王磊[1](2020)在《美金刚烷胺缩氯代水杨醛Schiff碱配合物的合成与抑菌性研究》文中进行了进一步梳理Schiff碱及其金属配合物在生物活性、催化化学、热力学、电化学、材料化学和磁性等诸多领域都有着不可或缺的应用。美金刚烷胺是一种具有中等亲和力的非竞争性拮抗剂,已被用于治疗帕金森病、痴呆等疾病。本文设计合成了美金刚烷胺缩5-氯水杨醛、3,5-二氯水杨醛两种Schiff碱。然后,分别以这两种Schiff作为配体合成了 6种与其相对应的铜、钴或锌原子的配合物,并对获得的化合物进行了表征以及抑菌性质测试。主要内容如下:1、在无水乙醇溶液中,以金美金刚烷胺和5-氯水杨醛、3,5-二氯水杨醛为原料,得到 了两种 Schiff 碱配体:C19H24ClNO(HL1),C19H23Cl2NO(HL2)。然后以两种Schiff碱配体为原料,在加入NaOH的作用下,分别与六水合氯化钴、二水合氯化铜和无水氯化锌进行反应,得到了6种相对应的金属配合物:C38H46Cl2CuN2O2(1),C38H46Cl2CoN2O2(2),C38H46Cl2ZnN2O2(3),C38H44Cl4CuN2O2(4),C38H44Cl4CoN2O2(5),C38H44Cl4ZnN2O2(6)。2、采用溶剂挥发法得到了 6种理想的单晶,并对其进行了 X-射线单晶衍射测试。通过分析单晶数据发现每个配合物分子由一个金属原子与两个去质子化的Schiff碱配体组成。3、对两种配体和6种配合物进行了表征:熔点测定、元素分析、IR、UV、1H NMR以及X-射线粉末衍射测试。通过分析可知6种配合物的晶态样品均为纯度单一化合物,进一步说明单晶结构测试与解析的一致性。4、对两种配体和6种配合物进行了抑菌性质测试。在10-1-10-4 mol/L浓度范围内两种配体对三种菌都具有抑制作用。配合物3对三种菌均具有好的抑菌作用。
常林[2](2020)在《金刚烷胺及金刚乙胺缩5-氟水杨醛Schiff碱配合物的合成、表征》文中指出本文以5-氟水杨醛、金刚烷胺和金刚烷乙胺为原料合成了 2种新的Schiff碱配体(HL1、HL2),接着配体与金属盐反应合成6种新的配合物(1-6),并且培养出5种配合物单晶,对合成的化合物进行了多种表征,还对它们进行了抑菌活性探究。具体内容如下:1.金刚烷胺和金刚乙胺分别与5-氟水杨醛缩合得到Schiff碱配体HL1、HL2。接着,2种配体在甲醇溶液中NaOH存在下,分别与CoCl2·6H2O、CuCl2·2H2O 和 ZnCl2 反应获得了以下 6 种配合物:C32H38CuF2N2O2(1),C32H38CoF2N2O2(2),C32H38ZnF2N2O2(3),C38H46F2N2O2Cu(4),C38H46F2N2O2C(5),C38H46F2N2O2Zn(6)。2.运用熔点、IR、UV-vis、1H-NMR、X-射线粉末衍射等多种手段对上述合成的化合物进行表征,推断出化合物的结构。培养得到的5种配合物晶体通过X-射线单晶衍射手段,分析得到它们的结构,此结构与上述推断结构一致。3.通过抑菌活性研究对上述8种化合物的生物活性加以研究。试验结果表明,这些化合物对所选择的三种菌株都表现出一定的抑菌活性,且配合物的抑菌能力强于配体。浓度对化合物的抑制能力有一定的影响,配体及配合物对菌种的抑制作用随浓度降低而减弱。对于同一配体不同的金属配合物,锌配合物对三种菌株的抑制能力较钴和铜配合物强。
孙嘉悦[3](2019)在《3-氨基-1-金刚烷醇Schiff碱配合物的合成及抗菌活性研究》文中研究表明Schiff碱过渡金属配合物具有抑菌、催化和磁性等多种性质,在许多领域都有着重要的应用,金刚烷及其衍生物在合成特效药方面表现出良好的药学性能,备受研究人员的关注。本文合成了3种新的Schiff碱(HL1、HL2和HL3)和9种新的配合物(1-9),使用多种测试手段对它们进行了表征,对其中8种配合物进行了X-射线单晶衍射测试,获得了它们的晶体结构,并测试了HL3和1-9的X-射线粉末衍射。此外,还研究了配体(HL1和HL2)及其相应的金属配合物(1-6)的抗菌活性。具体内容如下:1.由3-氨基-1-金刚烷醇分别与5-溴水杨醛、3,5-二溴水杨醛和4-甲氧基水杨醛缩合得到Schiff碱配体HL1、HL2和HL3,然后HL1在氢氧化钠存在下分别与六水合氯化钴、二水合氯化铜和氯化锌反应获得了配合物:C34H38Br2CoN2O4(1),C34H38Br2CuN2O4(2),C34H38Br2ZnN2O4(3);HL2在氢氧化钠存在下分别与六水合氯化钴、二水合氯化铜和氯化锌反应获得了配合物:C34H36Br4CoN2O4(4),C34H36Br4CuN2O4(5),C34H36Br4ZnN2O4(6);HL3在氢氧化钠存在下分别与六水合氯化钴、二水合氯化铜和氯化锌反应获得了配合物:C36H44CoN2O6(7),C36H44CuN2O6(8),C36H44ZnN2O6(9)。2.对配体和配合物进行了熔点、红外光谱和紫外可见光谱测试,并对配体和3种锌配合物进行了核磁共振氢谱测试,此外,测试了1-9的摩尔电导率,通过分析以上表征结果推测它们的可能结构。采用溶剂缓慢挥发法获得了除配合物8以外其余配合物的单晶,并对它们进行了X-射线单晶衍射测试,通过解析获得了它们的晶体结构,配合物分子均为以N2O2配位模式形成的畸变的四面体结构。对HL3和1-9进行了X-射线粉末衍射测试,8种获得单晶结构的配合物通过测试得到的X-射线粉末衍射图与模拟的粉末衍射图峰位完全一致,说明合成的晶态样品均是纯度单一化合物,它们的结构与测得的单晶结构一致。8与HL3的X-射线粉末衍射图峰位几乎不同,说明形成新的晶体化合物。3.对溴代水杨醛Schiff碱(HL1和HL2)及其相应的配合物(1-6)进行了抗菌活性研究,试验结果表明,它们对三种菌株均有抑制作用,对金黄色葡萄球菌的抑菌能力最强,对大肠杆菌的抑制作用最弱,配体和配合物只有在10-1和10-22 mol/L时对枯草杆菌才有抑制作用,且抑菌效果随浓度的增大而增强。锌配合物对三种菌株的抑菌活性比钴和铜配合物强。
谢小康[4](2019)在《美金刚烷胺缩卤代水杨醛Schiff碱配合物的合成与抗菌性研究》文中进行了进一步梳理美金刚烷胺属于兴奋性氨基酸受体拮抗剂,用于治疗阿尔茨海默型痴呆。在医学领域Schiff碱具有抗病毒的生物活性,在分析领域Schiff碱可以作为良好的配体,可以用来鉴别分析,美金刚烷胺和水杨醛都具有杀菌抗病毒作用,并且合成的Schiff碱和金属配合物也具有生物活性。本课题以美金刚烷胺为原料分别和5-溴水杨醛、3,5-二溴水杨醛以及3,5-二碘水杨醛发生反应生成了3种新的席夫碱,即美金刚烷胺缩5-溴水杨醛(HL1)、美金刚烷胺缩3,5-二溴水杨醛(HL2)以及美金刚烷胺缩3,5-二碘水杨醛(HL3),然后以Schiff碱为配体在氢氧化钠碱性条件下分别和六水合氯化钴、二水合氯化铜以及无水氯化锌反应生成了9种新的金属配合物。通过熔点的测试、红外光谱、液体紫外吸收光谱、元素分析、电导率、核磁共振氢谱以及X-射线粉末衍射等表征手段对化合物进行结构表征。采用溶剂挥发法对配合物进行单晶培养,成功获得了8种新配合物的理想晶体,并进行了X-射线单晶衍射测试,收集晶体数据然后分析数据获得晶体结构。此外采用滤纸片法对配体HL1、HL2以及配合物1-6进行了抗菌活性研究,菌株分别为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草杆菌。
