李思瑾[1]（2021）在《极性大孔树脂纯化绿原酸工艺及机理研究》文中提出杜仲是我国特有的一种经济植物。杜仲叶中含有丰富的绿原酸,绿原酸是一种重要的生物活性物质,具有多种药理作用,如抗病毒、抗肿瘤、抗菌等,被广泛运用于治疗血液、消化及生殖系统等方面的疾病。国内外对杜仲叶的研发生产领域都在逐渐扩大,对其有效成分的提取及含量测定更是研究的热点。对于杜仲叶中绿原酸提取和纯化工艺的研究,对生产生活及绿原酸的开发和应用都具有重要意义。本文采用乙醇回流法结合大孔吸附树脂法从杜仲叶提取物中分离并纯化了绿原酸,通过静态及动态吸附/解吸附实验,探索了其吸附机理,优化了纯化工艺。具体研究内容和结论如下:（1）杜仲叶中绿原酸提取工艺的优化。通过正交试验,首先探讨了提取方式、乙醇浓度、料液比3个影响因素对绿原酸提取效率的影响,然后探讨了乙醇浓度、回流时间、料液比3个影响因素对绿原酸提取效率的影响。通过静态吸附/解吸附实验,筛选了最佳大孔树脂,研究了其吸附动力学和热力学行为。结果表明:从杜仲叶中提取绿原酸的最佳工艺为:采用乙醇提取法,乙醇浓度为30%,料液比1:20,回流时间180 min;在筛选的6种大孔树脂中,XDA-8树脂的吸附性能最好,绿原酸在XDA-8树脂上的静态吸附行为符合伪二阶动力学模型,并可以很好的用Langmuir等温线模型拟合和解释。（2）大孔树脂吸附绿原酸的机理研究。通过Materials Studio软件优化了绿原酸分子尺寸,计算并模拟了绿原酸在XDA-8树脂上可能存在的吸附形式,并探讨其吸附机理。结果表明:XDA-8树脂对绿原酸的吸附主要受化学机制控制,吸附过程是由于绿原酸分子上O原子和树脂骨架聚苯乙烯分子π电子间发生了电荷转移,从而产生了电子云重叠,且绿原酸分子上越多羟基氧靠近树脂骨架时吸附作用越强。（3）绿原酸富集纯化工艺的优化。通过动态吸附/解吸附实验,优化了绿原酸的纯化工艺。结果表明:优化后纯化绿原酸的工艺条件为:上样浓度5.71 mg/mL,上样体积3 BV,样品流速2 BV/h,洗脱液为4 BV 45%乙醇和2 BV 60%乙醇（v/v）,洗脱液流速2 BV/h。经XDA-8树脂柱循环处理一次,绿原酸的含量增加了 5.25倍,回收率为85.4%。
王晶,董一鑫,贺丽莹,苏比努尔·亚森,孙逸轩,于萍,邹海艳[2]（2021）在《竹节参总皂苷大孔树脂纯化工艺研究》文中指出目的筛选适合纯化竹节参总皂苷的大孔树脂,并确定其纯化工艺参数。方法以总皂苷含量为指标,采用静态吸附试验,结合吸附动力学参数筛选大孔树脂类型;通过动态吸附试验考察竹节参提取物大孔树脂纯化的工艺参数,确定竹节参总皂苷的制备工艺。结果 D101大孔树脂对竹节参总皂苷有较好的吸附和解吸附效果,其最佳纯化工艺参数为:上样质量浓度为0.1 g/ml（以生药计）,上样体积为100 ml,即树脂上样量相当于3.3 g生药/ml;洗脱时先以3倍柱体积的蒸馏水、20%乙醇除杂,再用6倍柱体积的70%乙醇洗脱富集总皂苷,上样和洗脱流速为0.5 ml/min,总皂苷转移率可达85.6%。结论 D101大孔树脂可有效富集和纯化竹节参总皂苷,可为竹节参药材的开发和利用提供依据。
杨玉乔[3]（2020）在《独活香豆素活性成分分离纯化工艺及其微波绿色提取方法研究》文中研究指明独活作为一种常用的中药,始载于《神农本草经》,临床上常用于治疗关节炎。香豆素类化合物是独活主要活性成分,具有抗炎、镇痛、抗肿瘤等多种药理作用。因此,有必要建立一个简单、快速的方法对独活香豆素成分提取和分离。大孔树脂是一类吸附性能高、可重复利用、对环境友好的吸附材料,已经被广泛的应用于活性天然产物的分离纯化。同时,微波辅助提取由于其高效、节能、环保的优点,近几年来被应用于提取天然活性产物。为了更好地开发和利用独活,开发高效的从独活中获取活性成分香豆素的方法,本文通过大孔树脂以及微波辅助提取的技术对独活香豆素活性成分的提取和分离过程进行研究。本论文主要从以下四个方面进行。1.建立了独活水提取物的HPLC-FLD指纹图谱。采用高效液相色谱方法对独活水提取物的指纹图谱进行研究,以甲醇-水进行梯度洗脱,激发波长为325nm,发射波长为400 nm;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行评价。建立了精密度、稳定性和重现性均良好的HPLC指纹图谱检测方法,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价,结果显示10批水提物指纹图谱呈现出16个共有峰,相似度均大于0.86,并指认出4个共有峰成分包括二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷、二氢欧山芹醇、当归醇A和二氢欧山芹醇乙酸酯。