华向美,周迎春,刘少博[1]（2021）在《碱提取-UPLC-MS/MS-内标法测定食品中5种罂粟壳生物碱》文中研究表明样品中5种罂粟壳生物碱经碱液提取、净化包净化,再经色谱柱分离,内标法定量,建立了一种碱提取-UPLC-MS/MS-内标法测定食品中5种罂粟壳生物碱的方法。结果表明:罂粟碱、那可丁、蒂巴因在1.00～40.00μg/L浓度范围内线性良好,吗啡、可待因在5.00～200.00μg/L浓度范围内线性良好,r均大于0.997,检出限为0.1～1.25μg/kg,定量限为0.3～3.75μg/kg,5种罂粟壳生物碱的平均回收率为73.1%～111.0%之间,相对标准偏差（RSD）为0.4%～3.9%。所建立的检测方法操作简单、回收率好、检测效率高,适用于各种食品中5种罂粟壳生物碱的快速检测。
宋移欢,曹明艳,孙晓红,简银池,黄永桥,卢专,谢锋[2]（2020）在《基于SERS技术快速测定羊肉汤中罂粟壳生物碱》文中认为目的:为了快速检测早餐汤料中的罂粟壳生物碱残留,研究并建立一种利用表面增强拉曼光谱技术（Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS）检测罂粟壳中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的定性与定量方法。方法:采用MPFC-QuEChERS超滤净化柱对样品进行前处理,根据经典柠檬酸钠还原HAuCl4方法制备金溶胶,并对仪器参数进行优化,结合SERS技术采集5种罂粟壳生物碱的拉曼光谱特征峰并作为快速鉴定的定性依据,分别选取罂粟碱、那可丁、可待因、蒂巴因、吗啡在724、1274、600、1593、627 cm—1处谱峰进行定量分析。结果:加入制备的金溶胶后,罂粟碱、那可丁、可待因、蒂巴因、吗啡均出现明显的拉曼特征峰,其特征峰强度与质量浓度在一定范围内有良好的线性关系,其中检出限为0.0005 μg/g,方法平均添加回收率为90.5%～98.4%,相对标准偏差（RSD）为5.2%～8.3%。结论:使用SERS技术迅速简便、绿色环保、确证性高,可实现对羊肉汤中罂粟壳残留进行定性与定量分析,在汤料类食品安全质量监控方面具有良好的应用潜力。
张玲,曹叶中,李晓芹,王伟,蔡文,叶湖[3]（2020）在《超高效液相色谱-串联质谱法检测汤料食品中罂粟壳成分》文中指出目的建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）定性定量检测市售麻辣烫、火锅底料及牛肉汤等汤料食品中罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁和蒂巴因的分析方法。方法样品经0.1 mol/L HCl提取、混合阳离子（mixed-cation, MCX）固相萃取柱净化。选用Waters BEH HILIC（2.1 mm×100 mm, 1.7μm）色谱柱进行分离,以0.1%（V/V）甲酸-乙腈和0.1%甲酸-10mmol/L甲酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱。采用正离子源模式（positive electrospray ionization, ESI+）和多反应检测（multi reaction monitor, MRM）模式进行检测,内标法定量。结果在0.1～20μg/L（吗啡和可待因）以及0.1～4.0μg/L（蒂巴因、那可丁和罂粟碱）的浓度范围内, 5种罂粟壳物质线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.1～0.5μg/L,方法回收率的范围在77.9%～95.5%之间,相对标准偏差1.75%～9.49%（n=6）。结论方法简单易行可操作,且精密度及准确度均较高,适用于汤料食品中罂粟壳的检测。
于欣欣[4]（2020）在《基于分子印迹技术建立火锅底料中吗啡检测方法的研究》文中认为滥用非食品添加物的不法行为会带来极大的食品安全隐患。罂粟壳是国家明令禁止的非食品添加物然而一些不法商家为了经济利益将其加入食品调味汤料中（如火锅底料）。罂粟壳主要含有吗啡、可待因、罂粟碱等生物碱成分,长期接触、食用会对身体造成危害,因此,对非法添加到食品调味汤料中的罂粟壳有必要建立一种快速、简便、准确的检测方法并用于日常餐饮的安全监控,为消费者的安全食用提供有效的餐饮保障。本论文以罂粟壳中含量较高的特征生物碱吗啡为检测对象,采用量子点表面分子印迹和蛋白载体印迹技术分别制备了吗啡的印迹识别物,并以此为识别元件建立了快速简便的方法实现对吗啡的检测,用于判断食品调味汤料中是否添加罂粟壳。其主要研究内容和结果如下:1.制备印迹聚合物的荧光基底材料CdTe/SiO2 QDs。以巯基丙酸（MPA）作为Cd2+配体,正硅酸乙酯（TEOS）作为SiO2修饰剂,采用“一步法”合成了水溶性CdTe/SiO2 QDs,并对合成条件进行优化,确定最佳合成条件为:Cd2+:Te:TEOS的摩尔比为2:1:100,回流反应时间为3h,反应温度为100℃。通过透射电子显微镜（TEM）和傅里叶红外光谱（FT-IR）表征表明成功制备了粒径均匀、光学性能优异、稳定性好的水溶性CdTe/SiO2QDs,其激发波长350 nm下,发射波长为538 nm。该制备方法操作简单,且得到的表面硅烷化修饰的量子点相比裸露的CdTe量子点更具安全性和稳定性。2.基于CdTe/SiO2 QDs制备吗啡量子点荧光分子印迹聚合物。