王晗[5](2019)在《3,5-二叔丁基水杨醛Schiff碱及其金属配合物合成与性质研究》文中认为Schiff碱具有多配位原子,在形成配合物时具有很高的灵活性,它可以和过渡金属进行配位形成结构稳定的配合物,在生物活性、催化活性、光化学、磁性以及电化学方面都有一定的应用。因此,本文设计合成了含金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚胺和3-氨基-1-金刚烷醇的4种3,5-二叔丁基水杨醛Schiff碱,然后,分别以这4种Schiff作为配体合成了10种与其相对应的含过渡金属铜、钴和锌原子的配合物,并对获得的化合物进行了一系列的表征以及相应的性质测试。主要内容如下:1、首先,在乙醇溶液中,分别以金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚胺和3-氨基-1-金刚烷醇为原料,与3,5-二叔丁基水杨醛进行反应,得到了4种Schiff碱配体L1L4:C25H37NO(L1),C27H41NO(L2),C27H41NO(L3),C25H37NO2(L4);然后,分别以L1L4作为配体,在加入NaOH的作用下,分别与六水合氯化钴,二水合氯化铜和无水氯化锌进行反应,得到了10种相对应的金属配合物110:C50H72CuN2O2(1),C50H72CoN2O2(2),C50H72ZnN2O2(3),C54H80CuN2O2(4),C54H80CuN2O2(5),C54H80CoN2O2(6),C54H80ZnN2O2(7),C50H72CuN2O4(8),C50H72CoN2O4(9),C50H71ZnN2O4(10)。2、对配合物110的粉末采用溶剂挥发法和气相扩散法进行了单晶培养,获得了配合物13,57的形状规则并且无缺陷的晶体,进行了X-射线单晶衍射测试,经过解析数据,得到了它们的的晶体结构,为单核的四配位化合物,与预期结构一致。3、对配体和配合物进行了一系列的表征:熔点测定、元素分析、IR、UV、1HNMR以及X-射线粉末衍射测试,对配合物还进行了摩尔电导率的测定。4、对配体L1L4和配合物110进行了抑菌性质、电化学性质、以及发光性质测试。发现配体和配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草杆菌的抑制效果不理想。在利用循环伏安法进行电化学性质测试时发现,使用不同的溶剂进行测试时,峰电位存在一定的差异。配体L2和配合物3,7,10在进行荧光光谱测试时表现出良好的发光性能。
于静,贾晓波,赵文善[6](2016)在《Schiff碱金属配合物的研究进展》文中提出简要介绍了Schiff碱金属配合物的发展历程、缩合反应机理、合成方法及其在材料、医药、催化等领域的研究、应用概况,并展望了其发展、应用前景.
魏琼[7](2016)在《5-氯水杨醛缩芳香二胺希夫碱的过渡金属配合物的合成、结构及生物性质》文中指出近年来,癌症和肿瘤已成为威胁人类健康的主要杀手,治疗癌症的重要手段是化疗,但对身体的毒副作用大。目前进入临床使用的高效低毒抗肿瘤药物种类仍旧极其有限,因此关于抗癌新药物的研究和发现对于人们而言十分迫切。在这些金属抗癌配合物的合成和筛选中,希夫碱类(Schiff碱)化合物具有良好的抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性,且其生物活性与金属配合物一直是该领域较为关注的课题。苯并咪唑是芳香二胺类化合物,是多种药物的药效团,也是天然维生素B12的主要组成部分;而天然存在的氨基酸是人体内细胞新陈代谢的必不可少营养成份。研究表明,Schiff碱中咪唑或氨基酸基团的存在将使其配合物生物药理活性变得更强。因此,本论文设计合成了3种新型的5-氯水杨醛希夫碱及其对应的8种过渡金属配合物;采用多种方法研究了配合物与DNA及BSA的相互作用;并且研究了配合物对羟基自由基的清除作用及抗氧化能力;同时,试验了配合物对人体外乳腺癌细胞的增殖抑制活性和抑菌能力。主要研究内容和成果如下:1.合成了 5-氯水杨醛缩氨甲基苯并咪唑Schiff碱(HL1)及其3种新型的过渡金属配合物,表征并确定其组成如下:[M[L-1)(SCN)(DMF)]·(DMF),M =Cu(Ⅱ)(1),Ni(Ⅱ)(2),Zn(Ⅱ)(3))。其中,通过单晶X-ray对1的结构进行了确定。配合物是中心离子为五配位的畸变的四方锥空间结构。运用紫外光谱、荧光光谱和粘度法等研究表明,配合物均以部分插入模式与DNA发生中等强度的相互作用。通过电泳法研究了 1和2均具有切割超螺旋质粒DNA的能力。实验表明,两种配合物对超螺旋质粒DNA均有较强的切割作用。通过荧光光谱法测试表明,配合物均能和BSA之间发生较强烈的相互作用,且1与BSA结合能力最强。2.合成了 5-氯水杨醛缩缬氨酸Schiff碱(H2L2)及其与邻菲啰啉(phen)的3种新型的过渡金属三元混配配合物,表征并确定其组成为:[M(L2)(phen)],M =Cu(Ⅱ)(4),Ni(Ⅱ)(5),Zn(Ⅱ)(6)。配合物4的结构以单晶X-ray进行了分析为中心离子Cu(1)为五配位,为不规则的四方锥空间构型。研究结果表明,配合物均能够以插入作用与DNA均发生较强的相互作用。通过荧光光谱法测试表明,配合物均能和BSA之间发生较强烈的相互作用,且4与BSA结合能力最强。3.合成了一种新型的Schiff碱配体:双5-氯水杨醛缩邻苯二胺Schiff碱(H2L3)及其Cu(Ⅱ)配合物,表征确定其组成为:[Cu(L3)](7)。同时,合成并表征了:5-氯水杨醛(5-csal)与联吡啶(bpy)合铜(Ⅱ)配合物,其组成为:[Cu(5-csal)(bpy)(N03)](8)。并且8的结构以单晶X-ray进行了分析确定。中心离子Cu(Ⅱ)为五配位,空间结构为畸变的四方锥结构。测试研究了 7和8均能够以部分插入模式与DNA均发生较强的相互作用。通过电泳法研究了配合物8对质粒DNA的切割作用。进一步通过荧光光谱法测试了 7、8均以静态猝灭机理猝灭BSA的荧光。4、测试了 1、4和7对羟基自由基的清除能力。发现1的抗氧化能力最强。测试它们对供试菌:大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、白色念珠菌的抗菌活性。结果表明,它们对四种菌均有较强的抑制作用,抑菌活性为:大肠杆菌>金黄色葡萄球菌>白色念珠菌>枯草杆菌。且抑菌活性随着浓度增大而增强。测试了 1、4和8对人体乳腺癌细胞株(MCF-7)的体外增殖抑制活性。发现,这三种结构明确的配合物均强烈的抑制癌细胞增殖。并且,配合物4的抗增殖能力远远强于配合物1和8。表明其对MCF-7癌细胞的复制有很强的抑制能力,它是一种具有潜在开发价值的抗癌剂。
