 1.2.1 .SiC JBS二极管 |
| 1.2.2 .SiC MPS二极管 |
| 1.3 .碳化硅功率二极管浪涌过程结温估算 |
| 1.4 .本文研究的重要意义和主要内容 |
| 1.4.1 .本文研究的重要意义 |
| 1.4.2 .本文研究的主要内容 |
| 第2章 SiC MPS二极管的仿真设计与工艺开发 |
| 2.1 .SiC MPS/JBS二极管的元胞结构 |
| 2.2 .外延层掺杂浓度和厚度的设计 |
| 2.2.1 .基于雪崩击穿判据计算外延层击穿电压 |
| 2.2.2 .击穿电压固定下的允许外延厚度 |
| 2.2.3 .外延层耐压固定下的最佳外延层参数 |
| 2.3 .SiC MPS二极管的仿真设计 |
| 2.3.1 .器件数值仿真技术和模型简介 |
| 2.3.2 .仿真设计优化 |
| 2.4 .SiC MPS二极管的工艺开发 |
| 2.4.1 .SiC MPS二极管的工艺步骤 |
| 2.4.2 .P型欧姆接触工艺研究 |
| 2.5 .本章小结 |
| 第3章 SiC MPS二极管的特性测试 |
| 3.1 .静态测试结果 |
| 3.1.1 .自制器件之间的静态特性对比 |
| 3.1.2 .自制器件与商业器件的静态性能对比 |
| 3.2 .动态特性测试结果 |
| 3.3 .浪涌可靠性测试结果 |
| 3.3.1 .单次浪涌可靠性测试 |
| 3.3.2 .器件的高温静态Ⅰ-Ⅴ特性分析 |
| 3.3.3 .二极管浪涌过程电学行为模式 |
| 3.3.4 .自制器件与商业器件的浪涌可靠性对比 |
| 3.3.5 .二极管抗浪涌电流冲击能力比较 |
| 3.3.6 .重复性浪涌可靠性测试 |
| 3.4 .本章小结 |
| 第4章 带场限环终端的功率器件外延参数提取算法 |
| 4.1 .传统反推算法及其局限性 |
| 4.2 .场限环下方耗尽区的扩展规律 |
| 4.3 .耗尽区纵向扩展深度和横向扩展宽度之间的关系 |
| 4.4 .反推算法的建立 |
| 4.5 .本章小结 |
| 第5章 电热耦合浪涌结温计算模型 |
| 5.1 .热阻、热容和RC热路模型 |
| 5.1.1 .基本概念 |
| 5.1.2 .热阻抗的测量与结构函数 |
| 5.2 .浪涌结温的直接计算法 |
| 5.2.1 .商业器件的热阻抗测试 |
| 5.2.2 .浪涌过程的计算 |
| 5.3 .电热耦合结温计算模型的理论基础 |
| 5.4 .电热耦合结温计算模型的具体实现步骤 |
| 5.4.1 .RC网络传递函数的计算 |
| 5.4.2 .结温计算的具体步骤 |
| 5.5 .计算实例 |
| 5.5.1 .器件的热学特性的建模 |
| 5.5.2 .器件的电学特性的建模 |
| 5.5.3 .浪涌过程的结温计算 |
| 5.5.4 .衬底减薄技术对浪涌能力的提升 |
| 5.6 .本章小结 |
| 第6章 总结与展望 |
| 6.1 .本文总结 |
| 6.2 .未来展望 |
| 参考文献 |
| 作者在学期间所取得的科研成果 |
| 发表和录用的文章 |
| 授权和受理的专利 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 2 文献综述 |
| 2.1 钒的性质及应用 |
| 2.1.1 钒的理化性质 |
| 2.1.2 钒氧化物概述 |
| 2.1.3 钒的应用 |
| 2.2 钒资源现状 |
| 2.2.1 世界钒资源分布 |
| 2.2.2 我国钒资源分布 |
| 2.2.3 我国钒工业面临的机遇与挑战 |
| 2.3 含钒矿物提钒工艺研究现状 |
| 2.3.1 钠化焙烧提钒工艺 |
| 2.3.2 钙化焙烧提钒工艺 |
| 2.3.3 空白焙烧提钒工艺 |
| 2.3.4 提钒新方法及新工艺 |
| 2.3.5 目前提钒工艺存在的不足及原因 |
| 2.4 富钒液沉钒工艺研究现状 |
| 2.4.1 水解沉钒 |
| 2.4.2 钙盐沉钒 |
| 2.4.3 铵盐沉钒 |
| 2.4.4 高压氢还原沉钒新工艺 |
| 2.4.5 目前沉钒工艺的比较及分析 |
| 2.5 本论文的研究思路 |
| 3 钒铁尖晶石型精矿(Fe_(3-x)V_xO_4)的制备与表征 |
| 3.1 实验原料及设备 |
| 3.2 实验过程 |
| 3.3 钒铁尖晶石型含钒精矿的矿物性质研究 |
| 3.4 小结 |
| 4 钒铁尖晶石型精矿酸浸过程热力学分析 |
| 4.1 电位-pH图绘制原理及方法 |
| 4.1.1 电位-pH图的绘制原理 |
| 4.1.2 电位-pH图的绘制方法 |
| 4.2 钒铁尖晶石酸浸过程V-Fe-H_2O系电位-pH图 |
| 4.2.1 不同温度下的V-H_2O系的电位-pH图 |
| 4.2.2 不同温度下的Fe-H_2O系的电位-pH图 |
| 4.2.3 不同温度下的V-Fe-H_20系的电位-pH图 |