此外,并对这四种成分进行了含量测定,方法学验证准确可靠。表明所建立的指纹图谱检测方法可用于独活水提取物的质量控制和评价。2.建立了一种经济实用的方法从独活提取物中分离纯化二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷。在五种不同的大孔树脂中,GDX-201型大孔树脂对二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷的吸附和解吸性能最好。吸附动力学曲线符合拟二级方程（R2>0.99）。液膜扩散模型和颗粒内扩散模型表明,该吸附过程的速率控制步骤为颗粒内扩散。热力学测试结果表明,Langmuir等温线模型（R2>0.99）可以描述整个吸附过程,整个吸附过程是放热的、自发的。经一次预处理后,即实验室放大后,产品中二氢欧山芹醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量由0.45%提高到13.32%,回收率为88.03%,提高了29.61倍。然后用高效液相色谱法进一步纯化了二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷,纯度大于98%。此外,采用热板法测定了二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷的镇痛活性。结果表明,在热板实验中,二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷能明显延长小鼠的痛觉反应潜伏期。本实验表明二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷可以作为潜在的天然止痛成分用于医药产品的研究。3.建立了大孔树脂（MARs）与制备高效液相色谱（PHPLC）相结合的高效分离方法来富集和分离独活提取物中3种香豆素（二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯）。采用5种不同的大孔树脂（D101、AB-8、DA-201、HP-20和GDX-201）考察了3种香豆素的吸附和解吸特性。结果表明,HP-20树脂对这三种香豆素具有最好的吸附和解吸性能。三种香豆素在HP-20树脂上的吸附动力学曲线均符合拟二级方程（R2>0.99）。吸附过程符合Freundlich（R2>0.99,0.2748≤1/n≤0.3103）吸附等温线模型。富集后产品中二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量分别提高了10.81倍、19.98倍和19.89倍。三种香豆素经高效液相色谱进一步纯化,纯度达到98%以上。这个结果表明MARs与PHPLC相结合的新方法能够有效、经济地从独活提取物中扩大分离富集具有抗炎作用的二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯。4.建立了一种绿色、快速的离子液体结合微波辅助提取法（IL-MAE）同时提取独活中6种香豆素的方法。在所测试的8种离子液体中,100 m M的[C12MIM]Br的提取效果最好。在单因素实验的基础上,采用Box Behnken设计（BBD）考察了提取时间（2～4 min）、微波功率（200～400 W）和药材量（50～150mg）3个参数对香豆素总含量的影响。最佳提取条件为:微波辐射功率300 W,微波辐射时间3.3 min,加药量100 mg。根据一阶扩散动力学模型,总香豆素的提取动力学曲线呈良好的线性相关（R2>0.90）。吉布斯自由能变（ΔG<0）和焓变（?H>0）的热力学参数表明,IL-MAE过程是吸热的、自发的。本研究优化IL-MAE提取独活中香豆素类化合物的工艺参数以及首次探讨了提取过程可能的提取机理。
韩旭,韩明,徐德辉,于媛媛,陈玮[4]（2019）在《AB-8与D101两种吸附树脂对吸附人参皂苷Re效果考察》文中认为人参皂苷Re是天然产物人参提取物中重要的药用成分,具有多种药理作用。目前关于人参单体的分离纯化主要采用大孔吸附树脂法,但关于其吸附作用效果分析未得到系统研究。本文利用企业现有技术分别利用D101和AB-8两种大孔吸附树脂考察了两种树脂吸附人参皂苷Re的动力学性能和热力学性能,同时分析了两种树脂的吸附作用机理,为系统利用吸附树脂纯化天然产物提供技术参考。