徐锁平[8](2013)在《铜钴镍锌锰螯合物的微波固相合成及其抑菌活性研究》文中研究说明过渡金属螯合物的形成特征是过渡金属中心原子(或离子)具有空的d轨道,能接受孤对电子,与某种能提供孤对电子的双齿配体中的配位原子以配位键相结合可形成螯合物。过渡金属螯合物的显着特性是具有较高的热力学稳定性,其稳定性由过渡金属离子、有机螯合剂、螯合环三个方面的因素决定。基于过渡金属螯合物的稳定性和其结构的特殊性质,近年来在催化剂、功能材料、生物活性等领域有着广泛的应用,是当前配位化学的研究热点之一。Schiff碱是一类含有O、N配位原子的双齿配体,与过渡金属离子有很强的配位作用,形成结构独特的过渡金属螯合物,这类螯合物在氧化还原性、催化活性、生物活性等方面表现出优越的性能,使得这类螯合物的研究成为配位化学领域的一个热点。芳香基β-二酮类配体是含有O配位原子的双齿配体,其烯醇式结构中的两个O原子与过渡金属离子有极强的配位作用,可形成稳定的螯合物,这类螯合物在磁性、荧光性能、螯合萃取、离子交换、气体储存、分子载体、生物活性等方面具有广阔的应用前景。基于Schiff碱及β-二酮类配体与过渡金属离子形成的螯合物在磁性、荧光性能、催化活性、生物活性等方面的重要应用,我们开展了卤代水杨醛Schiff碱及芳香基β-二酮过渡金属(Cu, Co, Ni, Zn, Mn)螯合物的微波固相合成、结构表征及其性质研究,具体从以下四个方面进行了研究。首先,建立了一种3,5-二碘水杨醛和5-氯水杨醛的新合成方法。该方法以水杨醛为初始原料,用碘酸盐和碘化物为碘代剂,以乙醇为溶剂,在冰醋酸和磷酸混合酸介质中,于50℃~70℃的反应温度反应2h,可得到黄色的3,5-二碘水杨醛,产率可达80%以上。以水杨醛为初始原料,以乙醇为溶剂,加入等体积的冰醋酸和浓盐酸,滴加氯酸钾水溶液,在常温下搅拌1h,得到淡黄色5-氯水杨醛固体,产率可达44%。在此基础上,设计合成了13种卤代水杨醛Schiff碱配体。其次,改进了2,4-二羟基苯乙酮的合成方法。采用微波辐射合成法,将间苯二酚、无水氯化锌与冰醋酸混合,在微波功率为150W的条件下辐射数分钟即可得到产品,产率可达68%。建立了一种2,4-二羟基-3,5-二氯苯乙酮的新合成方法,以2,4-二羟基苯乙酮为原料,加入2:1体积比的冰醋酸和浓盐酸,滴加氯酸钾水溶液,在50℃~60℃温度下搅拌1h,得到土黄色2,4-二羟基-3,5-二氯苯乙酮固体,产率可达76%。在此基础上,采用微波法合成了4种芳香基β-二酮新型配体,并通过红外光谱、元素分析、单晶X-射线衍射等方法对其进行了结构表征。第三,采用微波辐射辅助固相合成法,分别将卤代水杨醛Schiff碱配体、芳香基β-二酮配体与铜、钴、镍、锌、锰5种过渡金属盐作用,合成了65种卤代水杨醛Schiff碱过渡金属螯合物和20种芳香基β-二酮过渡金属螯合物,并培养出了32种螯合物的单晶。探索了过渡金属螯合物微波固相合成的条件,并通过红外光谱、元素分析、单晶X-射线衍射等方法对合成的螯合物进行了结构表征。最后,采用MTT(3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(噻唑篮))法测试了所合成螯合物对3种革兰氏阳性细菌和3种革兰氏阴性细菌的抑菌活性,探索了过渡金属螯合物与抑菌活性之间的构效关系。研究表明,中心离子的类型、螯合物的配位环境以及分子内氢键对革兰氏细菌抑制作用有不同的影响。以铜为中心离子的螯合物抑制作用为最好,镍、钴为中心离子螯合物的抑制作用居中,锌、锰为中心离子螯合物的抑制作用较弱。四配位的螯合物对革兰氏细菌的抑制能力强于六配位的螯合物。四边形结构配位环境螯合物的抑菌活性优于四面体结构配位环境的螯合物,含有分子内氢键的螯合物的抑菌活性好于不含分子内氢键的螯合物。两种卤代水杨醛Schiff碱系列的过渡金属螯合物对革兰氏细菌抑制效果明显好于芳香基β-二酮系列的过渡金属螯合物。该论文有图103幅,表78个,参考文献237篇。
郜雪媒[9](2013)在《2-吡啶甲醛缩芳胺类Schiff碱过渡金属配合物的合成及抗菌活性研究》文中研究说明2-吡啶甲醛是一种重要的医药中间体及精细化工原料。2-叱啶甲醛与氨基缩合形成含N的Schiff碱共扼体系,吡啶环上N原子和环外亚胺基C=N上的N原子均能与金属离子配位形成功能性配合物。铜、锌是生物体必需的生命元素,对维持生物体的正常代谢具有重要的生理作用。Schiff碱过渡金属配合物因具有抗菌、抗病毒、抗癌、抗肿瘤、抗结核等生理活性引起广泛关注。本论文以2-吡啶甲醛和6种芳胺为原料合成了6种Schiff碱配体和11种配合物,对其结构进行了表征,并通过抑菌圈法研究了配体及配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌的抗菌作用。其主要研究内容如下:1、以2-吡啶甲醛和苯胺、2-甲氧基苯胺、3-甲氧基苯胺、4-甲氧基苯胺、4-硝基苯胺、4-甲基苯胺6种芳胺为原料,合成了6种Schiff碱配体(L1-L6),通过核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)光谱、红外光谱确定6种配体的结构;合成的6种配体(Ll-L6)分别和二水合氯化铜、无水氯化锌为原料,合成了5种2-吡啶甲醛缩芳胺Schiff碱铜(Ⅱ)配合物(H1-H5)和6种2-吡啶甲醛缩芳胺Schiff碱锌(Ⅱ)配合物(H6-H11),通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和热重分析对11种配合物结构进行表征,初步确定配合物的结构。2、通过抑菌圈法研究上述合成的6种配体(L1-L6)和11种配合物(Hl-H11)对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌3种细菌的抗菌作用,并对实验进行了系统研究。研究表明:合成的配体和配合物对大肠杆菌、枯草杆菌和金黄色葡萄球菌都有抗菌活性;配合物的抑菌活性均强于相应配体的抗菌活性;当配体相同时,形成的锌(Ⅱ)配合物的抗菌活性强于铜(Ⅱ)配合物;配体和配合物的抗菌活性与菌种的类型也有关系。