| 4.3 小结 |
| 5 常压硫酸浸出钒铁尖晶石精矿及含钒浸出液中钒的回收 |
| 5.1 实验研究方法 |
| 5.1.1 试剂及设备 |
| 5.1.2 实验研究方案 |
| 5.1.3 实验过程 |
| 5.2 常压酸浸钒铁尖晶石精矿过程中钒和铁的浸出行为 |
| 5.2.1 温度对钒和铁浸出行为的影响 |
| 5.2.2 初始酸浓度对钒和铁浸出行为的影响 |
| 5.2.3 浸出时间对钒和铁浸出行为的影响 |
| 5.2.4 液固比对钒和铁浸出行为的影响 |
| 5.2.5 浸出液成分的测定及浸出残渣的表征 |
| 5.3 含钒硫酸浸出母液中钒铁分离 |
| 5.3.1 pH值的影响 |
| 5.3.2 Fe_2O_3添加量的影响 |
| 5.3.3 沉淀时间的影响 |
| 5.4 含钒净化液沉钒 |
| 5.5 小结 |
| 6 铁粉协同草酸水热络合提钒新方法 |
| 6.1 实验研究方法 |
| 6.1.1 试剂及设备 |
| 6.1.2 研究方案 |
| 6.1.3 实验过程 |
| 6.2 Fe_(3-x)V_xO_4化合物的草酸水热溶解规律 |
| 6.3 草酸水热络合浸出钒精矿的动力学研究 |
| 6.3.1 湿法冶金浸出动力学模型 |
| 6.3.2 温度的影响 |
| 6.3.3 初始草酸浓度的影响 |
| 6.3.4 浸出动力学方程的建立 |
| 6.4 铁粉协同草酸水热络合浸出钒精矿 |
| 6.4.1 铁粉协同草酸水热浸出V~(3+)的可行性分析 |
| 6.4.2 铁粉协同浸出条件的优化 |
| 6.4.3 浸出液及浸出残渣的表征 |
| 6.5 小结 |
| 7 含钒草酸浸出母液中水热沉钒及制备低价钒氧化物 |
| 7.1 实验研究方法 |
| 7.1.1 研究方案 |
| 7.1.2 实验过程 |
| 7.2 含钒草酸浸出母液中V~(3+)的水热析出机理 |
| 7.3 从含钒草酸浸出母液中制备低价钒氧化物V_2O_3 |
| 7.3.1 V_20_(3-)H_2C_2O_(4-)H_2O系中V~(3+)的溶解及析出规律 |
| 7.3.2 水热制备V_2O3的实验研究 |
| 7.4 从含钒草酸浸出母液中制备低价钒氧化物VO_2 |
| 7.4.1 V_2O_(5-)H_2C_2O_(4-)H_2O系中VO_2水热合成机制 |
| 7.4.2 水热制备VO_2的实验研究 |
| 7.5 小结 |
| 8 结论与展望 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 创新点 |
| 8.3 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学研究成果 |
| 学位论文数据集 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 2 文献综述 |
| 2.1 铝电解质体系概述 |
| 2.1.1 铝电解质体系发展历程 |
| 2.1.2 铝电解质体系分类 |
| 2.1.3 复杂铝电解质体系形成原因 |
| 2.1.4 复杂铝电解质对生产过程的影响 |
| 2.2 铝电解质体系初晶温度预报和CR测定分析 |
| 2.2.1 铝电解质体系初晶温度预报 |
| 2.2.2 复杂铝电解质体系CR测定分析 |
| 2.3 激光诱导击穿光谱(LIBS)技术 |
| 2.3.1 LIBS技术概述 |
| 2.3.2 LIBS激光等离子体产生机制 |
| 2.3.3 LIBS定量分析方法 |
| 2.3.4 LIBS技术在冶金中的应用 |
| 2.4 研究背景和内容 |
| 2.4.1 研究背景 |
| 2.4.2 研究内容 |
| 3 复杂铝电解质体系物化特征和溯源分析 |
| 3.1 实验方案 |
| 3.1.1 实验原料 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 复杂铝电解质物化特征分析 |
| 3.2.1 化学成分分析 |
| 3.2.2 物相组成分析 |
| 3.2.3 元素赋存状态分析 |
| 3.2.4 热稳定性分析 |
| 3.3 复杂铝电解质体系形成溯源分析 |
| 3.3.1 氧化铝中杂质元素分析 |
| 3.3.2 炭素阳极中杂质元素分析 |
| 3.3.3 阳极覆盖料中杂质元素分析 |
| 3.3.4 炭渣量分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 基于机器学习解析的初晶温度预报方法 |
| 4.1 实验方案 |
| 4.1.1 实验原料 |
| 4.1.2 实验装置及原理 |
| 4.1.3 实验方法 |
| 4.1.4 机器学习算法实现 |
| 4.1.5 初晶温度校正模型评价指标 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 区域性复杂铝电解质初晶温度测试结果分析 |