以CdTe/SiO2 QDs为载体,吗啡碱为模板分子,3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为功能单体,正硅酸乙酯（TEOS）为交联剂,采用溶胶-凝胶法合成能特异性识别吗啡的荧光分子印迹聚合物,并用于火锅底料中添加罂粟壳所含吗啡的检测,方法的检测线性范围为0.2-20 mg/L,最低检测限为0.114 mg/L,对添加到火锅底料中吗啡进行回收,回收率范围为79.43-86.27%。该方法采用量子点表面硅烷化溶胶凝胶分子印迹制备技术较之前采用的本体聚合量子点分子印迹制备技术具有印迹位点分布均匀,模板分子易洗脱,能快速有效达到吸附平衡以及优异的选择性和稳定性。3.分别以BSA和OVA两种蛋白质作为印迹骨架制备了吗啡蛋白载体分子印迹聚合物,结果表明以BSA为载体制备的印迹蛋白对目标物吗啡具有更好的吸附效果。通过制备BSA蛋白载体分子印迹物实现对吗啡的识别检测,建立吗啡的仿生酶联免疫分析方法（BELISA）。该方法在最佳检测条件下,吗啡浓度在0.00625-0.1 mg/L范围内呈线性相关,检出限为0.003 mg/L,样品中的添加回收率为70.9%-85.5%。通过与传统生物抗体建立的直接竞争ELISA（Abs-ELISA）对吗啡的检测结果进行同步比较,表明建立的IPS-BELISA方法也能有效实现对吗啡的检测。
刘俊,吴爱红,朱吕,张孝艳,厉晨皓,徐秋生[5]（2020）在《QuEChERS-UPLC-MS/MS测定火锅汤料中6种非法添加化学药物》文中进行了进一步梳理建立采用分散固相萃取前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定火锅汤料中6种解热镇痛类药物（对乙酰氨基酚、氯苯那敏、双氯芬酸钠、阿司匹林、氨基比林、安替比林）的方法。结果表明,样品经0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析脱水,离心后上层有机相用100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（primarysecondary amine,PSA）、100 mg十八烷基硅烷（C18）和50 mg石墨化碳黑（Graphitized carbon blacks,GCB）萃取净化,采用Waters C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子多反应监测模式检测,外标法定量。在1.0～200 ng/m L（阿司匹林10.0～2000 ng/m L）的质量浓度范围内,6种化学药物的线性决定系数均大于0.99,该方法的检出限在0.05～1.0μg/kg之间。在火锅汤料进行3个水平添加实验（n=6）,6种化学药物的回收率为72.1%～114.8%,相对标准偏差为0.81%～14.6%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于火锅汤料中6种非法添加化学药物残留量的同时检测。
宁焕焱,黄秀丽,赖政炀,罗月珍,赵智锋[6]（2019）在《超高效液相色谱-串联质谱法快速测定调味料中5种罂粟壳生物碱残留量》文中研究指明建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量的分析方法。0.2%甲酸的乙腈提取样品,采用QuEChERS方法处理及净化,经乙酸乙酯-环己烷（2∶8,V/V）脱脂,Waters UPLC HSS T3色谱柱（1.7μm,2.1 mm×100 mm）分离,以含0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子（ESI+）、多反应监测（MRM）模式分析测定,外标法定量。结果表明,5种生物碱5 min内出峰完全,且分离度及各峰型良好。精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.43%～1.85%,平均回收率为65.7%～108.2%,RSD为1.24%～8.71%。吗啡、可待因的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为3.0μg/kg、10.0μg/kg;蒂巴因、罂粟碱和那可丁的LOD和LOQ分别为0.6μg/kg、2.0μg/kg。该方法简单、快捷、准确,可用于调味料等食品中罂粟壳生物碱的定性与定量分析。
马凯,杨昌彪,黄永桥,曹俊杰,简银池,卢专[7]（2019）在《QuEChERS结合UHPLC-MS/MS测定火锅汤料中禁用染料及罂粟壳》文中研究说明为建立同时测定火锅汤料中5种禁用染料（苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B）及罂粟壳生物碱（吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁）的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法,样品采用乙腈提取,无水硫酸镁-无水乙酸钠盐析,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）进行净化处理。液相色谱以C18柱为分析柱,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相体系进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子、多反应监测扫描模式（MRM）,基质匹配标准曲线,外标法定量。各目标物在各自浓度范围内线性良好,在三个水平进行加标回收试验,回收率在71.6%～94.1%之间,相对标准偏差（RSD）在2.4%～8.9%之间,方法检出限为0.5～10μg/kg。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,适合批量样品的快速测定。