献冬梅[10](2013)在《水杨醛类及酰腙类Schiff碱过渡金属配合物的合成、表征与生物活性研究》文中指出水杨醛类及酰腙类Schiff碱配体具有较强的配位能力,能通过氮、氧等原子与过渡金属离子进行配位,形成多种结构类型的配位化合物。此类配合物具有多样的结构和良好的生物活性,作为功能材料被广泛用作医药制剂、缓蚀剂、催化剂、荧光分析试剂等。同时该类配合物具有制备方法简单,原料易得,产率高等优点,近年来成为配位化学领域的研究热点。脲酶能够将尿素迅速水解并释放出氨气,使土壤的pH值升高,这一过程对动植物能够造成极大的伤害。脲酶抑制剂可以通过抑制脲酶的活性来减缓尿素的水解速度。某些Schiff碱类金属配合物可以抑制脲酶的活性,值得深入研究。本文主要分为四个部分:一、合成了10个单Schiff碱配体,并与过渡金属离子进行配位,得到了3个Cu单核配合物、5个Cu、Zn双核配合物及3个Cu多核配合物,通过X-射线单晶衍射和红外光谱表征了配合物的结构,并测试了它们的摩尔电导率。二、合成了5个双Schiff碱配体,并与过渡金属离子进行配位,得到了4个Cu、Ni单核配合物、1个Mn双核配合物及1个Cu多核配合物,通过X-射线单晶衍射和红外光谱表征了配合物的结构,并测试了它们的摩尔电导率。三、合成了10个酰腙配体,并与过渡金属离子进行配位,得到了9个V、Mo单核配合物和1个Mo多核配合物,通过X-射线单晶衍射和红外光谱表征了配合物的结构,并测试了它们的摩尔电导率。四、对部分配合物进行了热重-差热和抑制脲酶活性的测定及分析,并探讨了此类Schiff碱配合物的合成与自组装规律。
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 引言 |
| 1.1 水杨醛介绍 |
| 1.2 美金刚烷胺介绍 |
| 1.3 美金刚烷胺与金刚烷胺和金刚乙胺的差异 |
| 1.4 铜、钴和锌的配合物概述 |
| 1.4.1 铜配合物概述 |
| 1.4.2 钴配合物概述 |
| 1.4.3 锌配合物概述 |
| 1.5 SCHIFF碱金属配合物的应用研究 |
| 1.5.1 生物活性领域 |
| 1.5.2 材料化学领域 |
| 1.5.3 催化化学领域 |
| 1.5.4 热力学领域 |
| 1.5.5 电化学领域 |
| 1.5.6 磁性领域 |
| 1.6 本课题的设计思路 |
| 第2章 美金刚烷胺缩5-氯水杨醛SCHIFF碱及其钴、铜和锌配合物的合成与抗菌性研究 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.1.1 试剂 |
| 2.1.2 仪器 |
| 2.2 美金刚缩5-氯水杨醛SCHIFF碱HL~1的合成 |
| 2.2.1 SCHIFF碱配体(HL~1) |
| 2.3 配合物1-3的合成 |
| 2.3.1 铜配合物(1) |
| 2.3.2 钴配合物(2) |
| 2.3.3 锌配合物(3) |
| 2.4 数据表征 |
| 2.4.1 物理性质 |
| 2.4.2 红外光谱测定与分析 |
| 2.4.3 紫外可见光谱测定与分析 |
| 2.4.4 ~1H NMR谱分析 |
| 2.4.5 元素分析 |
| 2.4.6 配合物的预测结构 |
| 2.5 配合物X-射线单晶衍射测定 |
| 2.5.1 单晶培养 |
| 2.5.2 数据采集 |
| 2.5.3 结构解析 |
| 2.6 X-射线粉末衍射测试及结果分析 |
| 2.6.1 X-射线粉末衍射测试 |
| 2.6.2 测试结果分析 |
| 2.7 抑菌活性试验及其结果分析 |
| 2.7.1 抑菌活性试验 |
| 2.7.2 抑菌活性试验结果分析 |
| 2.8 本章小结 |
| 第3章 美金刚烷胺缩3,5-二氯水杨醛SCHIFF碱及其铜、钴和锌配合物的合成与抗菌性研究 |
| 3.1 试剂与仪器 |
| 3.1.1 试剂 |
| 3.1.2 仪器 |
| 3.2 美金刚缩3,5-二氯水杨醛SCHIFF碱HL~2的合成 |
| 3.2.1 SCHIFF碱配体(HL~2) |
| 3.3 配合物4-6的合成 |
| 3.3.1 铜配合物(4) |
| 3.3.2 钴配合物(5) |
| 3.3.3 锌配合物(6) |
| 3.4 数据表征 |
| 3.4.1 物理性质 |
| 3.4.2 红外光谱分析 |
| 3.4.3 紫外可见光谱分析 |
| 3.4.4 ~1H NMR谱分析 |
| 3.4.5 元素分析 |
| 3.4.6 配合物的预测结构 |
| 3.5 配合物X-射线单晶衍射测定 |
| 3.5.1 单晶培养 |
| 3.5.2 数据采集 |
| 3.5.3 结构解析 |
| 3.6 X-射线粉末衍射测试及其结果分析 |
| 3.6.1 X-射线粉末衍射测试 |
| 3.6.2 X-射线粉末衍射测试结果分析 |
| 3.7 抑菌活性试验分析及其结果分析 |
| 3.7.1 抑菌活性试验 |
| 3.7.2 抑菌活性试验结果分析 |
| 3.8 本章小结 |
| 第4章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 主要原料概述 |
| 1.1.1 金刚烷胺 |
| 1.1.2 金刚乙胺 |
| 1.1.3 水杨醛及其衍生物 |
| 1.2 Schiff碱及其金属配合物的研究进展 |
| 1.3 本论文的选题思路与内容 |
| 第2章 金刚烷胺缩5-氟水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成、表征及抑菌活性研究 |
| 2.1 实验所用试剂与仪器 |
| 2.2 Schiff碱HL~1及其配合物的合成 |
| 2.2.1 Schiff碱HL~1的合成 |
| 2.2.2 铜配合物1的合成 |
| 2.2.3 钴配合物2的合成 |
| 2.2.4 锌配合物3的合成 |
| 2.3 数据表征及分析 |
| 2.3.1 配体HL~1和配合物1-3的熔点、颜色及形态 |
| 2.3.2 红外光谱分析 |
| 2.3.3 紫外可见光谱分析 |
| 2.3.4 ~1H NMR谱分析 |
| 2.3.5 元素分析 |
| 2.3.6 配合物的结构式 |
| 2.4 配合物单晶的测试 |
| 2.4.1 配合物单晶的培养 |
| 2.4.2 X-射线单晶衍射测试 |
| 2.4.3 X-射线单晶衍射测试分析 |
| 2.5 X-射线粉末衍射测试 |
| 2.6 抑菌活性试验 |
| 2.6.1 实验操作 |
| 2.6.2 试验结果分析 |
| 2.7 本章小结 |
| 第3章 金刚烷乙胺缩5-氟水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成、表征及抑菌活性研究 |