| 4.2.2 基于机器学习解析的初晶温度建模及预报 |
| 4.2.3 初晶温度校正模型敏感性分析 |
| 4.2.4 基于优选模型预报的初晶温度等温分布 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 LIBS实验系统设计、搭建和关键实验参数优化 |
| 5.1 实验方案 |
| 5.1.1 实验样品制备 |
| 5.1.2 实验装置搭建 |
| 5.1.3 实验方法 |
| 5.1.4 主要评价指标 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 等离子体光谱特征分析 |
| 5.2.2 等离子体温度和电子密度计算 |
| 5.2.3 环境气体对等离子体光谱的影响 |
| 5.2.4 延迟时间对等离子体光谱的影响 |
| 5.2.5 激光能量对等离子体光谱的影响 |
| 5.2.6 电解质研磨时间对等离子体光谱的影响 |
| 5.2.7 电解质压实度对等离子体光谱的影响 |
| 5.2.8 脉冲次数对等离子体光谱的影响 |
| 5.3 本章小结 |
| 6 基于光谱特征提取和机器学习融合的LIBS定量分析方法 |
| 6.1 实验方案 |
| 6.1.1 实验原料 |
| 6.1.2 实验装置搭建 |
| 6.1.3 实验方法 |
| 6.1.4 光谱建模与算法实现 |
| 6.2 实验结果与讨论 |
| 6.2.1 基于PLS特征选择的分子比建模及验证 |
| 6.2.2 基于PCA特征选择的分子比建模及验证 |
| 6.2.3 基于Hyper-polyhe特征选择的分子比建模及验证 |
| 6.2.4 基于GA特征选择的分子比建模及验证 |
| 6.3 本章小结 |
| 7 复杂铝电解质体系LIBS原位在线定量分析方法 |
| 7.1 实验方案 |
| 7.1.1 实验原料 |
| 7.1.2 实验装置搭建 |
| 7.1.3 实验方法 |
| 7.2 实验结果与讨论 |
| 7.2.1 工业熔融电解质LIBS光谱特征分析 |
| 7.2.2 熔融复杂铝电解质CR在线检测分析 |
| 7.2.3 熔融复杂铝电解质Ca、Mg含量在线检测分析 |
| 7.2.4 存在问题分析 |
| 7.3 本章小结 |
| 8 结论与展望 |
| 8.1 主要结论 |
| 8.2 创新点 |
| 8.3 研究展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学研究成果 |
| 学位论文数据集 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 2 文献综述 |
| 2.1 中锰钢简介及高强塑积性能的强韧化机制 |
| 2.1.1 中锰钢的研究简介 |
| 2.1.2 中锰钢的合金元素 |
| 2.1.3 中锰钢高强塑积性能的强韧化机制 |
| 2.2 热成形工艺及中锰钢热成形工艺研究进展 |
| 2.2.1 热成形工艺研究 |
| 2.2.2 中锰钢的热成形工艺研究进展 |
| 2.3 钢的氧化机理及防氧化措施简介 |
| 2.3.1 钢中铁的氧化机理 |
| 2.3.2 钢中铁的防氧化措施 |
| 2.3.3 钢中合金元素在高温防氧化中的作用 |
| 2.4 电阻点焊工艺及中锰钢焊接的研究进展 |
| 2.4.1 电阻点焊简介-汽车车身主要连接方式 |
| 2.4.2 焊接处分区及影响焊点性能的因素 |
| 2.4.3 先进高强钢电阻点焊质量强化方法 |
| 2.4.4 中锰钢焊接的研究进展 |
| 2.4.5 AHSS及中锰钢点焊存在的挑战 |
| 2.5 本课题的研究意义 |
| 3 研究内容和研究方法 |
| 3.1 研究内容 |
| 3.2 研究方法 |
| 3.2.1 研究路线 |
| 3.2.2 实验方法设备 |
| 4 热成形用中锰钢的成分设计和制备工艺 |
| 4.1 成分设计 |
| 4.1.1 钢种设计主要目标参量 |
| 4.1.2 钢种成分设计 |
| 4.2 锻轧工艺设计 |
| 4.3 热轧板的基本属性及冷轧板的制备 |
| 4.3.1 热轧板的成分和轧制参数 |
| 4.3.2 热轧板及低温回火后的组织和性能 |
| 4.3.3 热轧板软化实验及热成形用冷轧薄板的制备 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 中锰钢的热成形组织与性能及强化机理研究 |
| 5.1 热成形用中锰钢冷轧薄板的基本属性和工艺实验方法 |
| 5.1.1 冷轧板的微观组织和相变性质 |
| 5.1.2 不同热成形工艺和实验表征方法 |
| 5.2 不司工艺对中锰热成形钢组织和性能的影响 |
| 5.2.1 不同工艺下中锰热成形钢的组织变化 |
| 5.2.2 不同工艺下中锰热成形钢力学性能变化 |