彭文浩[8]（2019）在《QuEChERs-气质联用法测定火锅汤料中的罂粟碱和吗啡》文中进行了进一步梳理目的建立QuEChERs（quick快速、easy简单、cheap廉价、effective有效、rugged可靠、 safe安全）前处理技术,结合气相色谱质谱联用仪（GC/MS）同时检测火锅汤料中吗啡和罂粟碱的方法。方法将样品中吗啡和罂粟碱在酸性溶液中水解溶出后,在中性溶液中用乙腈提取,脱水离心后取其上清液用PSA、无水硫酸镁、C18的混合试剂净化,取上清液检测。结果吗啡和罂粟碱能很好地分离,最低检出限分别为0.005 mg/L和0.008 mg/L,加标回收率分别为85.5%～91.4%和81.2%～89.7%,RSD分别为3.6%～4.0%和4.7%～6.2%。结论本法能测定火锅汤料中罂粟壳中的吗啡和罂粟碱,结果的灵敏度、重现性良好,准确度、精密度高,能满足分析要求,可用于实际检测分析。
黄宁,丁建兰,黄恩堂,杨希[9]（2018）在《餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法》文中进行了进一步梳理目的:建立餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法。方法:通过测定餐饮食品中吗啡、那可汀、可待因、蒂巴因及罂粟碱5种生物碱来判断是否添加罂粟壳,采用理化反应法、薄层色谱法进行快速筛选,用液-质联用法进行确认并定量。液-质联用法,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（规格为2.1 mm×100 mm,5μm）,柱温40℃,流速0.2 mL·min-1,以乙腈与0.01 mol·L-1乙酸铵溶液（pH4.3）为流动相,进行梯度洗脱,质谱ESI离子源用正扫描,MRM多反应监测模式。结果:吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因及那可汀在线性范围内与其峰面积均呈良好线性关系,相关系数r=0.997 1～0.999 4,定量限（LOQ）为2.4×10-2、2.4×10-2、6×10-4、6×10-4 mg·kg-1及6×10-4 mg·kg-1,回收率、重复性、稳定性均良好。结论:建立了餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法,该方法经济快捷,定量准确稳定,易于推广,为保障人民饮食安全,加强餐饮食品非法添加的监管提供技术支撑。
张子臣,李凯,许彤宇,李岩,甄爱华,刘建洋[10]（2018）在《液相色谱质谱联用法测定食品中罂粟壳成分的研究进展》文中提出食品中罂粟壳成分的检测方法尚无国家标准,液相色谱质谱联用法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS-MS）具有分析范围广、分离能力强、定量定性结果可靠、检测限低、分析时间快等优点,已在食品添加剂、农药残留、兽药残留、工业染料等非法添加物的检测中得到了广泛的应用。随着研究的深入和仪器的普及,LC-MS-MS法有望成为检测食品中罂粟壳残留的标准方法。文章综述了现阶段,LC-MS-MS法检测罂粟壳成分的研究迚展,主要是仍前处理和检测条件2方面迚行分析,分别介绍了前处理的原理、方法的优化、仪器条件的选择以及近些年液质联用仪在罂粟壳成分检测方面的应用,总结了液质联用法检测罂粟壳成分可能遇到的问题及建议,为食品中罂粟壳残留监控提供参考。
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与试剂 |
| 1.2 仪器与设备 |
| 1.3 试验条件 |
| 1.3.1 色谱条件 |
| 1.3.2 质谱条件 |
| 1.3.3 样品前处理 |
| 1.3.4 线性方程、检出限与定量限测定 |
| 1.3.5 准确度和精密度 |
| 1.3.6 实际样品验证 |
| 1.3.7 数据处理 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 前处理条件优化 |
| 2.1.1 提取试剂的选择 |
| 2.1.2 净化方法的选择 |
| 2.2 超高效液相色谱条件优化 |
| 2.3 质谱条件优化 |
| 2.4 方法学验证 |
| 2.4.1 标准曲线线性、检出限及定量限 |
| 2.4.2 回收率及精密度 |
| 2.5 实际样品检测 |
| 3 结论 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 标准溶液的制备 |
| 1.3 SERS增强基底的制备 |
| 1.4 样品前处理 |
| 1.5 仪器参数优化 |
| 1.6 凝聚剂NaCl浓度优化 |
| 1.7 SERS信号采集 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 金溶胶表征 |
| 2.2 仪器参数优化分析 |
| 2.2.1 不同积分时间吗啡的SERS谱图 |
| 2.2.2 不同积分次数吗啡的SERS谱图 |
| 2.3 NaCl浓度优化 |
| 2.4 5种罂粟壳生物碱的SERS检测 |
| 2.4.1 定性检测 |
| 2.4.2 定量检测 |
| 2.5 方法回收率和精密度 |
| 3 结论 |
| 1 引言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 材料与仪器 |
| 2.1.1 试剂与材料 |
| 2.1.2 仪器与设备 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 罂粟壳物质标准溶液的配制 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.2.3 测定条件 |
| (1)液相色谱条件 |
| (2)质谱条件 |
| 2.2.4 数据处理 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 流动相洗脱梯度的优化 |
| 3.2 质谱条件的优化 |
| 3.3 固相萃取柱的选择 |
| 3.4 检测方法的线性关系和检出限 |
| 3.5 方法回收率及精密度 |
| 3.6 实际样品检测 |
| 4 结论与讨论 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 食品中非法添加罂粟壳的概述 |
| 1.1.1 罂粟壳特征生物碱吗啡的结构、性质及用途 |
| 1.1.2 吗啡在人体内的代谢途径 |
| 1.1.3 吗啡检测方法 |
| 1.2 量子点概述 |
| 1.2.1 量子点的性质及制备 |
| 1.2.2 量子点的应用 |
| 1.3 表面分子印迹技术概述 |
| 1.3.1 表面分子印迹聚合物制备方法 |
| 1.3.2 表面分子印迹技术在食品安全检测领域的应用 |
| 1.3.3 基于量子点分子印迹聚合物的应用 |
| 1.3.4 生物印迹 |
| 1.4 立题背景及意义 |
| 1.5 主要研究内容 |
| 第二章 水相CdTe/SiO_2量子点的合成及性能评价 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 主要试剂 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.1.3 CdTe/SiO_2 QDs的制备 |
| 2.1.4 材料表征 |
| 2.1.5 CdTe/SiO_2 QDs稳定性 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 CdTe/SiO_2 QDs的制备 |
| 2.2.2 CdTe/SiO_2 QDs的表征 |
| 2.2.3 CdTe/SiO_2 QDs稳定性 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 基于CdTe/SiO_2表面合成分子印迹聚合物及对吗啡的检测 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 主要试剂 |
| 3.1.2 主要仪器 |
| 3.1.3 CdTe/SiO_2@MIPs的制备 |
| 3.1.4 CdTe/SiO_2@MIPs的表征 |
| 3.1.5 荧光测定 |
| 3.1.6 CdTe/SiO_2@MIPs吸附性能评价 |
| 3.1.7 样品处理与分析 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 CdTe/SiO_2@MIPs的制备 |
| 3.2.2 CdTe/SiO_2@MIPs合成条件的优化 |
| 3.2.3 CdTe/SiO_2@MIPs的表征 |
| 3.2.4 CdTe/SiO_2@MIPs的稳定性 |
| 3.2.5 CdTe/SiO_2@MIPs吸附性能 |
| 3.2.6 实际样品的测定 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 基于印迹蛋白的吗啡仿生酶联免疫检测方法的建立 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 主要试剂 |
| 4.1.2 主要仪器 |
| 4.1.3 印迹蛋白(IPs)的合成 |
| 4.1.4 间接竞争ELISA验证印迹蛋白吸附效果 |
| 4.1.5 HRP标记物的制备 |
| 4.1.6 酶结合物效价测定 |
| 4.1.7 基于IPs酶联免疫免疫吸附试验(IPs-BELISA) |
| 4.1.8 直接竞争ELISA |
| 4.1.9 特异性分析 |
| 4.1.10 样品分析 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 印迹蛋白的制备 |
| 4.2.2 HRP标记物的合成 |
| 4.2.3 IPs-BELISA检测方法的建立 |
| 4.2.4 交叉反应 |
| 4.2.5 样品分析 |
| 4.2.6 IPs-BELISA和间接竞争ELISA法检测吗啡的比较分析 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 总结及展望 |