| 3.1. 实验所用试剂与仪器 |
| 3.2 Schiff碱HL~2及其配合物的合成 |
| 3.2.1 Schiff碱配体HL~2的合成 |
| 3.2.2 铜配合物4的合成 |
| 3.2.3 钴配合物5的合成 |
| 3.2.4 锌配合物6的合成 |
| 3.3 数据表证及分析 |
| 3.3.1 配体HL~2和配合物4-6的熔点、颜色及形态 |
| 3.3.2 红外光谱分析 |
| 3.3.3 紫外可见光谱分析 |
| 3.3.4 ~1H NMR谱分析 |
| 3.3.5 元素分析 |
| 3.3.6 配合物的结构式 |
| 3.4 配合物单晶的测试 |
| 3.4.1. 配合物单晶的培养 |
| 3.4.2 X-射线单晶衍射测试 |
| 3.4.3 X-射线单晶衍射测试分析 |
| 3.5 X-射线粉末衍射测试分析 |
| 3.6 抑菌活性试验 |
| 3.6.1 实验操作 |
| 3.6.2 抑菌活性试验分析 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 3-氨基-1-金刚烷醇的概述及合成工艺 |
| 1.2 金刚烷的结构、性质及用途 |
| 1.2.1 结构 |
| 1.2.2 性质 |
| 1.2.3 用途 |
| 1.3 水杨醛及其衍生物的用途 |
| 1.4 Schiff碱金属配合物的研究进展 |
| 1.4.1 铜配合物 |
| 1.4.2 镍配合物 |
| 1.4.3 钴配合物 |
| 1.4.4 锌配合物 |
| 1.5 Schiff碱及其金属配合物的应用研究 |
| 1.5.1 生物活性 |
| 1.5.2 载氧活性 |
| 1.5.3 催化活性 |
| 1.5.4 化学分析中的应用 |
| 1.5.5 功能材料中的应用 |
| 1.6 本论文的选题思路与内容 |
| 第2章 3-氨基-1-金刚烷醇缩5-溴水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成、表征及抗菌活性研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验所用试剂与仪器设备 |
| 2.1.2 Schiff碱 HL1的合成 |
| 2.1.3 钴配合物1 的合成 |
| 2.1.4 铜配合物2 的合成 |
| 2.1.5 锌配合物3 的合成 |
| 2.1.6 配合物单晶的培养 |
| 2.1.7 X-射线单晶衍射测试 |
| 2.1.8 X-射线粉末衍射测试 |
| 2.1.9 抑菌活性试验 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 物理性质 |
| 2.2.2 摩尔电导率 |
| 2.2.3 红外光谱分析 |
| 2.2.4 紫外可见光谱分析 |
| 2.2.5 ~1H NMR谱分析 |
| 2.2.6 配合物的结构式 |
| 2.2.7 X-射线单晶衍射测试分析 |
| 2.2.8 X-射线粉末衍射测试分析 |
| 2.2.9 抑菌活性试验分析 |
| 2.3 本章小结 |
| 第3章 3-氨基-1-金刚烷醇缩3,5-二溴水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成、表征及抗菌活性研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验所用试剂与仪器设备 |
| 3.1.2 Schiff碱 HL2的合成 |
| 3.1.3 钴配合物4 的合成 |
| 3.1.4 铜配合物5 的合成 |
| 3.1.5 锌配合物6 的合成 |
| 3.1.6 配合物单晶的培养 |
| 3.1.7 X-射线单晶衍射测试 |
| 3.1.8 X-射线粉末衍射测试 |
| 3.1.9 抑菌活性试验 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 物理性质 |
| 3.2.2 摩尔电导率 |
| 3.2.3 红外光谱分析 |
| 3.2.4 紫外可见光谱分析 |
| 3.2.5 ~1H NMR谱分析 |
| 3.2.6 配合物的结构式 |
| 3.2.7 X-射线单晶衍射测试分析 |
| 3.2.8 X-射线粉末衍射测试分析 |
| 3.2.9 抑菌活性试验分析 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 3-氨基-1-金刚烷醇缩4-甲氧基水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成与表征 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 实验所用试剂与仪器设备 |
| 4.1.2 Schiff碱 HL3的合成 |
| 4.1.3 钴配合物7 的合成 |
| 4.1.4 铜配合物8 的合成 |
| 4.1.5 锌配合物9 的合成 |
| 4.1.6 配合物单晶的培养 |
| 4.1.7 X-射线单晶衍射测试 |
| 4.1.8 X-射线粉末衍射测试 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 物理性质 |
| 4.2.2 摩尔电导率 |
| 4.2.3 红外光谱分析 |
| 4.2.4 紫外可见光谱分析 |
| 4.2.5 ~1H NMR谱分析 |
| 4.2.6 配合物的结构式 |
| 4.2.7 X-射线单晶衍射测试分析 |
| 4.2.8 X-射线粉末衍射测试分析 |
| 4.3 本章小结 |
| 第5章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 美金刚烷胺、水杨醛以及Schiff碱概述 |
| 1.1.1 Schiff碱的合成机理 |
| 1.2 Schiff碱金属配合物的研究 |
| 1.2.1 生物活性 |
| 1.2.2 磁性和电极材料 |
| 1.2.3 其它 |
| 1.3 钴、铜及锌配合物概述 |
| 1.4 本课题的设计思路 |
| 第2章 美金刚烷胺缩5-溴水杨醛Schiff碱及其钴、铜和锌配合物的合成与抗菌性研究 |
| 2.1 试剂与仪器设备 |
| 2.2 Schiff碱配体HL~1的合成 |
| 2.2.1 Schiff碱配体(HL~1) |
| 2.3 配合物1-3 的合成 |
| 2.3.1 钴配合物(1) |
| 2.3.2 铜配合物(2) |
| 2.3.3 锌配合物(3) |
| 2.4 数据表征 |
| 2.4.1 物理性质 |
| 2.4.2 红外光谱分析 |
| 2.4.3 紫外光谱分析 |
| 2.4.4 ~1H NMR谱分析 |