| 5.2.3 更高温度下热成形钢的性能 |
| 5.3 不同工艺的原位同步辐射高能XRD衍射分析 |
| 5.4 中锰热成形钢的强塑性机理分析 |
| 5.4.1 热成形工艺过程中的微观组织演变 |
| 5.4.2 烘烤工艺对力学性能的影响机理 |
| 5.4.3 MMCr相对于22MnB5的优势 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 中锰钢热成形工艺中抗氧化性能的研究 |
| 6.1 高温氧化实验 |
| 6.2 中锰钢和22MnB5钢热成形氧化行为对比研究 |
| 6.2.1 氧化增重和氧化表面截面对比 |
| 6.2.2 氧化层微观成分和结构分析 |
| 6.2.3 抗氧化机理分析 |
| 6.3 本章小结 |
| 7 中锰钢的垫片辅助点焊连接强化研究 |
| 7.1 中锰钢点焊难点和7Mn退火冷轧板焊接性能初步评估 |
| 7.2 中锰钢的垫片辅助点焊连接强化实验研究 |
| 7.2.1 中锰钢点焊实验过程 |
| 7.2.2 中锰钢的点焊实验结果 |
| 7.3 中锰钢的垫片辅助点焊连接强化机理 |
| 7.4 本章小结 |
| 8 中锰钢点焊的烘烤强化研究及评价焊接性的新准则模型 |
| 8.1 中锰钢冷轧板焊接性能初步评估 |
| 8.2 烘烤工艺对中锰钢点焊的影响 |
| 8.2.1 中锰钢点焊和烘烤工艺实验过程 |
| 8.2.2 烘烤工艺对中锰钢焊核力学性能和失效形式的影响 |
| 8.2.3 烘烤工艺对中锰钢焊核显微组织的影响 |
| 8.3 基于烘烤工艺的中锰钢点焊性能强化机理 |
| 8.3.1 失效模式IF向PF转变的机制 |
| 8.3.2 化学成分和烘烤温度的影响 |
| 8.4 建立基于凝固收缩(Δl)评价先进高强钢焊接性的新准则 |
| 8.5 本章小结 |
| 9 结论 |
| 10 创新点 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学研究成果 |
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 纳米等离子体分子光谱分析进展 |
| 1.1.1 光的吸收与散射 |
| 1.1.2 SERS定量分析进展 |
| 1.2 纳米酶催化放大 |
| 1.2.1 纳米酶研究进展 |
| 1.2.2 纳米酶在分子光谱中的应用 |
| 1.2.3 适配体分析 |
| 1.3 分子光谱双模方法 |
| 1.3.1 纳米溶胶的荧光双模方法 |
| 1.3.2 SERS双模方法 |
| 1.4 铅离子钾离子等分析进展 |
| 1.4.1 铅离子分析进展 |
| 1.4.2 砷分析进展 |
| 1.4.3 钾离子分析进展 |
| 1.5 本课题研究主要内容 |
| 1.6 本课题研究主要意义 |
| 2 简便灵敏的掺氮碳量子点适配体荧光传感器测定痕量铅离子 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器 |
| 2.2.2 试剂 |
| 2.2.3 碳量子点(CDs)的制备 |
| 2.2.4 实验方法 |
| 2.3 结果讨论 |
| 2.3.1 分析原理 |
| 2.3.2 荧光光谱(FL) |
| 2.3.3 透射电镜(TEM) |
| 2.3.4 粒度分析 |
| 2.3.5 碳点稳定性 |
| 2.3.6 吸收光谱(Abs) |
| 2.3.7 红外光谱(IR) |
| 2.3.8 三维荧光光谱(3D-FL) |
| 2.3.9 掺氮碳点合成分析 |
| 2.3.10 分析条件的选择 |
| 2.3.11 工作曲线 |
| 2.3.12 干扰离子的影响 |
| 2.3.13 样品测定 |
| 2.4 结论 |
| 3 适配体介导掺氮碳量子点纳米催化纳米金SERS/RRS检测铅离子 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器 |
| 3.2.2 试剂 |
| 3.2.3 碳量子点(CDs)的制备 |
| 3.2.4 实验方法 |
| 3.3 结果讨论 |
| 3.3.1 分析原理 |
| 3.3.2 催化及分析体系的表面增强拉曼(SERS)光谱 |
| 3.3.3 分析体系的共振瑞利散射(RRS)光谱 |
| 3.3.4 透射电镜及能谱(TEM,EDS) |
| 3.3.5 粒度分析 |
| 3.3.6 掺氮碳点的催化特性 |
| 3.3.7 分析条件的选择 |
| 3.3.8 工作曲线 |
| 3.3.9 干扰离子的影响 |
| 3.3.10 样品测定 |
| 3.4 结论 |
| 4 掺银碳化氮催化纳米金放大用于适配体散射光谱双模检测超痕量钾离子 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器 |
| 4.2.2 试剂 |