| 5.1 主要研究结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 工作展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位阶段发表的论文及其他科研成果 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与仪器 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 标准溶液配制 |
| 1.2.2 色谱条件 |
| 1.2.3 质谱条件 |
| 1.2.4 样品前处理 |
| 1.3 数据处理 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 样品前处理条件优化 |
| 2.1.1 提取溶剂的选择 |
| 2.1.2 净化吸附剂的优化 |
| 2.2 色谱条件优化 |
| 2.3 标准曲线和检出限 |
| 2.4 加标回收率和精密度 |
| 2.5 实际样品的测定 |
| 3 结论 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与试剂 |
| 1.2 仪器与设备 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 标准溶液配制 |
| 1.3.2 样品处理方法 |
| 1.3.3 液相色谱条件 |
| 1.3.4 质谱条件 |
| 1.3.5 方法学考察 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 提取、净化方法的选择优化 |
| 2.2 色谱条件的优化 |
| 2.3 质谱条件的优化 |
| 2.4 方法验证 |
| 2.4.1 线性范围和检出限 |
| 2.4.2 回收率、精密度试验 |
| 2.4调味料中罂粟壳生物碱的检测 |
| 3结论 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与仪器 |
| 1.2 试验方法 |
| 1.2.1 标准溶液的配制 |
| 1.2.2 样品前处理 |
| 1.2.3 色谱条件 |
| 1.2.4 质谱条件 |
| 1.2.5 数据采集与数据处理 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 色谱条件的优化 |
| 2.2 质谱条件的优化 |
| 2.3 样品前处理条件的选择 |
| 2.4 方法的线性范围、检出限及定量限 |
| 2.5 方法精密度与回收率 |
| 2.6 样品的测定 |
| 3 结论 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂与样品 |
| 1.3 样品QuEChERs法前处理 |
| 1.3.1 提取 |
| 1.3.2 净化 |
| 1.4 标准溶液配制 |
| 1.5 仪器条件 |
| 1.5.1 色谱条件 |
| 1.5.2 质谱条件 |
| 2 结 果 |
| 2.1 实验条件优化 |
| 2.1.1 前处理优化 |
| 2.1.2 色谱条件优化 |
| 2.2 方法学验证 |
| 2.2.1 标准曲线、最低检出限、平均回收率及精密度 |
| 2.2.2 标准物质和样品SIM谱图 |
| 3 讨 论 |
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 材料 |
| 2 试验条件的选择 |
| 2.1 理化反应试剂的选择 |
| 2.2 薄层色谱条件的选择 |
| 2.2.1 薄层板的选择 |
| 2.2.2 展开剂的选择 |
| 2.2.3 显色剂的选择 |
| 2.2.4 检视条件的选择 |
| 2.2.5 结果 |
| 2.3 流动相的选择 |
| 2.4 柱温的选择 |
| 3 方法与结果 |
| 3.1 理化反应法 |
| 3.1.1 方法 |
| 3.1.2 结果判断 |
| 3.2 薄层色谱法 |
| 3.2.1 实验方法 |
| 3.2.2 结果判断 |
| 3.3 液-质联用法 |
| 3.3.1 标准曲线的制备 |
| 3.3.2 样品溶液的制备 |
| 3.3.3 色谱条件 |
| 3.3.4 质谱条件 |
| 3.3.5 测定法 |
| 3.3.6 结果判断 |
| 3.3.7 线性关系考察 |
| 3.3.8 定量限 |
| 3.3.9 精密度 |
| 3.3.1 0 稳定性试验 |
| 3.3.1 1 回收率试验 |
| 4 应用 |
| 5 讨论 |
| 1 引言 |
| 2 前处理方法 |
| 2.1 前处理的原理 |
| 2.2 前处理方法的优化 |
| 2.2.1 提取条件的优化 |
| 2.2.2 净化条件的优化 |
| 3 罂粟壳成分的液质联用法分析 |
| 3.1 仪器型号的选择 |
| 3.2 色谱柱的选择 |
| 3.3 液相条件的优化 |
| 3.4 定溶液的选择 |
| 3.5 质谱特征性鉴别 |
| 3.6 定量方法的选择 |
| 4 液质联用法测定食品中罂粟壳成分遇到的问题 |
| 4.1 假阳性的问题 |
| 4.2 不确定度的问题 |
| 4.3 基质效应的问题 |
| 5 展望 |