| 2.4.5 元素分析及摩尔电导 |
| 2.4.6 配合物的结构 |
| 2.5 配合物单晶的培养 |
| 2.5.1 单晶培养 |
| 2.5.2 数据采集 |
| 2.5.3 结构解析 |
| 2.6 X-射线粉末衍射分析 |
| 2.7 生物活性实验 |
| 2.8 本章小结 |
| 第3章 美金刚烷胺缩3,5-二溴水杨醛Schiff碱及其钴、铜、锌配合物的合成与抗菌性研究 |
| 3.1 试剂与仪器设备 |
| 3.2 Schiff碱配体HL~2的合成 |
| 3.2.1 Schiff碱配体(HL~2) |
| 3.3 配合物4-6 的合成 |
| 3.3.1 钴配合物(4) |
| 3.3.2 铜配合物(5) |
| 3.3.3 锌配合物(6) |
| 3.4 数据表征 |
| 3.4.1 基本物理性质 |
| 3.4.2 红外光谱分析 |
| 3.4.3 紫外数据分析 |
| 3.4.4 ~1H NMR谱分析 |
| 3.4.5 元素分析及电导率 |
| 3.4.6 配合物的结构 |
| 3.5 配合物单晶的培养与结构解析 |
| 3.5.1 单晶培养 |
| 3.5.2 数据收集 |
| 3.5.3 结构解析 |
| 3.6 X-射线粉末衍射分析 |
| 3.7 生物活性实验 |
| 3.8 本章小结 |
| 第4章 美金刚烷胺缩3,5-二碘水杨醛Schiff碱及其钴、铜、锌配合物的合成与表征 |
| 4.1 试剂与仪器设备 |
| 4.2 配体HL~3的合成 |
| 4.2.1 Schiff碱配体(HL~3) |
| 4.3 配合物7-9 的合成 |
| 4.3.1 钴配合物(7) |
| 4.3.2 铜配合物(8) |
| 4.3.3 锌配合物(9) |
| 4.4 数据表征 |
| 4.4.1 物理性质 |
| 4.4.2 红外光谱分析 |
| 4.4.3 紫外光谱分析 |
| 4.4.4 ~1H NMR谱分析 |
| 4.4.5 元素分析及摩尔电导 |
| 4.4.6 配合物的结构 |
| 4.5 配合物单晶的培养与结构解析 |
| 4.5.1 单晶培养 |
| 4.5.2 数据收集 |
| 4.5.3 结构解析 |
| 4.6 X-射线粉末衍射分析 |
| 4.7 本章小结 |
| 第5章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 3,5-二叔丁基水杨醛介绍 |
| 1.2 含金刚烷基的水杨醛Schiff碱概述 |
| 1.3 铜、钴、锌的配合物概述 |
| 1.4 Schiff碱金属配合物的应用研究 |
| 1.5 本课题的创新点 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 试剂与仪器设备 |
| 2.1.1 试剂 |
| 2.1.2 仪器设备 |
| 2.2 3,5-二叔丁基水杨醛Schiff碱(L~1~L~4)的合成 |
| 2.2.1 金刚烷胺缩3,5-二叔丁基水杨醛Schiff碱(L1)的合成 |
| 2.2.2 金刚乙胺缩3,5-二叔丁基水杨醛Schiff碱(L2)的合成 |
| 2.2.3 美金刚缩3,5-二叔丁基水杨醛Schiff碱(L3)的合成 |
| 2.2.4 3-氨基-1-金刚烷醇缩3,5-二叔丁基水杨醛Schiff碱(L4)的合成 |
| 2.3 铜、钴、锌配合物的合成 |
| 2.3.1 以Schiff碱 L~1做配体 |
| 2.3.2 以Schiff碱 L~2做配体 |
| 2.3.3 以Schiff碱 L~3做配体 |
| 2.3.4 以Schiff碱 L~4做配体 |
| 2.4 配合物1~10 的单晶培养 |
| 2.5 抑菌活性试验 |
| 2.6 电化学性质测试 |
| 2.7 配体及其配合物的表征 |
| 2.7.1 熔点测定 |
| 2.7.2 红外光谱测定 |
| 2.7.3 紫外可见光谱测定 |
| 2.7.4 荧光光谱测试 |
| 2.7.5 ~1H NMR谱测试 |
| 2.7.6 元素分析及电导率的测定 |
| 2.7.7 X-射线单晶衍射测定 |
| 2.7.8 X-射线粉末衍射测定 |
| 第3章 结果与讨论 |
| 3.1 配体与配合物的物理性质 |
| 3.2 IR光谱分析 |
| 3.3 UV光谱分析 |
| 3.4 荧光光谱分析 |
| 3.5 ~1H NMR谱分析 |
| 3.6 元素分析及电导率 |
| 3.7 X-射线单晶衍射测试分析 |
| 3.8 X-射线粉末衍射测试分析 |
| 3.9 配合物的结构 |
| 3.10 抑菌结果分析 |
| 3.11 电化学数据分析 |
| 3.11.1 配体L1~L~4的电化学数据分析 |
| 3.11.2 铜配合物的电化学数据分析 |
| 第4章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况 |
| 1 Schiff碱化合物的缩合反应机理 |
| 2 Schiff碱化合物及其金属配合物的研究进展 |
| 3 Schiff碱金属配合物的合成方法[6] |
| 3.1 直接合成法或称现场合成法 |
| 3.2 分步合成法 |
| 3.3 模板合成法 |
| 3.4 逐滴反应法[7] |
| 3.5 超音速气流固相法[8] |
| 4 Schiff碱过渡金属配合物的类型 |
| 4.1 水杨醛类Schiff碱过渡金属配合物 |
| 4.2 苯甲醛类Schiff碱及金属配合物 |
| 4.3 萘甲醛和杂环醛类Schiff碱及其过渡金属配合物 |
| 4.4 酮类Schiff碱及其过渡金属配合物 |
| 4.5 大环Schiff碱及其配合物 |
| 5 Schiff碱金属配合物的应用 |
| 5.1 在生物及药物活性方面的应用 |
| 5.1.1 Schiff碱及金属配合物的抗菌活性 |
| 5.1.2 Schiff碱及金属配合物的抗肿瘤活性 |
| 5.2 Schiff碱及金属配合物催化方面的应用 |
| 5.3 Schiff碱及金属配合物在分析化学中的应用 |
| 5.4 Schiff碱及金属配合物在功能材料催化方面的应用 |
| 5.5 Schiff碱及金属配合物在缓蚀方面的应用 |
| 6 展望 |
| 摘要 |
| ABSTRAT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 希夫碱(Schiff碱)及其配合物的合成概况 |
| 1.2 希夫碱及其配合物的生物活性 |
| 1.3 希夫碱及配合物的其他应用研究 |
| 1.4 本文的主要研究内容 |
| 第二章 5-氯水杨醛缩氨甲基苯并咪唑希夫碱的金属配合物的合成、结构及与DNA和BSA的作用 |
| 2.1 主要试剂与仪器 |