| 4.2.3 碳化氮量子点的制备 |
| 4.2.4 实验方法 |
| 4.3 结果讨论 |
| 4.3.1 分析原理 |
| 4.3.2 催化及分析体系的表面增强拉曼散射光谱(SERS) |
| 4.3.3 催化分析体系的共振瑞利散射光谱(RRS) |
| 4.3.4 透射电镜及EDS |
| 4.3.5 XRD |
| 4.3.6 掺银碳化氮的分子光谱表征 |
| 4.3.7 掺银碳化氮的催化增强作用 |
| 4.3.8 催化分析体系的粒度分布 |
| 4.3.9 分析条件的影响 |
| 4.3.10 工作曲线 |
| 4.3.11 干扰离子的影响 |
| 4.3.12 样品测定 |
| 4.4 结论 |
| 5 全文总结及展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间科研成果 |
| 致谢 |
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 钙钛矿脱溶的概述 |
| 1.1.1 钙钛矿体系的脱溶 |
| 1.1.2 钙钛矿脱溶出的第二相 |
| 1.1.3 钙钛矿体系脱溶的应用 |
| 1.2 钙钛矿脱溶的机制 |
| 1.2.1 脱溶热力学 |
| 1.2.2 脱溶动力学 |
| 1.3 钙钛矿的脱溶调控 |
| 1.3.1 内在特性调控 |
| 1.3.2 外在环境调控 |
| 1.4 钙钛矿脱溶的特殊现象和方法 |
| 1.4.1 脱溶的特殊现象 |
| 1.4.2 特殊脱溶方法 |
| 1.5 本课题的选题目的、意义与主要研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 铁基钙钛矿脱溶调控构筑RuO_2/La_(0.9)Fe_(0.92)Ru_(0.08-x)O_(3-delta)复合材料 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 合成步骤 |
| 2.2.3 产物的测试与表征 |
| 2.2.4 电化学OER性能测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 催化剂的结构与形貌 |
| 2.3.2 钙钛矿复合材料的电化学性能 |
| 2.3.3 钙钛矿复合材料性能提升的原因 |
| 2.3.4 调控脱溶温度构筑最优复合材料 |
| 2.3.5 钙钛矿脱溶的可逆性研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 Co掺杂促进铁酸镧的B位脱溶制备高效双功能电催化剂 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 合成步骤 |
| 3.2.3 产物的测试与表征 |
| 3.2.4 电化学性能测试 |
| 3.2.5 理论计算 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 催化剂的结构与形貌 |
| 3.3.2 催化剂的电化学性能 |
| 3.3.3 钙钛矿复合材料性能提升的原因 |
| 3.3.4 理论计算探究Co掺杂促进B位脱溶原因 |
| 3.3.5 强相互作用 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 B位阳离子的脱溶协同功能化提高钙钛矿氧化物的析氧反应电催化性能 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 合成步骤 |
| 4.2.3 产物的表征与测试 |
| 4.2.4 电化学性能测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 钙钛矿复合材料的结构调控 |
| 4.3.2 钙钛矿复合材料的电化学性能测试 |
| 4.3.3 钙钛矿复合材料磷化前后的结构和形貌 |
| 4.3.4 钙钛矿复合材料表面电子态变化 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 溶剂诱导锰基钙钛矿中超薄ε-MnO_2的脱溶 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂 |
| 5.2.2 合成步骤 |
| 5.2.3 产物的表征与测试 |
| 5.2.4 水氧化性能测试 |
| 5.2.5 溶剂诱导结构重构理论模拟 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 溶剂诱导钙钛矿脱溶的形貌与结构演变 |
| 5.3.2 脱溶出ε-MnO_2的结构与形貌特征 |
| 5.3.3 钙钛矿转变为ε-MnO_2的内在机制 |
| 5.3.4 脱溶制备的ε-MnO_2的性质研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 结论与展望 |
| 作者简介及科研成果 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩写及符号表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 一维纳米线简介 |
| 1.2.1 一维纳米线的性质与优势 |
| 1.2.2 一维纳米线的应用 |
| 1.3 Ⅲ-Ⅴ族半导体材料简介 |
| 1.3.1 Ⅲ-Ⅴ族半导体材料的性质与优势 |
| 1.3.2 Ⅲ-Ⅴ族半导体材料的应用 |
| 1.4 Ⅲ-Ⅴ族纳米线的应用与研究现状 |
| 1.4.1 Ⅲ-Ⅴ族纳米线基场效应晶体管 |
| 1.4.2 Ⅲ-Ⅴ族纳米线基逻辑电路 |
| 1.4.3 Ⅲ-Ⅴ族纳米线基光电探测器 |
| 1.4.4 Ⅲ-Ⅴ族纳米线基太阳能电池 |
| 1.5 本论文的选题意义与研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 实验方法与原理 |
| 2.1 Ⅲ-Ⅴ族纳米线的生长方法与生长机理 |
| 2.1.1 Ⅲ-Ⅴ族纳米线的生长方法 |
| 2.1.2 Ⅲ-Ⅴ族纳米线的生长机理 |
| 2.1.3 Ⅲ-Ⅴ族纳米线的制备工艺及参数影响 |
| 2.2 纳米线场效应晶体管的原理与制备方法 |
| 2.2.1 场效应晶体管的原理 |
| 2.2.2 场效应晶体管的主要性能参数 |
| 2.2.3 纳米线场效应晶体管的制备方法 |
| 2.3 光电探测器的工作原理与主要性能参数 |
| 2.3.1 光电探测器的工作原理 |
| 2.3.2 光电探测器的主要性能参数 |
| 2.4 CMOS反相器的工作原理与主要性能参数 |
| 2.4.1 CMOS反相器的工作原理 |
| 2.4.2 CMOS反相器的主要性能参数 |
| 2.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 可控合成电子迁移率接近理论值的InP纳米线及其性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 InP纳米线的可控合成与材料表征 |
| 3.2.1 InP纳米线的可控合成 |
| 3.2.2 InP纳米线的材料表征 |
| 3.3 高结晶质量InP纳米线的生长机理分析 |
| 3.4 InP纳米线场效应晶体管的电学性能 |
| 3.4.1 InP纳米线场效应晶体管的制备过程 |
| 3.4.2 InP纳米线底栅场效应晶体管的电学性能测试与分析 |
| 3.4.3 InP纳米线顶栅场效应晶体管的电学性能测试与分析 |
| 3.5 InP纳米线场效应晶体管的光电探测性能测试与分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 可控合成空穴迁移率达到理论值的GaSb纳米线及其性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 全比例可调GaAsSb纳米线的可控合成及性能研究 |
| 4.2.1 全比例可调GaAsSb纳米线的可控合成及材料表征 |
| 4.2.2 全比例可调GaAsSb纳米线场效应晶体管的电学性能测试与分析 |
| 4.2.3 全比例可调GaAsSb纳米线的红外探测性能测试与分析 |
| 4.3 Sn轻掺杂提高GaSb纳米线空穴迁移率的理论分析 |
| 4.4 Sn轻掺杂GaSb纳米线的可控合成 |
| 4.4.1 Sn轻掺杂GaSb纳米线的合成步骤 |
| 4.4.2 Sn轻掺杂GaSb纳米线的控制生长 |
| 4.4.3 采用Sn催化剂生长Ⅲ-Ⅴ族纳米线的普适性 |
| 4.5 Sn轻掺杂GaSb纳米线电学与光电器件制备及测试方法 |
| 4.5.1 Sn轻掺杂GaSb纳米线电学与光电器件的制备过程 |
| 4.5.2 Sn轻掺杂GaSb纳米线电学与光电器件的测试方法 |
| 4.6 Sn轻掺杂GaSb纳米线场效应晶体管的电学性能分析 |
| 4.6.1 Sn轻掺杂GaSb单根纳米线场效应晶体管的电学性能分析 |
| 4.6.2 Sn轻掺杂GaSb纳米线阵列场效应晶体管的电学性能分析 |
| 4.7 Sn轻掺杂高迁移率GaSb纳米线的表征 |
| 4.7.1 Sn轻掺杂高迁移率GaSb纳米线的表征方法 |
| 4.7.2 Sn轻掺杂高迁移率GaSb纳米线的微观结构与组分表征 |
| 4.7.3 Sn轻掺杂高迁移率GaSb纳米线的光学表征 |
| 4.7.4 Sn轻掺杂在高迁移率GaSb纳米线中的均匀性 |
| 4.8 Sn轻掺杂高迁移率GaSb纳米线器件的光电探测性能分析 |
| 4.8.1 Sn轻掺杂高迁移率GaSb单根纳米线器件的光电探测性能分析 |
| 4.8.2 Sn轻掺杂高迁移率GaSb纳米线阵列器件的光电探测性能分析 |
| 4.9 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 利用金属-半导体结进一步提高GaSb纳米线场效应空穴迁移率 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 利用金属-半导体结调控p型材料场效应空穴迁移率的原理分析 |
| 5.3 利用金属-半导体结提高GaSb纳米线场效应空穴迁移率 |
| 5.3.1 利用Al-GaSb结提高GaSb纳米线场效应空穴迁移率 |
| 5.3.2 利用金属-半导体结调控GaSb纳米线场效应空穴迁移率普适性 |
| 5.4 利用金属-半导体结提高p型材料场效应空穴迁移率的普适性 |
| 5.4.1 利用金属-半导体结提高p型GaAs纳米线场效应空穴迁移率 |
| 5.4.2 利用金属-半导体结提高p型GaAs薄膜场效应空穴迁移率 |
| 5.4.3 利用金属-半导体结提高p型GaSb晶片的霍尔迁移率 |
| 5.4.4 利用金属-半导体结提高p型2D WSe2场效应空穴迁移率 |
| 5.5 超高场效应空穴迁移率GaSb纳米线在CMOS反相器中的应用 |
| 5.5.1 p型GaSb纳米线与n型InGaAs纳米线CMOS反相器的制备 |
| 5.5.2 p型GaSb纳米线与n型InGaAs纳米线CMOS反相器性能分析 |
| 5.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 总结与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间的论文成果 |
| PAPER Ⅰ |
| PAPER Ⅱ |
| PAPER Ⅲ |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 壳聚糖和壳寡糖的简介 |
| 1.2 国内外CTS和COS的分析方法 |
| 1.2.1 电化学法 |
| 1.2.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.3 薄层色谱法 |
| 1.2.4 毛细管电泳法 |
| 1.2.5 紫外分光光度法 |
| 1.2.6 荧光法 |
| 1.2.7 共振瑞利散射法 |
| 1.3 共振瑞利散射法 |
| 1.4 本课题研究的意义和内容 |
| 第二章 基于离子缔合作用以诱惑红为探针的RRS法定量分析壳聚糖和壳寡糖 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 仪器和试剂 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.2 结果和讨论 |
| 2.2.1 定量COS体系 |
| 2.2.2 实验条件的参数优化 |
| 2.2.3 正交试验设计优化 |
| 2.2.4 CTS定量体系 |
| 2.2.5 实验条件的参优化 |
| 2.2.6 不同的脱乙酰度和分子量的影响 |
| 2.2.7 RRS图谱特征 |
| 2.2.8 CTS与COS体系的差异比较 |
| 2.3 选择性 |
| 2.4 定量COS研究体系的分析应用 |
| 2.4.1 定量COS的线性范围和检出限 |
| 2.4.2 样品应用 |
| 2.5 定量CTS研究体系的分析应用 |
| 2.5.1 定量CTS的线性范围和检出限 |
| 2.5.2 样品应用 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 应用曙红Y共振瑞利散射猝灭定量分析壳聚糖和壳寡糖的对比研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 仪器和试剂 |
| 3.1.2 实验方法 |
| 3.2 结果和讨论 |
| 3.2.1 定量CTS体系 |
| 3.2.2 实验条件的参数优化 |
| 3.2.3 不同的脱乙酰度和分子量的影响 |
| 3.2.4 定量COS体系 |
| 3.2.5 实验条件的参数优化 |
| 3.2.6 灵敏度 |
| 3.2.7 选择性 |
| 3.3 定量分析COS、CTS的差异比较 |
| 3.4 定量CTS研究体系分析应用 |
| 3.4.1 定量分析CTS的线性范围和检出限 |
| 3.4.2 样品应用 |
| 3.5 定量COS的研究体系的分析应用 |
| 3.5.1 定量COS的线性范围和检出限 |
| 3.5.2 样品应用 |
| 3.6 小结 |
| 第四章 以直接蓝86为探针的共振瑞利散射传感器测定壳聚糖和壳寡糖 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 仪器和试剂 |
| 4.1.2 实验方法 |
| 4.2 结果和讨论 |
| 4.2.1 定量CTS体系 |
| 4.2.2 实验条件的参数优化 |
| 4.2.3 不同的脱乙酰度和分子量的影响 |
| 4.2.4 定量COS体系 |
| 4.2.5 实验条件的参数优化 |
| 4.2.6 RRS图谱特征 |
| 4.2.7 选择性 |
| 4.2.8 定量分析CTS、COS的差异比较 |
| 4.3 定量分析CTS研究体系分析应用 |
| 4.3.1 定量分析CTS的线性范围和检出限 |
| 4.3.2 样品应用 |
| 4.4 定量分析COS研究体系分析应用 |
| 4.4.1 定量分析COS的线性范围和检出限 |
| 4.4.2 样品应用 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 三种方法的差异性比较总结 |
| 1.应用诱惑红共振瑞利散射增强定量分析壳聚糖和壳寡糖的对比研究 |
| 2.应用曙红Y共振瑞利散射猝灭定量分析壳聚糖和壳寡糖的对比研究 |
| 3.应用直接蓝86的配位原理定量分析壳聚糖和壳寡糖的对比研究 |
| 第六章 总结和展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 钒钛磁铁矿与含钛高炉渣 |
| 1.2.1 我国钒钛磁铁矿资源概述 |
| 1.2.2 含钛高炉渣的产生及资源化意义 |
| 1.3 含钛高炉渣清洁利用的国内外研究现状 |
| 1.3.1 含钛高炉渣清洁利用的技术 |
| 1.3.2 硅还原含钛高炉渣制备Si-Ti合金技术及其局限性 |
| 1.4 金刚石线切割硅废料再生利用的国内外研究现状 |
| 1.5 本研究内容、研究意义及创新点 |
| 1.5.1 本论文研究思路的提出及意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 1.5.3 论文创新点 |
| 第二章 硅还原含钛高炉渣制备Si-Ti合金的实验研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验设备 |
| 2.2.3 试验方案及分析方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 反应时间和温度对硅还原含钛高炉渣中还原率的影响 |
| 2.3.2 熔渣成分对硅还原含钛高炉渣中还原率的影响 |
| 2.3.3 渣硅质量比对硅还原含钛高炉渣中还原率的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 Si-Ti合金物理法分离与含钛高炉渣清洁利用和硅提纯 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验设备 |
| 3.2.3 实验方法及检测 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 电磁定向结晶前Si-Ti合金原料物相和杂质分析 |
| 3.3.2 电磁定向结晶分离Si-Ti合金后物相组成及析出规律 |
| 3.3.3 高纯硅的制备 |
| 3.3.4 本章提出的新技术的路线 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 Si-Ti合金化学法分离与含钛高炉渣和硅废料清洁利用 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 金刚石线切割硅废料还原含钛高炉渣制备Si-Ti合金的实验步骤 |
| 4.2.3 湿法(化学法)分离Si-Ti合金得到高纯硅和含钛酸溶液 |
| 4.2.4 从含钛酸溶液中制备TiO_2 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 金刚石线切割硅废料中杂质的赋存状态 |
| 4.3.2 金刚石线硅切割废料还原含钛高炉渣制备Si-Ti合金的研究 |
| 4.3.3 湿法分离Si-Ti合金中Si和 Ti的制备TiO_2和高纯硅研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 物理法与化学法协同分离Si-Ti合金同时制备高纯硅和钛白 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原料及试剂 |
| 5.2.2 实验设备 |
| 5.2.3 实验方法及检测 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 物理法-电磁定向结晶法分离和提纯Si-Ti合金的实验研究 |
| 5.3.2 化学法-湿法酸浸分离Si-Ti合金中Si、Ti及杂质去除行为 |
| 5.3.3 Ti O_2与高纯硅的制备 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