陈玮,吴德喜[5]（2019）在《大孔吸附树脂对两种人参皂苷的竞争性吸附研究》文中进行了进一步梳理人参皂苷Re和人参皂苷Rg1是天然产物人参提取物中重要的药用成分,具有多种药理作用。目前关于两种皂苷的分离纯化普遍采用大孔吸附树脂分离的方法。但由于两种皂苷结构相似,结晶分离纯化难度较大,尤其是在树脂吸附过程中存在竞争吸附问题。本文利用利用D101大孔吸附树脂考察了树脂吸附人参皂苷Re和Rg1混合物的动力学性能和竞争吸附作用,同时分析了吸附作用机理,为系统利用吸附树脂纯化天然产物提供技术参考。
成乐琴,张跃伟,李延春,李玲,孙硕[6]（2018）在《基于D101C大孔吸附树脂的原人参三醇组皂苷的分离研究》文中研究说明原人参三醇组皂苷（简称PPT型皂苷）是人参中主要的两种四环三萜皂苷之一,在人参茎叶中含量相对较高,具有抗疲劳、抗应激等功效.本文以人参茎叶总皂苷为原料,研究了人参茎叶总皂苷浓度、吸附温度、吸附时间对D101C大孔吸附树脂对PPT型皂苷和PPD型皂苷的吸附影响,同时考察了乙醇浓度对D101C大孔吸附树脂解吸PPT型皂苷和PPD型皂苷的影响.实验结果表明:利用D101C大孔吸附树脂在15℃温度下吸附浓度为15 mg/m L的人参茎叶总皂苷14 h,再利用45%的乙醇水溶液于25℃解吸14 h人参茎叶皂苷时,PPT型皂苷的含量由原来的27.2%提高到86.8%,PPT型皂苷:PPD型皂苷由1.1 1提高到185 1,显示出良好的PPT皂苷的分离及提纯效果.
陈伟[7]（2018）在《香椿老叶中黄酮与皂苷的分离鉴定及抗氧化活性研究》文中提出香椿（Toona sinensis）是栋科香椿属香椿种树木,其嫩芽风味独特,营养丰富,是我国高档特产蔬菜,在我国已经两千多年的食用历史,分布种植,深受广大民众欢迎。根据研究表明,香椿提取物具有抗氧化、降血糖、抗肿瘤等多种生物活性,其中黄酮、皂苷是主要活性成分,但是黄酮及皂苷的种类及化学结构并未完全搞清楚。本论文以香椿老叶为材料,采用常规方法,分离纯化出黄酮类物质的单体,分离纯化了较高纯度的皂苷,并对其体外抗氧化活性进行了初步研究,得到以下结论。比较筛选D101、AB-8、Sp700、LX-20、D3520、S-8树脂对于黄酮和皂苷的吸附解吸效果,筛选出AB-8和D101适合分离提纯香椿老叶中的黄酮和皂苷。通过多步柱色谱和高效液相色谱法鉴定及制备,共得到并鉴定出六种单体化合物,经NMR与IR等波谱分析分别是:（Ⅰ）芦丁（Ⅱ）表儿茶素（Ⅲ）槲皮素（Ⅳ）异槲皮素（Ⅴ）番石榴苷（Ⅵ）SammangaosideA。利用显色反应初步定性鉴定出香椿皂苷中包括甾体皂苷和三萜皂苷。香椿老叶中总黄酮和总皂苷纯化前后的提取物体外抗氧化实验表明:抗氧化能力随着提取物质量浓度的增加而增强。通过比较各单体化合物对（DPPH·）的清除能力可以得出芦丁>异槲皮素>番石榴苷>槲皮苷>SammangaosideA>表儿茶素。纯化后的精提物较粗提物,抗氧化能力明显增强。香椿黄酮精提物对（DPPH·）的清除率较高,可以达到90.35%,清除（O2-）的能力略低,清除率为80.93%。皂苷精提物对（DPPH·）的清除率达到68.18%,粗提物为30.15%。香椿皂苷精提物对清除（O2-）的能力达到60.64%,粗提物为36.80%,由数据可以得出纯化后的香椿黄酮及皂苷的抗氧化能力均显着提升。
蒋亚超,朱志军,张楠楠,邓浩,高松,陈耀升[8]（2016）在《生脉分散片中人参皂苷Rgl、Re总量和五味子醇甲的纯化工艺研究》文中认为目的:确定生脉分散片中主要有效成分人参皂苷Rgl、Re总量和五味子醇甲的纯化工艺。方法:以生脉分散片中人参皂苷Rgl、Re总量和五味子醇甲含量为指标,比较不同型号大孔吸附树脂和不同工艺条件对生脉分散片有效成分的分离纯化能力。结果:采用D-101大孔吸附树脂对人参皂苷Rg1、Re总量和五味子醇甲的吸附容量分别为4.918 5 mg·g-1和11.177 6 mg·g-1;解吸率分别为56.05%,33.87%,为综合最佳吸附树脂。优选最佳纯化工艺为:上药液质量浓度0.16 kg·L-1,上样体积为9 BV,上样速率2 BV·h-1;6 BV水平衡,体积分数70%乙醇6 BV洗脱,速率均为4 BV·h-1。结论:本工艺条件操作简单,人参皂苷Rgl、Re总量和五味子醇甲纯度均提高20倍以上,回收率分别达到59.18%,67.78%,适用于生脉分散片的纯化工艺。