| 2.1.1 主要试剂 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.2 配合物1-3的合成 |
| 2.2.1 5-氯水杨醛缩氨甲基苯并咪唑Schiff碱(HL~1)的合成 |
| 2.2.2 5-氯水杨醛缩氨甲基苯并咪唑希夫碱的金属配合物(1-3)的合成 |
| 2.3 配合物1的单晶结构的测定 |
| 2.4 配合物1-3的表征 |
| 2.4.1 核磁共振氢谱 |
| 2.4.2 紫外—可见光谱 |
| 2.4.3 物理性质和元素分析 |
| 2.4.4 红外光谱 |
| 2.4.5 配合物1的晶体结构 |
| 2.5 配合物与DNA相互作用的研究 |
| 2.5.1 实验方法 |
| 2.5.1.1 紫外光谱法 |
| 2.5.1.2 荧光光谱法 |
| 2.5.1.3 粘度研究法 |
| 2.5.1.4 琼脂糖凝胶电泳法 |
| 2.5.2 结果与讨论 |
| 2.5.2.1 DNA对配合物紫外光谱的影响和结合常数 |
| 2.5.2.2 配合物对EB-DNA复合物荧光光谱的影响 |
| 2.5.2.3 DNA的粘度分析和作用模式 |
| 2.5.2.4 DNA的凝胶电泳分析 |
| 2.6 配合物与BSA相互作用的研究 |
| 2.6.1 实验方法 |
| 2.6.1.1 荧光法 |
| 2.6.1.2 同步荧光法 |
| 2.6.2 结果与讨论 |
| 2.6.2.1 BSA的荧光光谱和猝灭机理 |
| 2.6.2.2 配合物与BSA的结合常数和结合位点 |
| 2.6.2.3 配合物对BSA构象的影响 |
| 2.6.2.4 配合物与BSA的结合模式 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 5-氯水杨醛缩缬氨酸希夫碱和邻菲啰啉三元过渡金属配合物的合成、结构及与DNA和BSA的作用 |
| 3.1 配合物4-6的合成 |
| 3.1.1 5-氯水杨醛缩缬氨酸Schiff碱(H_2L~2)的合成 |
| 3.1.2 5-氯水杨醛缩缬氨酸Schiff碱与邻菲啰啉配合物(4-6)的合成 |
| 3.2 配合物4的单晶结构的测定 |
| 3.3 配合物4-6的表征 |
| 3.3.1 5-氯水杨醛缩缬氨酸Schiff碱钾盐(K_2L~1)的~1H核磁共振谱 |
| 3.3.2 物理性质和元素分析 |
| 3.3.3 IR光谱 |
| 3.3.4 紫外吸收光谱 |
| 3.3.5 配合物4的晶体结构 |
| 3.4 配合物与DNA相互作用的研究 |
| 3.4.1 实验方法 |
| 3.4.2 结果与讨论 |
| 3.4.2.1 DNA对配合物紫外光谱的影响和结合常数 |
| 3.4.2.2 配合物对EB-DNA的荧光光谱的影响 |
| 3.4.2.3 DNA的粘度分析和作用模式 |
| 3.5 配合物与BSA相互作用的研究 |
| 3.5.1 实验方法 |
| 3.5.2 结果与讨论 |
| 3.5.2.1 BSA的荧光光谱和猝灭机理 |
| 3.5.2.2 配合物与BSA的结合常数和结合位点数 |
| 3.5.2.3 配合物对BSA构象的影响 |
| 3.5.2.4 配合物与BSA的结合模式 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 5-氯水杨醛缩邻苯二胺希夫碱与联吡啶的铜(Ⅱ)配合物的合成、结构及与DNA和BSA的作用 |
| 4.1 配合物7-8的合成 |
| 4.1.1 双5-氯水杨醛缩邻苯二胺Schiff碱(H_2L~3)的合成 |
| 4.1.2 5-氯水杨醛缩邻苯二胺Schiff碱合铜(Ⅱ)(7)的合成 |
| 4.1.3 5-氯水杨醛.2,2'-联吡啶合铜(Ⅱ)(8)的合成 |
| 4.2 配合物8的单晶结构的测定 |
| 4.3 配合物7-8的表征 |
| 4.3.1 双5-氯水杨醛缩邻苯二胺Schiff碱(H_2L~3)的~1H核磁共振谱 |
| 4.3.2 物理性质和元素分析 |
| 4.3.3 IR光谱 |
| 4.3.4 配合物7-8的结构 |
| 4.4 配合物与DNA相互作用的研究 |
| 4.4.1 实验方法 |
| 4.4.2 结果与讨论 |
| 4.4.2.1 DNA与配合物的结合常数 |
| 4.4.2.2 配合物对EB-DNA复合物荧光光谱的影响 |
| 4.4.2.3 DNA的粘度分析 |
| 4.4.2.4 DNA的凝胶电泳分析 |
| 4.5 配合物与BSA相互作用的研究 |
| 4.5.1 实验方法 |
| 4.5.2 结果与讨论 |
| 4.5.2.1 BSA的荧光光谱和猝灭机理 |
| 4.5.2.2 配合物与BSA的结合常数和结合位点 |
| 4.5.2.3 配合物对BSA构象的影响 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 配合物的抗氧化能力、抑菌活性和增殖抑制活性 |
| 5.1 配合物的抗氧化能力 |
| 5.1.1 测试方法 |
| 5.1.2 结果与讨论 |
| 5.2 抑菌活性 |
| 5.2.1 抑菌活性测试 |
| 5.2.2 Schiff碱化合物的抑菌活性 |
| 5.2.3 配合物的抑菌活性 |
| 5.3 配合物的体外增殖抑制活性 |
| 5.3.1 体外增殖抑制试验 |
| 5.3.2 结果与讨论 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 总结 |
| 参考文献 |
| 附录A 配体及配合物1-8的IR图 |
| 附录B 配合物1-8对BSA同步荧光光谱的影响图 |
| 附录C 不同温度下配合物1-8对BSA的荧光猝灭图 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| Extended Abstract |
| 图清单 |
| 表清单 |
| 1 绪论 |
| 1.1 过渡金属螯合物简述 |
| 1.2 Schiff碱过渡金属螯合物的研究进展 |
| 1.3 β-二酮类过渡金属螯合物的研究进展 |
| 1.4 微波固相合成的研究进展 |
| 1.5 研究背景和研究意义 |
| 1.6 研究思路与内容 |
| 2 配体的合成 |
| 2.1 卤代水杨醛Schiff碱配体的合成 |
| 2.2 β-二酮类配体的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 小结 |
| 3 3,5-二碘水杨醛Schiff碱铜钴镍锌锰螯合物的微波固相合成及其抑菌活性研究 |
| 3.1 3,5 - 二碘水杨醛Schiff碱铜钴镍锌锰螯合物的微波固相合成 |