雷磊[9]（2016）在《人参茎叶中提取分离人参皂苷等有效成分研究》文中指出人参为五加科属植物人参的根,为我国名贵的中药材。作为我国东北三宝之一,它与鹿茸、貂皮齐名,具有十分重要的药用活性价值,人参中最重要的药用活性成分为人参皂苷其次为人参多糖。由于人参价格昂贵、产量有限且人参茎叶中具有人参根部相同的药用活性成分,本实验采用人参茎叶作为原材料提取人参皂苷及人参多糖。实验内容如下：1.利用多种单因素及正交试验确定人参茎叶中人参皂苷的最佳提取工艺,根据实验结果得到30%醇提80℃C热回流提取2次共4.5小时为人参皂苷最佳提取工艺。2.利用静态、动态试验筛选若干种大孔吸附树脂选取最佳吸附树脂XDA-7作为人参皂苷分离材料再从多种不同性能脱色树脂中筛选出人参皂苷最佳脱色树脂D762,得到人参皂苷最佳精制产物。3.利用树脂多柱法结合硅胶柱层析法用于人参皂苷单体Rgl和Re的精制分离,通过实验确定硅胶柱层析法中洗脱剂计配比为氯仿：甲醇：乙酸乙酯=8.5.1：0.5,可以将人参皂苷单体Rgl和Re实时精确的分离出来。4.利用适当的薄层层析色谱法进行人参皂苷单体Rgl和Re定性分析及高效液相色谱法进行人参皂苷单体Rgl和Re定性及定量分析。5.利用多种单因素及正交试验确定人参茎叶中人参多糖的最佳提取工艺,并对最佳工艺提取的多糖进行精制,得到人参多糖精制产物。
吴涛[10]（2014）在《参丹脑梗通滴丸的研制》文中进行了进一步梳理中风是中医“风劳鼓膈”四大顽证之一,是中老年人的常见病、多发病,是现今人类死亡率最高的三大疾病之一。全球每年有460万人死于脑中风（又称脑卒中）,中国每年死于脑中风者有160万之众。脑中风包括缺血性中风和出血性中风,二者的比例为6:1,而在缺血性中风中,又包括短暂脑缺血发作（TIA）、脑血栓和脑栓塞,后二者在临床上有时不易区分,故统称为脑梗死。中医认为中风“气虚是致病根源,血癖是病邪的核心”。而近年来研究也证实,血瘀是脑梗塞的基本病机,因而活血化瘀法是治疗脑梗塞的基本大法。传统认为,在恢复期应用益气活血法比较合适,现代研究发现,益气活血法在急性期、恢复期使用均有效果。根据以上中医辩证论治的方法,本研究以具有活血化瘀功效的丹参,活血行气功效的川芎,补益元气功效的人参,将三者配伍,发挥活血化瘀、益气活血的双重功效,同时应用两种方法,从病因和病机入手治疗脑中风。研究目的:对参丹脑梗通滴丸的研制做探索性研究,力争将中药传统方剂的优势与现代新剂型和制剂技术相结合,为开发出具有市场前景的新药做准备。本研究主要分为以下三部分:第一部分有效成分提取精制工艺研究。通过正交试验,以人参总皂苷为测定指标优化人参醇提工艺,用大孔吸附树脂法对提取液进行精制纯化。通过正交试验,以丹酚酸B、丹参酮ⅡA、阿魏酸为测定指标优化丹参、川芎醇提工艺。通过乙酸乙酯萃取法和大孔吸附树脂法对有效成分进行分离、精制纯化。结果:1、人参的最优提取工艺为:人参粗碎,以8倍量80%乙醇回流提取3次,每次2小时,提取液减压浓缩（60℃,-0.08MPa）至1g生药/1ml,离心,取上清液以1倍柱体积每小时（1BV/h）的流速通过D101大孔吸附树脂柱（生药量:树脂柱体积=1:3,径高比1:7）,吸附后,先以2BV水洗除杂,再用5/3 BV 75%乙醇解吸,解吸流速为2BV/h,解吸液减压浓缩（60℃,-0.08MPa）至相对密度1.18～1.20（50℃热测）,得稠膏,备用。2、丹参、川芎最优提取工艺为:丹参、川芎合并以8倍量85%乙醇,回流提取3次,每次1小时。提取液减压浓缩（60℃,-0.08MPa）至1g生药/1ml,用等体积乙酸乙酯萃取2次,每次5min,合并乙酸乙酯相,减压浓缩（60℃,-0.08MPa）至相对密度1.18～1.20（50℃热测）,得稠膏,备用。萃取后剩余药液挥去乙酸乙酯,滤过,取滤液以1BV/h的流速通过D101大孔吸附树脂柱（生药量:树脂柱体积=1:1.2,径高比1:7）,吸附后,先以1BV水洗除杂,再用1BV 70%乙醇解吸,解吸流速为2BV/h,解吸液减压浓缩（60℃,-0.08MPa）至相对密度1.18～1.20（50℃热测）,得稠膏,备用。3、将上述3种稠膏合并混匀,减压干燥（60℃,-0.08MPa）,得干膏,粉碎,备用。第二部分参丹脑梗通滴丸制备工艺研究。本部分首先以外观质量为考察指标通过单因素实验考察,确定合理的基质配比和冷凝条件,并以外观质量、溶散时限、丸重差异的综合评分为考察指标,通过正交试验对影响滴丸制备成型的因素进行考察,优选最优工艺。结果:滴丸的制备工艺确定为:将提取物细粉与基质按35:65比例加入到熔融的基质中（单甘脂:PEG400:PEG4000:PEG6000=2:5:55:3）,混匀,65℃加热熔融,保温,在滴距5cm,滴速50～60 d/min,条件下滴入二甲基硅油100cs中,冷却温度（梯度冷却）5℃～20℃,滴丸成型性较好,丸重差异<6.0%.溶散时限平均为5.6分钟,滴丸成型工艺合理、稳定、可行。第三部分参丹脑梗通滴丸质量标准研究。本实验制得的滴丸符合《中国药典》2010年版附录IK滴丸剂项下的要求,采用薄层法对三味药材进行薄层定性鉴别;以丹酚酸B、人参皂苷Re、Rg1为含量为指标对滴丸剂含量进行控制,从而为滴丸剂的质量标准的建立提供依据;本实验还对参丹脑梗通滴丸剂溶出情况及加速和长期稳定性进行了初步考察,结果显示本实验制得的滴丸剂30min溶出达到90%,样品稳定性良好,性状、崩解时间、含量均未发生明显变化。
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本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 绿原酸的药理作用及机制 |
| 1.2.1 抗菌 |
| 1.2.2 抗病毒 |
| 1.2.3 治疗代谢性疾病 |
| 1.2.4 抗肿瘤 |
| 1.3 绿原酸提取纯化工艺研究进展 |
| 1.3.1 超声波辅助溶剂提取法 |
| 1.3.2 微波辅助提取法 |
| 1.3.3 超临界流体萃取法 |
| 1.3.4 酶法 |
| 1.4 MAR介绍 |
| 1.4.1 MAR发展历史 |
| 1.4.2 MAR的组成及分离原理 |
| 1.4.3 MAR的性质、特点及型号 |
| 1.4.4 MAR的技术路线 |
| 1.5 MAR在天然产物分离纯化中的应用 |
| 1.5.1 黄酮类化合物 |
| 1.5.2 生物碱类化合物 |
| 1.5.3 皂苷类化合物 |
| 1.5.4 糖苷类化合物 |
| 1.5.5 蒽醌类化合物 |
| 1.5.6 紫杉醇类化合物 |
| 1.6 MAR修饰技术及其在天然产物分离纯化中的应用 |
| 2 极性大孔树脂用于绿原酸富集纯化的应用及吸附行为研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 实验步骤 |
| 2.2.3 绿原酸的高效液相色谱检测方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 标准曲线的绘制 |
| 2.3.2 绿原酸提取工艺的优化 |
| 2.3.3 最佳MAR筛选 |
| 2.3.4 样品溶液p H的影响 |
| 2.3.5 吸附动力学 |
| 2.3.6 吸附等温线 |
| 2.3.7 吸附热力学 |
| 2.4 MAR对绿原酸的动态吸附/解吸附工艺研究 |
| 2.4.1 泄露曲线 |
| 2.4.2 绿原酸的梯度洗脱 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 基于第一性原理的吸附机理探讨 |
| 3.1 第一性原理及其计算方法概述 |
| 3.2 绿原酸分子结构的优化 |
| 3.3 绿原酸分子在树脂骨架上的吸附模拟及结果推测 |
| 3.4 几种可能吸附模式的模拟结果及机理推测 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间主要研究成果 |
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略词表 |
| 前言 |
| 实验一 独活水提物荧光指纹图谱的建立 |
| 1 材料和仪器 |
| 1.1 药材和标准品 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 仪器 |
| 2 方法 |
| 2.1 HPLC色谱条件 |
| 2.2 标准品溶液制备 |
| 2.3 独活水提物制备 |
| 2.4 供试品溶液制备 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 指纹图谱方法学考察 |
| 3.2 指纹图谱的建立 |
| 3.3 指纹图谱对照图谱和相似度评价 |
| 3.4 不同产地独活水提取物含量测定 |
| 3.5 方法学验证 |
| 4 讨论 |
| 5 小结 |
| 实验二 独活二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷镇痛活性评价及其大孔树脂分离纯化工艺研究 |
| 1 材料和仪器 |
| 1.1 药材和标准品 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 吸附剂 |
| 1.4 仪器 |
| 1.5 实验动物 |
| 1.6 药液配制 |
| 2 方法 |
| 2.1 小鼠体内热板试验 |
| 2.2 色谱条件 |
| 2.3 标准品溶液的制备 |
| 2.4 独活提取物制备 |
| 2.5 静态吸附和解析附实验 |
| 2.6 动态吸附和解析附实验 |
| 2.7 通过GDX-201树脂富集二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷 |
| 2.8 通过制备液相制备二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷 |
| 2.9 数据处理与分析 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 小鼠体内热板法 |
| 3.2 大孔树脂的筛选 |
| 3.3 吸附动力学 |
| 3.4 吸附等温线和热力学 |
| 3.5 动态吸附和解析附 |
| 3.6 富集和分离 CBG 通过 GDX-201 树脂和 PHPLC |
| 4 小结 |
| 实验三 大孔树脂结合制备液相的方法分离富集独活中三种活性香豆素成分 |
| 1 材料和仪器 |
| 1.1 药材和标准品 |
| 1.2 吸附剂 |
| 1.3 试剂 |
| 1.4 仪器 |
| 2 方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 标准品溶液的制备 |
| 2.3 独活提取物制备 |
| 2.4 静态吸附和解析附实验 |
| 2.5 动态吸附和解析附实验 |
| 2.6 通过HP-20树脂富集三种香豆素 |
| 2.7 通过制备液相分离三种香豆素 |
| 2.8 数据分析 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 树脂的优化 |
| 3.2 吸附动力学 |
| 3.3 吸附等温线和热力学 |
| 3.4 动态吸附和解析附 |
| 3.5 富集和分离三种香豆素 |
| 4 小结 |
| 实验四 独活6种香豆素成分微波提取工艺研究 |
| 1 材料和仪器 |
| 1.1 药材和标准品 |
| 1.2 离子液体 |
| 1.3 试剂 |
| 1.4 仪器 |
| 2 方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 标准品溶液的制备 |
| 2.3 微波辅助提取香豆素 |
| 2.4 独活香豆素提取单因素试验 |
| 2.5 响应面法 |
| 2.6 提取动力学模型的建立 |
| 2.7 半衰期测定 |
| 2.8 提取热力学 |
| 2.9 数据处理统计分析 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 单因素实验 |
| 3.2 基于 BBD 的响应面模型 |
| 3.3 提取动力学研究 |
| 3.4 半衰期测定 |
| 3.5 提取热力学 |
| 3.6 方法学验证 |
| 3.7 应用 |
| 3.8 与其他提取方法的比较 |
| 4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 综述一 中药独活研究进展 |
| 参考文献 |
| 综述二 大孔树脂在天然产物分离纯化中的应用 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 实验药品 |
| 1.2 实验仪器 |
| 1.3 吸附实验 |
| 1.3.1 两种树脂的预处理 |
| 1.3.2 Re标准曲线的绘制 |
| 1.3.3 两种树脂的吸附动力学实验[10] |
| 1.3.4 两种树脂的吸附热力学 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 两种树脂吸附Re的动力学曲线 |
| 2.2 两种树脂的动力学拟合分析 |
| 2.3 两种树脂的吸附热力学分析 |
| 3 结论 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 实验药品 |
| 1.2 实验仪器 |
| 1.3 吸附实验 |
| 1.3.1 D101树脂的预处理 |
| 1.3.2 标准曲线的测定 |
| 1.3.3 双组分人参皂苷的竞争吸附 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 D101树脂对人参皂苷的吸附动力学曲线 |
| 2.2 D101树脂对人参皂苷的动力学拟合分析 |
| 3 结束语 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂和仪器 |
| 1.2 实验过程 |
| 1.2.1 D101C大孔吸附树脂的预处理 |
| 1.2.2 人参茎叶总皂苷的吸附条件对D101C大孔吸附树脂吸附的影响 |
| 1.2.3 乙醇浓度对D101C大孔吸附树脂的选择性解析影响 |
| 1.2.4 人参皂苷的HPLC分析 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 D101C大孔吸附树脂的预处理 |
| 2.2 人参茎叶总皂苷浓度对D101C大孔吸附树脂的吸附影响 |
| 2.3 吸附时间对D101C大孔吸附树脂选择性吸附的影响 |
| 2.4 吸附温度对D101C大孔吸附树脂选择性吸附的影响 |
| 2.5 乙醇浓度对D101C大孔吸附树脂的选择性解析影响 |
| 3 结论 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 前言 |
| 1.1 香椿简介 |
| 1.1.1 香椿的化学成分 |
| 1.1.2 香椿提取物的生物活性 |
| 1.2 黄酮的研究进展 |
| 1.2.1 黄酮的结构及理化性质 |
| 1.2.2 黄酮类化合物的提取方法 |
| 1.2.3 黄酮类化合物分离纯化方法 |
| 1.3 研究目的及意义 |
| 1.4 研究内容 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验试剂 |
| 2.4 大孔吸附树脂纯化香椿粗体液中总黄酮 |
| 2.4.1 芦丁标准曲线的制作 |
| 2.4.2 大孔吸附树脂预处理 |
| 2.4.3 静态吸附率及解吸率的测定 |
| 2.4.4 不同树脂对香椿总黄酮的吸附率及解吸率的测定 |
| 2.4.5 AB-8大孔吸附树脂纯化黄酮条件的确定 |
| 2.5 黄酮单体化合物分离及鉴定 |
| 2.5.1 硅胶柱层析 |
| 2.5.2 Sephadex LH-20凝胶柱层析 |
| 2.5.3 高效液相色谱定性分析 |
| 2.5.4 化合物结构分析 |
| 2.6 大孔吸附树脂纯化香椿粗体液中总皂苷及其含量测定 |
| 2.6.1 人参皂苷标准曲线的制作 |
| 2.6.2 提取液中总皂苷的含量测定 |
| 2.6.3 不同型号树脂对香椿总皂苷的吸附率及解吸率的测定 |
| 2.6.4 D101大孔吸附树脂纯化皂苷条件的确定 |
| 2.7 硅胶柱层析 |
| 2.8 香椿皂苷的定性分析及鉴定 |
| 2.8.1 氯仿—浓硫酸反应结果 |
| 2.8.2 硫酸—乙醇反应结果 |
| 2.9 香椿黄酮与皂苷的抗氧化活性研究 |
| 2.9.1 香椿单体化合物对DPPH自由基的清除实验 |
| 2.9.2 香椿黄酮粗提物及精提物对DPPH自由基的清除实验 |
| 2.9.3 香椿黄酮粗提物和精提物对超氧阴离子的清除实验 |
| 2.9.4 香椿总皂苷对DPPH自由基的清除实验 |
| 2.9.5 香椿皂苷粗提物和精提物对超氧阴离子的清除实验 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 芦丁浓度标准曲线的绘制 |
| 3.2 AB-8型大孔吸附树脂纯化条件的确定 |
| 3.2.1 不同树脂对香椿总黄酮的吸附率及解吸率的测定结果 |
| 3.2.2 上样溶液浓度的确定 |
| 3.2.3 上样溶液及洗脱剂pH的确定 |
| 3.2.4 动态吸附累积曲线 |
| 3.2.5 洗脱剂浓度的确定 |
| 3.2.6 洗脱剂用量的确定 |
| 3.3 硅胶柱层析及凝胶柱层析结果 |
| 3.4 高效液相色谱定性分析结果 |
| 3.5 单体化合物结构分析 |
| 3.5.1 化合物Ⅰ的结构鉴定 |
| 3.5.2 化合物Ⅱ的结构鉴定 |
| 3.5.3 化合物Ⅲ的结构鉴定 |
| 3.5.4 化合物Ⅳ的结构鉴定 |
| 3.5.5 化合物Ⅴ的结构鉴定 |
| 3.5.6 化合物Ⅵ的结构鉴定 |
| 3.6 D101大孔吸附树脂纯化香椿粗体液中总皂苷及其含量测定 |
| 3.6.1 人参皂苷标准曲线的绘制 |
| 3.6.2 提取液中总皂苷的含量测定结果 |
| 3.6.3 不同树脂对香椿总皂苷的吸附率及解吸率的测定结果 |
| 3.6.4 上样浓度的确定 |
| 3.6.5 动态吸附累积曲线 |
| 3.6.6 洗脱剂浓度的确定 |
| 3.6.7 上样溶液及洗脱剂pH的确定 |
| 3.6.8 洗脱剂用量的确定 |
| 3.7 香椿中皂苷的定性分析结果 |
| 3.7.1 氯仿—浓硫酸反应结果 |
| 3.7.2 硫酸—乙醇反应结果 |
| 3.8 香椿黄酮抗氧化活性的研究 |
| 3.8.1 香椿单体化合物对DPPH自由基的清除实验 |
| 3.8.2 香椿黄酮粗提物及精提物对DPPH自由基的清除实验 |
| 3.8.3 香椿单体化合物对超氧阴离子的清除实验 |
| 3.8.4 不同抗氧化剂对超氧阴离子的清除实验 |
| 3.9 香椿皂苷的抗氧化活性的研究 |
| 3.9.1 香椿皂苷粗提物和精提物对DPPH自由基的清除实验 |
| 3.9.2 不同抗氧化剂对超氧阴离子的清除实验 |
| 4 结论 |
| 4.1 结论内容 |
| 4.2 论文创新点 |
| 4.3 论文不足之处 |
| 5 展望 |
| 6 参考文献 |
| 7 攻读硕士期间论文发表情况 |
| 8 致谢 |
| 1 仪器与材料 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 标准曲线的制备 |
| 2.3样品含量测定 |
| 2.4 大孔吸附树脂的优选[22-23] |
| 2.4.1 树脂预处理 |
| 2.4.2 生脉分散片提取液静态吸附考察 |
| 2.5 D-101大孔吸附树脂纯化生脉分散片工艺研究 |
| 2.5.1 泄漏曲线考察 |
| 2.5.2 上样浓度考察 |
| 2.5.3 吸附速度考察 |
| 2.5.4 洗脱浓度考察 |
| 2.5.5 洗脱体积考察 |
| 2.5.6 洗脱速度考察 |
| 3 验证实验 |
| 4 讨论 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 树脂应用概述 |
| 1.2.1 树脂的定义及分类 |
| 1.2.2 合成树脂的背景、现状和发展前景 |
| 1.2.3 大孔吸附树脂的应用 |
| 1.2.4 离子交换树脂的应用 |
| 1.3 人参茎叶化学成分 |
| 1.3.1 人参皂苷化学成分分析 |
| 1.3.2 人参多糖化学成分分析 |
| 1.4 人参皂苷药理作用 |
| 1.5 人参茎叶中有效成分的提取方法 |
| 1.6 实验目的与意义 |
| 第二章 人参皂苷的分离提取研究 |
| 2.1 人参茎叶中人参皂苷提取工艺研究 |
| 2.1.1 实验材料、仪器及试剂 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.1.3 结果与分析 |
| 2.1.4 本节小结 |
| 2.2 树脂法分离、精制人参茎叶中的人参皂昔 |
| 2.2.1 实验材料、仪器及试剂 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.2.3 结果与分析 |
| 2.2.4 本节小结 |
| 2.3 人参皂苷单体分离 |
| 2.3.1 实验材料、仪器及试剂 |
| 2.3.2 实验方法 |
| 2.3.3 结果与分析 |
| 2.3.4 本节小节 |
| 第三章 人参多糖的提取精制研究 |
| 3.1 人参茎叶中人参多糖提取、纯化工艺研究 |
| 3.1.1 实验材料、仪器及试剂 |
| 3.1.2 实验方法 |
| 3.1.3 结果与分析 |
| 3.1.4 本节小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 文献综述 |
| 前言 |
| 1 脑中风疾病现状及临床应用研究 |
| 2 参丹脑梗通滴丸处方立题依据 |
| 3 大孔吸附树脂吸附分离技术在中药及其复方成分研究中的应用 |
| 4 中药滴丸剂研究概况 |
| 5 研究总体展望 |
| 参考文献 |
| 第一章 参丹脑梗通滴丸提取物制备工艺研究 |
| 引言 |
| 1 人参提取工艺考察 |
| 2 丹参、川芎提取工艺考察 |
| 3 纯化工艺 |
| 4 干燥工艺考察 |
| 第二章 参丹脑梗通滴丸成型及制备工艺研究 |
| 引言 |
| 1 材料与方法 |
| 2 研究过程与结果 |
| 3 中试放大工艺研究 |
| 第三章 参丹脑梗通滴丸质量标准研究 |
| 引言 |
| Ⅰ. 仪器与试药 |
| Ⅱ. 质量标准研究 |
| 1 性状鉴别 |
| 2 薄层色谱鉴别 |
| 3 检查项目研究 |
| 4 含量测定方法学研究 |
| 5 溶出度测定 |
| 6 稳定性考察 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