| 3.2 螯合物的抑菌活性测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 小结 |
| 4 5-氯水杨醛Schiff碱铜钴镍锌锰螯合物的微波固相合成及其抑菌活性研究 |
| 4.1 5 - 氯水杨醛Schiff碱铜钴镍锌锰螯合物的微波固相合成 |
| 4.2 螯合物的抑菌活性测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.4 小结 |
| 5 β-二酮铜钴镍锌锰螯合物的微波固相合成及其抑菌活性研究 |
| 5.1 β - 二酮铜钴镍锌锰螯合物的微波固相合成 |
| 5.2 螯合物的抑菌活性测试 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.4 小结 |
| 6 结论 |
| 本文所涉及的配体 |
| 实验仪器和试剂 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 目录 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 Schiff碱配合物的概述 |
| 1.1.1 Schiff碱配合物的合成方法 |
| 1.1.2 Schiff碱配合物的起源、发展及研究意义 |
| 1.1.3 Schiff碱配合物的分类 |
| 1.2 Schiff碱配合物的生物活性研究 |
| 1.2.1 Schiff碱配合物生物活性的作用机理 |
| 1.2.2 氨基酸类Schiff碱配合物的生物活性研究 |
| 1.2.3 水杨醛类Schiff碱配合物的生物活性研究 |
| 1.2.4 吡啶醛类Schiff碱配合物的生物活性研究 |
| 1.3 本课题的选题意义及研究内容 |
| 1.3.1 选题意义 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 第二章 2-吡啶甲醛缩芳胺Schiff碱配体及其过渡金属铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成和表征 |
| 2.1 主要仪器和试剂 |
| 2.1.1 主要仪器 |
| 2.1.2 主要试剂 |
| 2.2 配体L1-L6的合成和表征 |
| 2.2.1 配体L1-L6的合成方法 |
| 2.2.2 配体L1-L6的表征 |
| 2.3 配合物H1-H11的合成和表征 |
| 2.3.1 配合物H1-H11的合成方法 |
| 2.3.2 配合物H1-H11的表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 2-吡啶甲醛缩芳胺Schiff碱配体及过渡金属铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的抗菌活性研究 |
| 3.1 主要仪器和试剂 |
| 3.1.1 主要仪器 |
| 3.1.2 主要试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验操作 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 DMF及配体的抗菌作用 |
| 3.3.2 配体及配合物的抗菌作用 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 附录A 配体L1-L6的核磁共振光谱图 |
| 附录B 配合物H1-H11的红外光谱图 |
| 附录C 配体L1-L6及配合物H1-H11的紫外光谱图 |
| 附录D 配合物H1-H11的TG-DTG图 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 Schiff 碱配合物的概述 |
| 1.2 脲酶抑制剂的研究概况 |
| 1.2.1 脲酶及脲酶抑制剂的基本概况 |
| 1.2.2 脲酶抑制剂的作用及应用前景 |
| 1.3 论文选题及意义 |
| 2 水杨醛类单 Schiff 碱配合物的合成与表征 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器和试剂 |
| 2.1.2 配体 HL1~HL10的合成 |
| 2.1.3 配合物 1~11 的合成 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 配合物晶体结构的测定 |
| 2.2.2 单核配合物 1、2、3 的晶体结构描述 |
| 2.2.3 双核配合物 4、5、6、7、8 的晶体结构描述 |
| 2.2.4 多核配合物 9、10、11 的晶体结构描述 |
| 2.2.5 摩尔电导率 |
| 2.2.6 红外光谱 |
| 2.2.7 合成与自组装规律讨论 |
| 2.3 小结 |
| 3 水杨醛类双 Schiff 碱配合物的合成与表征 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器和试剂 |
| 3.1.2 配体 HL11~的 HL15合成 |
| 3.1.3 配合物 12~17 的合成 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 配合晶体结构的测定 |
| 3.2.2 配合物 12、13、14、15 的晶体结构描述 |
| 3.2.3 配合物 16、17 的晶体结构描述 |
| 3.2.4 紫外-可见吸收光谱 |
| 3.2.5 红外光谱 |
| 3.2.6 合成与自组装规律讨论 |
| 3.3 小结 |
| 4 酰腙配合物的合成与表征 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器和试剂 |
| 4.1.2 配体 HL16~HL25的合成 |
| 4.1.3 配合物 18~27 的合成 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 配合晶体结构的测定 |
| 4.2.2 配合物 18、19、20 的晶体结构描述 |
| 4.2.3 配合物 21~27 的晶体结构描述 |
| 4.2.4 红外光谱及摩尔电导率 |
| 4.3 小结 |
| 5 热分析 |
| 6 配合物生物活性的研究 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.1.1 幽门螺旋杆菌(HP)脲酶的培养 |
| 6.1.2 配合物抑制脲素酶活性的测试 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |