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微波介电加热微波干燥水解制备TiO_2微粒

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一、利用微波介电加热和微波干燥水解法制备TiO_2微粒(论文文献综述)

张彩云[1](2018)在《微波辅助法制备TiO2及壳聚糖硫酸盐微球及其在染料脱色中的研究》文中研究说明在现代化生活中,伴随着工业的高速发展带来了不可避免的能源短缺和环境污染的问题,其中印染废水成为水污染的一个突出问题。能源短缺的解决途径之一是采用微波加热来代替传统的费时费能的加热方法。而对水污染的处理有化学降解法和物理吸附等方法。其中化学降解法采用TiO2作为半导体光催化剂对染料进行脱色处理;物理吸附法选择壳聚糖类吸附剂对染料和重金属离子进行吸附。本论文分为五章:第一章为文献综述,第二章为TiO2微球的制备及其光催化性能的研究,第三章为空心TiO2微球的制备及其光催化性能的研究,第四章为壳聚糖硫酸盐微球的制备及其吸附性能研究,第五章为结论。第二章采用六氟钛酸铵和硼酸为前驱体,在常压低温(<100?C)条件下利用微波辅助法制备花状TiO2微球。研究了不同的反应条件(微波加热温度、时间、前驱体浓度、比例)对TiO2微球的形貌及光催化性能的影响,并研究了TiO2微球的生长机理。在微波辐射下,溶液中的[TiF6]2-离子的水解速率变快,同时微波辐射能够加速游离的F-与H3BO3反应形成稳定的BF4-,从而驱动六氟钛酸铵的水解平衡右移,进而生成TiO2颗粒。研究表明,反应条件对TiO2的晶型影响较小,对其形貌有较大的影响。TiO2花状微球的形成机理为聚集长大机制,即六氟钛酸铵水解生成TiO2片状粒子(一次粒子),一次粒子互相聚集形成二次粒子,二次粒子一层一层的吸附一次粒子,最终形成花状微球。相较于传统加热方法,微波加热能在短时间内(15 min)前驱体浓度很低(C((NH4)2TiF6)=1.5×10-33 mol/L,C(H3BO3)=3.0×10-3mol/L)的条件下制备出结晶度较好的锐钛矿型TiO2。将不同条件制备的TiO2作为光催化剂在紫外光条件下降解罗丹明B,在照射3 h后,脱色率均达到94%以上,且光催化性能优于商品化P25-TiO2。将前驱体比例为1:2,C((NH4)2TiF6)=0.02 mol/L,90?C微波加热45 min制备的TiO2作为改性目标。研究了制备过程中添加酸、碱及H2O2对TiO2生长及其形貌、晶型和光催化性能的影响。研究表明,将硼酸换成硼酸钠或者硼酸铵时,反应速率增加,产率增加,虽然产物仍为锐钛矿型TiO2,但是产物结晶度较低,产物聚集程度很大,成块状。当合成过程中添加柠檬酸或者柠檬酸钠时,加入量对TiO2的形貌影响较大,对晶型并无较大影响,但结晶度有所下降,产率下降。这是因为在反应过程中柠檬酸根离子吸附到新形成的TiO2的颗粒表面,抑制或者减慢颗粒的继续生长且会影响TiO2的成核过程。将产物用作光催化剂降解罗丹明B,柠檬酸或者柠檬酸钠添加量越大制备的TiO2的光催化性能越低。而当添加其他有机酸(戊二酸、己二酸和BTCA)时,对TiO2的形貌晶型影响均不大,但能提高其光催化性能。微波加热制备H2O2改性的TiO2,两者反应生成浅黄色的过氧化钛复合物,可以吸收可见光,从而提高TiO2对可见光的利用率。实验结果表明,双氧水改性后的TiO2形貌和晶型并未发生变化,但其比表面积增大,对可见光发生吸收,而且在可见-紫外光的辐射下,其光催化性能提高。为了进一步提高TiO2的光催化性能,第三章采用碳微球作为模板来制备空心TiO2微球。相对于传统的水热法合成碳微球来说,微波辅助加热是一种低温、快速、常压的合成方法。本文中选用葡萄糖为碳源,盐酸为脱水剂,在微波辅助加热的条件下,反应物在90?C下加热30 min,即可得到分散性良好的、粒径均一的碳微球(平均粒径为340 nm)。微波加热制备碳微球的生长机理符合LaMer模型。以此碳微球为模板,六氟钛酸铵为钛源,硼酸为硼源,研究了钛源用量、加热时间、温度、钛源硼源比例对制备的空心TiO2微球形貌的影响。研究结果表明,当碳模板球用量为0.08 g,(NH4)2TiF6浓度为1.5×10-33 mol/L,钛硼比为1:2,微波90?C分两步分别加热50 min和60 min得到粒径均一的TiO2空心球(平均粒径为270 nm)。将制备得到的空心球作为光催化剂,在紫外光辐射下对罗丹明B进行降解,在60 min内脱色率达到97.7%,大大优于P25-TiO2的光催化性能。这是因为空心TiO2的比表面积较大,有利于提高TiO2对罗丹明B的吸附能力,并且空心结构能够提高对紫外光的吸收利用率,因此提高了TiO2的光催化活性。为了提高壳聚糖的重复利用率,通过化学修饰改善壳聚糖的物理化学性质,使之成为不溶性的壳聚糖,第四章采用微波辅助法,以壳聚糖和硫酸为原料,制备了壳聚糖硫酸盐微球,并探讨了反应条件(H2SO4的浓度、微波加热的温度和时间)对壳聚糖硫酸盐微球的形貌及性能的影响及反应机理。结果表明,壳聚糖中游离的氨基在H2SO4溶液中发生质子化形成的带正电的铵基盐(-NH3+),进一步与溶液中的SO42-离子通过静电吸附作用形成壳聚糖硫酸盐。反应条件对其形貌影响较大。在H2SO4浓度为1.2 mol/L,微波加热90?C的条件下,H2SO4与壳聚糖的交联反应在30 min内即可完成,产物(CSS-30)呈中间凹陷的多层球形,且其分散性和均一性较好,平均粒径约为2.0μm。将产物作为吸附剂分别用于吸附Cr(VI)离子、甲基橙和弱酸性深蓝5R。实验表明,CSS-30对三种污染物均具有优良的吸附性能,且其吸附性能远优于未交联的壳聚糖。在Cr(VI)离子初始浓度为100 mg/L时,吸附达到平衡仅需要9 min,且其饱和吸附量高达112 mg/g;在甲基橙初始浓度为50 mg/L时,吸附达到平衡仅需要15 min,且其饱和吸附量高达187 mg/g;在弱酸性深蓝5R初始浓度为200 mg/L时,CSS-30对其吸附达到平衡需要3 h,其平衡吸附量为660 mg/g。

赵帅[2](2018)在《磷化渣在微波场中升温特性及深度脱水的基础性研究》文中进行了进一步梳理近年来,我国的磷化产业飞速发展,然而在磷化过程中必然会产生大量的磷化渣固体废弃物。磷化渣内含有多种重金属等有毒物质,如何降低磷化渣废弃物对环境的污染,提高磷化渣资源化收集、提炼其中的有价金属元素以重新利用已成为一大难题。这就使得如何经济有效地进行磷化渣的深度脱水这一问题的研究显得尤为关键。微波加热技术因拥有诸多加热方式无可比拟的优点而逐步成为干燥领域关注的焦点,研究微波加热干燥磷化渣的新方法,对磷化渣的深度脱水机理的研究,降低物料的干燥成本有着重要意义。本课题选取微波功率、磷化渣加载量、含水率、径高比、粒度等因素进行实验探究,并且对磷化渣脱水的微观机理和动力学进行了初步分析,得到的结果如下:(1)通过对磷化渣在微波场中的升温特性的探究,得出磷化渣的温度变化与微波功率、物料径高比呈正相关,与物料加载量呈负相关。(2)通过对磷化渣在微波场中的脱水特性的探究,得到不同因素对物料脱水率的影响主次顺序:微波功率>物料加载量>物料径高比>物料含水率;微波功率是脱水率的高度显着影响因素,加载量是显着影响因素;得到不同因素对能量利用率影响的主次顺序:微波功率>物料含水率物料加载量>物料径高比;脱水率与微波功率、物料含水率、径高比等因素呈正相关,与物料加载量呈负相关;磷化渣加载量、径高比、含水率对物料能量利用率的影响是随着时间的增加而先增加后减小;得到实验室条件下的最佳能量利用率工艺参数:功率616W、物料加载量100g、含水率55.88%、径高比1.0、在200s时能量利用率达到44.6%。(3)在对磷化渣干燥微观机理研究的基础上,探究出水分扩散系数与各单因素因子间的影响规律;Page模型适用于磷化渣干燥过程的描述,通过拟合Arrhenius方程得到干燥磷化渣的活化能为22.26W/g。

张美[3](2016)在《稀土镱和铒掺杂TiO2光催化剂制备及光催化活性研究》文中提出本文主要采用溶胶-凝胶法分别合成了镱掺杂二氧化钛、铒掺杂二氧化钛和镱铒共掺杂二氧化钛光催化剂。还采用微波水热合成法合成了铒掺杂二氧化钛光催化剂。溶胶-凝胶法主要用微波辐射的方式来加热合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)离子液体,在盛有无水乙醇和钛酸正丁酯的反应溶液中加入已合成好的离子液体,分别选取硝酸镱和硝酸铒作为掺杂剂,对TiO2光催化剂进行掺杂改性研究。以甲基橙为模拟污染物,对溶胶-凝胶法分别考察了镱或铒掺杂量(物质的量百分比)、离子液体加入量及其他影响TiO2光催化剂活性的因素;对微波水热合成法分别考察了铒掺杂量、反应温度及其他影响TiO2光催化剂活性的因素,主要得到以下结果:1、溶胶-凝胶法在盛有无水乙醇和钛酸正丁酯的烧杯中加入([Bmim]PF6)离子液体,采用微波干燥的方式制备了镱或铒或镱铒共掺杂TiO2光催化剂,并把甲基橙作为模拟污染物,考察镱掺杂量或铒掺杂量或镱铒共掺杂量、离子液体加入量等因素对TiO2光催化活性的影响。向装有50 mgTiO2光催化剂的烧杯中加入50 mL甲基橙溶液,放入自制降解装置(高压汞灯300 W)反应60 min,经正交、单因素实验后筛选出最佳条件;紫外微波超声波组合催化合成仪中,则在MW、UV及MW-UV或单独MW-UV条件下,用Ti O2光催化剂降解甲基橙50 min。实验结果表明:(1)镱掺杂TiO2催化剂的活性高于未掺杂及未加离子液体催化剂,在镱掺杂量为0.08%,离子液体加入量3.0 mL,微波干燥功率210 W,微波干燥时间20 min,煅烧温度650℃时处理3 h条件下,自制反应装置中甲基橙降解率为96.8%;紫外微波超声波组合催化合成仪中,三种反应条件下甲基橙降解率分别为3.9%、97.0%和98.1%,并且催化剂在三种条件下降解活性的大小始终为:MW-UV>UV>MW。(2)铒掺杂TiO2光催化剂的活性高于未掺杂及未加离子液体催化剂,在铒掺杂量为0.4%,离子液体加入量3.0 mL,微波干燥功率70 W,微波干燥时间10 min,煅烧温度650℃时处理3 h条件下,自制反应装置中甲基橙降解率为97.2%;紫外微波超声波组合催化合成仪中,MW-UV反应条件下甲基橙降解率为98.5%(3)镱和铒共掺杂Ti O2催化剂的活性高于镱或铒单掺杂催化剂,在镱和铒掺杂量分别为0.08%和0.2%,离子液体加入量2.0mL,微波干燥功率210 W,微波干燥时间20 min,煅烧温度650℃时处理3 h条件下,自制反应装置中甲基橙降解率为98.0%;紫外微波超声波组合催化合成仪中,MW-UV条件下甲基橙降解率为99.3%。(4)制备的三种掺杂型TiO2-Yb、TiO2-Er和TiO2-Yb-Er光催化剂,均具有较高的光催化活性,在同一降解条件下的催化活性始终为:TiO2-Yb-Er>TiO2-Er>Ti O2-Yb。2、微波水热合成法在盛有无水乙醇和钛酸正丁酯的反应溶液中加入掺杂剂硝酸铒,将所得白色溶胶转入聚四氟乙烯高压反应釜中,在铒掺杂量为0.4%、反应温度160℃、反应时间3 h、微波功率600 W及650℃下煅烧3 h,制得TiO2-Er光催化剂,并用甲基橙降解50 min后再与溶胶-凝胶法的进行对比。实验结果表明:铒掺杂TiO2催化剂的活性高于未掺杂催化剂,且微波水热合成法所制得TiO2-Er催化剂活性高于溶胶-凝胶法所制得催化剂的活性;铒掺杂量为0.4%,反应温度160℃,反应微波功率600 W,反应时间3 h,煅烧温度650℃时处理3 h条件下,自制反应装置中对甲基橙降解率为99.1%;紫外微波超声波组合催化合成仪中,MW-UV反应条件下对甲基橙降解率为100%。3、催化剂结构测试与表征分别用XRD、SEM、IR、BET、PL和ICP-AES等方法对所制得TiO2-Yb、TiO2-Er和TiO2-Yb-Er三种掺杂型催化剂进行分析测试和表征。结果表明:溶胶-凝胶法合成三种催化剂的粒径分别为12.45、10.65和10.80 nm,而微波水热合成法制备的TiO2-Er的粒径为9.35 nm,催化剂的结晶及分散性均较好,颗粒的形貌均为球形,且催化剂表面含有较多的羟基,因而具有较高光催化活性。本文采用溶胶-凝胶法和微波水热合成法制备的稀土元素掺杂型TiO2光催化剂具有较高光催化活性。溶胶-凝胶法中离子液体的掺入为TiO2催化剂的制备及改性提供了新思路和新方法,并且使离子液体的应用范围得到了拓展。微波水热合成法则利用其高温高压的反应环境,溶解一些较难溶的物质,再经重结晶、分离及高温煅烧处理后得到催化活性较高的催化剂。通过微波水热法制备高活性掺杂型TiO2光催化剂丰富了微波化学的研究内容。

邵志鹏[4](2015)在《钛酸钡纳米粉体制备的工艺研究》文中认为本文以乙酸钡和钛酸丁酯为钡源和钛源,分别采用沉淀法和非水解溶胶-凝胶法制备出分散性较好的钛酸钡(BT)纳米粉体。通过DTA-TG、XRD、TEM和FT-IR等测试手段分别确定了沉淀法和非水解溶胶-凝胶法中钛酸钡干凝胶热处理过程中的物相变化过程,同时探讨了沉淀法制备钛酸钡粉体时,前驱体浓度、复合溶剂配比、螯合剂和沉淀剂的用量以及分散剂PEG 1000用量和加入时机、热处理制度对钛酸钡粉体合成及分散效果的影响;采用非水解溶胶-凝胶法制备钛酸钡粉体时,研究了钡源种类、溶剂种类、前驱体浓度、复合溶剂配比以及热处理制度对钛酸钡粉体合成及分散的影响。得出如下结论:采用沉淀法制备钛酸钡纳米粉体时,较优的前驱体浓度为0.8 mol/L,前驱体浓度太小,不能合成钛酸钡纯相,前驱体浓度过高,粉体团聚更严重;钛酸丁酯与乙酰丙酮的最优摩尔比为1:1,当钛酸丁酯与乙酰丙酮摩尔比大于1:1时,钛酸丁酯易水解,得不到钛酸钡纯相,当钛酸丁酯与乙酰丙酮摩尔比小于1:1时,可以合成钛酸钡纯相,但是过量的乙酰丙酮对钛酸钡粉体形貌无明显改善;尿素与钛酸丁酯的摩尔比优选4:1,尿素添加量太少导致沉淀不完全而产生杂相;煅烧温度在750℃下保温5 h最适宜,温度太低,不能合成钛酸钡,温度太高,会加剧粉体的团聚;在回流过程中加入占前驱体质量2.0 wt.%的分散剂PEG 1000,粉体形貌大大改善,粉体粒径在20~50 nm左右,且团聚较轻。采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG)制备钛酸钡纳米粉体时,优选乙酸钡为钡源,以氯化钡为钡源不能实现钛酸钡粉体650℃的低温合成,这是因为钡的电负性小,氯的电负性大,形成的氯化钡是离子键化合物,不能与钛酸丁酯发生脱卤代烷反应;优选以丙三醇和乙醇为复合溶剂,以乙酸为溶剂时,由于乙酸为路易斯酸,易于催化钛酸丁酯发生同质聚合,难以形成异质聚合,这也是以其为溶剂时钛酸钡合成温度较高的根本原因;以丙三醇为单一溶剂时,粉体分散效果没有以丙三醇和乙醇为复合溶剂的好;当前驱体浓度为0.4mol/L,以丙三醇和乙醇为复合溶剂且比例为4:1时,经110℃油浴、蒸馏,并在650℃下保温5 h可以得到粒径在20 nm左右、分散性良好的球形钛酸钡纳米粉体。

欧阳兆辉[5](2014)在《镍铁氧体与二氧化钛复合介孔材料的研究》文中指出随着现代科学技术的发展,各种电子设备日益增多,电磁波辐射对环境的影响日益增大。同时,雷达作为一种成熟的军事侦测手段被广泛应用,针对其进行的隐身技术研究已成为国内外研究的重点。无论军事实施的隐身还是生活环境中电磁波的污染治理都与吸波材料密切相关,寻找一种能抵挡并削弱电磁波辐射的材料-吸波材料,已成为材料科学的一大课题。理想的吸波材料应该具有强吸收、宽频段、厚度薄、质量轻的特点。目前,铁氧体是微波吸收技术中的主体材料,针对铁氧体吸波材料存在的密度大、低频微波吸收差、吸收频带窄等问题,本文通过对铁氧体吸波材料表面结构和组分进行适当改性和设计,提高铁氧体吸波材料的吸波性能,主要进行了以下几个方面的研究。在设计铁氧体复合吸波材料时,以镍铁氧体为磁性相,SiO2、TiO2做非磁性相,设计并制备融合镍铁氧体、SiO2、TiO2及介孔材料特性多重优势的多层复合介孔材料,使拥有不同微波损耗频率的吸收剂分布在不同的层中。本文采用PEG和SDBS作表面活性剂,水热法合成NiFe2O4纳米晶体,制备的NiFe2O4晶体粒径在20-40nm之间。随着热处理温度的提高,NiFe2O4晶粒发育趋于完善,晶格畸变度明显降低,饱和磁化强度从38.26emu/g增加到59.23emu/g,接近与块材的饱和磁化强度。以纳米NiFe2O4做磁性载体、苯乙烯、正硅酸乙酯为原料,KH-570为交联剂。振动磁强计测试表明,SiO2/NiFe2O4和PS-SiO2/NiFe2O4微粒的磁性有明显的降低,其饱和磁化强度、矫顽力、剩磁小于NiFe2O4。以PS-SiO2/NiFe2O4磁性微球为核,十二烷基磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮作模板剂,钛酸丁酯做钛源,合成含高分子PS的TiO2/PS/SiO2/NiFe2O4磁性介孔复合微球,去除PS后得到TiO2/SiO2/NiFe2O4复合介孔材料。通过XRD、SEM、氮气吸附与脱附等方法对TiO2/SiO2/NiFe2O4进行分析和表征。分析表明TiO2/SiO2/NiFe2O4是球状颗粒,粒径主要分布在60-70nm之间,孔径在3-4nm,分布均匀。用Ce和Co掺杂改性TiO2/SiO2/NiFe2O4表面的TiO2,提高TiO2晶体中的缺陷,增加各类偶极子的数量。研究表明,Ce、Co的引入对TiO2/SiO2/NiFe2O4的晶体结构和孔道结构没有明显的影响,孔容和比表面积增大,粒径和孔径变小且分布更加均匀;TiO2/SiO2/NiFe2O4吸收边向长波方向偏移,波长550nm左右新出现了一个较宽的吸收带,提高了太阳光的利用效率。透射电镜观察发现Ce、Co以化合物的形式均匀地分散在TiO2/SiO2/NiFe2O4介孔材料中,其小角度XRD衍射峰向低角度方向有很小的偏移,衍射强度降低。采用矢量网络分析仪测试NiFe2O4、SiO2/NiFe2O4、TiO2/NiFe2O4、TiO2/SiO2/NiFe2O4、(Co,Ce)-TiO2/SiO2/NiFe2O4的微波电磁参数,分析了SiO2、TiO2、Ce、Co以及介孔特性对电磁参数的影响。测试结果表明包覆SiO2后微粒的复介电常数实部和虚部下降,对磁性微粒磁导率的影响较小。SiO2/NiFe2O4引入介孔TiO2后,复介电常数和复磁导率增加显着。随着TiO2增加,复合介孔材料的复电常数和复磁导率增加,复磁导率虚部峰值向低频化移动,振幅衰减系数e-2dα呈递减的趋势,本征阻抗先增大后减小。分析表明(Co,Ce)-TiO2/SiO2/NiFe2O4多层介孔材料的磁化曲线存在明显磁滞现象,其比饱和磁化强度31.68emu/g,矫顽力236Oe;相比TiO2/SiO2/NiFe2O4的复介电常数和复磁导率的实部和虚部的峰位没有变化,峰值有所增加,介电常数实部增加量约16.7%,介电常数虚部、复磁导率实部和虚部增加了0.5左右。采用电磁参数模拟计算了单层(Co,Ce)-TiO2/SiO2/NiFe2O4吸波材料的反射率,根据电磁波在损耗媒质中的传播规律,分析吸波材料的微波吸收机理以及本征阻抗和衰减特性对吸波性能的影响,(Co,Ce)-TiO2/SiO2/NiFe2O4样品的微波吸收峰位向低频端移动,吸波带宽都明显好于NiFe2O4;当TiO2含量为30%,电磁波衰减效果比较好,最大损耗达到31dB,损耗效率超过20dB的连续频率宽度大于2GHz。

卜小霞[6](2013)在《锂铌钛微波介质陶瓷纳米粉体的制备及其性能研究》文中研究指明随着现代通讯领域对设备轻量化、电路集成化、经济适用性及低碳环保等方面的需求,人们对微波介质陶瓷材料的性能与制备工艺提出了更高的要求。为满足微波器件向高频化、微型化发展的需要,系统研究微波介质陶瓷的制备工艺和低温烧结技术具有重要的意义。目前,纳米级微波介质陶瓷粉体已经得到广泛研究,但其研究主要集中在结构以及优化介电性能等方面,而在制备工艺与低温烧结等领域的研究较为缺乏,究其原因主要有:(1)微波介质陶瓷组分复杂,物相及组分均匀性较难控制,要实现陶瓷的低温烧结还需要从粉体的制备工艺角度开展深入研究;(2)烧结后的陶瓷晶粒大小不易控制,纳米粉体在烧结后难以获得优良的介电性能。本文采用溶剂热合成法、溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法制备了Li2O-Nb2O5-TiO2体系纳米陶瓷粉体,通过对其体系粉体不同工艺条件的探索,研究出粉体的最佳合成条件,深入分析了工艺参数对粉体性能的影响,并研究随着烧结温度的变化,粉体的物相结构与微观结构形貌的变化,通过优化烧结工艺,控制粉体物相与粒径来提高陶瓷的介电性能,进而探索一种较理想的制备工艺。首先系统研究了溶剂热法合成Li1.075Nb0.625Ti0.45O3纳米粉体。研究了溶剂热反应中乙醇用量、pH值、反应温度以及反应时间等工艺条件对前驱体粉体的形态影响,实验结果表明,当酞酸丁酯/乙醇体积比配比为1:6,引入NaOH作矿化剂,在pH值大于11的条件下,通过在密闭高压反应釜中160℃反应4h,可以获得棕黑色疏松多孔的前驱体粉体。pH值和热处理温度均会影响到Li1.075Nb0.625Ti0.45O3粉体的烧结,当pH值大于11时,前驱体粉体经700℃预烧后,在950℃下烧结2h就可以得到纯净的Li1.075Nb0.625Ti0.45O3纳米粉体。粉体分散性较好,平均粒径为130nm左右,通过测试得出其具有较好的微波介电性能:εr=68,Q×f=4850GHz,τf=11.2ppm/℃。进而研究了溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法制备Li1.075Nb0.625Ti0.45O3微波介质陶瓷纳米粉体。实验系统研究了TiO2溶胶凝胶时间、pH值对Li2O-Nb2O5-TiO2溶胶体系凝胶化时间的影响。结果表明,当TiO2溶胶的凝胶化时间在68h,体系的pH值在56之间时,Li2O-Nb2O5-TiO2溶胶体系经过100℃油浴磁力搅拌可以获得合适的成胶速度和组分均匀的凝胶。在Li2O-Nb2O5-TiO2溶胶体系中加入5wt%乙二醇作分散剂,经700℃预烧,在900℃即可合成出结晶完整的Li1.075Nb0.625Ti0.45O3纳米陶瓷粉体,实现了低温烧结,且平均粒径在120nm左右。该粉体具有较好的微波介电性能:εr=65,Q×f=4965GHz,τf=8.1ppm/℃。本文最后对比了溶剂热法、溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法和固相法的烧结温度与粉体的性能。结果表明,溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法的烧结温度比固相法低将近250℃,比溶剂热法低50℃;产物的Q×f值比固相法产物的Q×f值提高了10%,比溶剂热法产物的Q×f值也略高;产物粉体粒径均匀、分散性好且粒径较小。因此,溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法是制备低温烧结Li1.075Nb0.625Ti0.45O3微波介质陶瓷粉体的一种较为理想的方法。

赵希鹏[7](2012)在《大孔容高比表面积硅胶的制备》文中研究说明硅胶是具有三维空间网状结构的多孔性固体物质,孔分布范围广,具有很大的比表面积,表面覆盖有大量的硅烷醇基因,具有一定的活性。能吸附许多物质,使它成为良好的干燥剂、吸附剂、催化剂及催化剂载体等,广泛应用于工农业生产中。硅胶的吸附性能与其丰富的孔道结构和大的比表面积有着密不可分的联系,因此为了提高硅胶的吸附性能,研制具有大孔容高比表面积的硅胶是不容忽视的。本文对大孔容高比表面积硅胶的制备工艺进行了研究,具体方法如下:以稀硅酸钠和稀硫酸为原料,利用溶胶-凝胶法制备硅凝胶,以无水乙醇作为置换剂置换,通过微波干燥制备出大孔容高比表面积的硅胶。本文研究了原料浓度、凝胶陈化温度、陈化时间、醇泡浴比、醇泡时间、微波干燥强度、微波干燥时间和活化温度对硅胶孔径、孔容和比表面积的影响。总结了制备大孔容高比表面积硅胶的优惠工艺条件为:稀硅酸钠中二氧化硅含量控制在20%左右,硫酸的浓度为30%,陈化温度60℃,陈化时间30h,酸泡浓度0.02%,酸泡时间4h,醇泡浴比2.5:1.0,醇泡时间30h,微波强度为550w,微波干燥时间为20min,活化温度为600℃。制得的硅胶孔容为1.5mL/g-2.2mL/g、比表面积为500m2/g-650m2/g。实验证明该工艺路线可行,操作简单易掌握,产品质量稳定,孔容大,比表面积高,成本低。利用该工艺生产的硅胶具有大的孔容和高的比表面积,能够应用在造纸、消光剂以及催化剂等领域,具有广阔的推广前景以及显着的社会效益和经济效益。

徐凛,王国宏,殷婷婷,习雪丽[8](2012)在《微波技术在制备TiO2光催化剂中的研究与应用》文中认为微波技术是进行材料化学合成的一种简单、快捷、高效的方法。本文综述了微波技术在二氧化钛光催化剂的合成及光降解有机污染物中的应用,介绍了微波技术对二氧化钛微结构及光催化活性的影响。并对微波技术在光催化材料研究领域的应用前景进行了展望。

殷蓉,李景印,刘瑞红,史龙月,郑惠,孔玮佳[9](2011)在《微波干燥法制备纳米TiO2光催化剂及其催化性能研究》文中研究指明以钛酸丁酯为前驱物,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为模板剂,采用溶胶-凝胶法及微波干燥法制备了纳米TiO2光催化剂。通过XRD、SEM及BET对光催化剂进行结构表征,以甲基橙溶液为模拟污染物,太阳光为光源,评价了其光催化活性,考察了模板剂及微波干燥条件对纳米TiO2光催化剂活性的影响。结果表明,采用离子液体作为模板剂,微波干燥条件下制备的TiO2光催化剂活性明显高于普通溶胶-凝胶法制备的TiO2光催化剂,光照3h甲基橙溶液降解率可达到95%。

吴雅睿[10](2011)在《离子液体协同TiO2光催化剂制备方法及降解氰、苯酚的性能与机理》文中认为如何高效、环保的处理工业废水中的无机、有机污染物是当前世界范围内的一个重要的环境问题。而光催化技术作为最有发展前景的环境污染治理技术之一,越来越受到人们的重视。二氧化钛由于其自身优点,如无毒,光稳定,化学稳定,价廉,对反应底物的光催化降解彻底等,已经成为了目前最为常用的光催化剂。但是到目前为止,二氧化钛光催化技术仍然存在有两大问题有待解决,即较低的可见光利用率和较低的光量子产率。因此,如何通过改性有效地提高二氧化钛对可见光的利用,降低光生电子-空穴对的复合几率,提高量子效率,是当前二氧化钛光催化技术研究的重点。本文基于离子液体在微纳米材料制备方面的显着特性,采用离子液体作为二氧化钛制备的介质,对其进行改性,以期能够有效拓宽二氧化钛的激发光辐宽,改善其表面性质及结晶类型,提高可见光利用率和量子效率。目前的水体污染物中,主要来源于工业废水排放的氰化物和苯酚是公认的强毒性难降解物质,对环境危害较大。本文分别选择氰化物和苯酚作为光催化降解的模型污染物,从二氧化钛光催化剂的改性制备入手,创新的以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)离子液体作为反应介质,利用微波辅助手段,采用溶胶-凝胶法制备了改性二氧化钛光催化剂以及多种金属离子掺杂的改性二氧化钛光催化剂,并对改性二氧化钛光催化降解含氰废水和苯酚废水的反应进行了系统研究,同时研究了改性二氧化钛光催化剂的固定化。通过X射线衍射(XRD)、电镜扫描(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等分析手段对制备的各种催化剂进行了表征,以自行设计的光催化反应器进行光催化降解反应,首次详细探讨了影响改性二氧化钛光催化剂降解含氰废水和苯酚废水的多种因素和可能的内在原因,为优化改性二氧化钛光催化剂和深入研究光催化机理提供了有意义的信息,为改性二氧化钛光催化的进一步应用打下了一定的基础,具体研究内容和结果如下:1)以[Bmim]PF6离子液体作为反应介质,利用微波辅助手段,采用溶胶-凝胶法制备了改性二氧化钛光催化剂,得到的二氧化钛催化剂颗粒形状均匀、分散性较好、品貌良好,晶型结构主要以锐钛矿型存在,光吸收范围拓展至450nm左右。研究了微波辅助溶胶-凝胶法合成二氧化钛光催化剂的方法,并且考察了离子液体[Bmim]PF6的添加量对催化剂合成的影响,制备条件的最佳配比是[Bmim] PF6与钛酸丁酯((TTIP)的物质的量比为0.4:1。2)利用自制的改性二氧化钛光催化剂对模拟含氰废水进行光催化降解研究,考察了一些操作参数对光催化降解苯酚的影响,如pH值、催化剂浓度、氰根离子浓度、催化剂晶型和光源条件等。通过实验验证了,经过10小时在8w的紫外灯光照射下进行光催化反应,在制备的改性二氧化钛催化剂的用量为300mg/L时,晶型配比金红石型和锐钛矿型二氧化钛以1:1的比例进行配制,在体系pH值为4,初始浓度为60mg/L,在较大的光照面积(800cm2)条件下,得到的光催化效率较高,对含氰废水的降解率可达100%。3)利用自制的改性二氧化钛光催化剂对模拟苯酚废水进行光催化降解研究,考察了一些操作参数对光催化降解苯酚的影响,如pH值、催化剂浓度、苯酚浓度、催化剂晶型和光源条件等。通过实验验证了,经过20小时在8w的紫外灯光照射下进行光催化反应,制备的改性二氧化钛催化剂的用量为300mg/L时,晶型配比金红石型和锐钛矿型二氧化钛以1:2的比例进行配制,在体系pH值为4,初始浓度为50mg/L,在较大的光照面积(800cm2)下,得到的光催化活性较高,对苯酚废水的降解率可达100%。4)首次采用溶胶凝胶法与微波法协同制备了以离子液体[Bmim]PF6为介质,利用Cu2+、Ni2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+五种金属离子分别掺杂制备了二氧化钛光催化剂,发现金属离子的掺杂使得二氧化钛的光谱吸收发生了较为明显的红移,光响应波长范围拓宽至可见光范围。并利用上述五种催化剂在自制的光催化反应器中分别对模拟含氰废水和苯酚废水进行了光催化降解实验,考察了影响光催化活性的各种因素。5)通过实验发现,Cu2+离子的掺杂可以有效提高二氧化钛光催化剂对含氰废水的降解效率,且在Cu2+离子掺杂浓度为0.5%(物质的量分数)时,得到的降解效率最高。在室内自然光的照射条件下,经过10小时的催化反应,对含氰废水的降解率达到了80.6%。Fe3+离子的掺杂可以有效提高二氧化钛光催化剂对苯酚废水的降解效率,且在Fe3+离子掺杂浓度为0.5%(物质的量分数)时,得到的降解效率最高。在室内自然光的照射条件下,经过20小时的催化反应,对苯酚废水的降解率达到了81.3%。6)首次以天然沸石、改性蛇纹石、砂质粘土为载体,利用溶胶凝胶法制备了TiO2/沸石光催化剂,TiO2/改性蛇纹石光催化剂、TiO2/砂质粘土光催化剂。并利用XRD和SEM对制备好的复合材料进行了表征。通过光催化降解实验发现,天然沸石和改性蛇纹石均可显着提高光催化活性,可作为良好的二氧化钛载体材料,而砂质粘土则不适宜采用。7)对以离子液体[Bmim]PF6作为介质、金属离掺杂在二氧化钛改性制备过程中的机理作用进行了研究,对改性二氧化钛光催化降解氰化物和苯酚的机理以及反应动力学进行初步的探讨和分析。以上结果使设计和构建可见光下的高活性的二氧化钛催化剂成为可能,为寻求可实用化的降解水体污染的光催化剂提供了一定的理论基础及技术参考。

二、利用微波介电加热和微波干燥水解法制备TiO_2微粒(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、利用微波介电加热和微波干燥水解法制备TiO_2微粒(论文提纲范文)

(1)微波辅助法制备TiO2及壳聚糖硫酸盐微球及其在染料脱色中的研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
样品编号说明
第一章 前言
    1.1 引言
    1.2 微波简介
        1.2.1 微波加热原理
        1.2.2 微波加热的优缺点
        1.2.3 微波法在制备纳米材料中的应用
    1.3 TiO_2光催化技术的研究进展
        1.3.1 TiO_2的能带结构
        1.3.2 TiO_2的光催化降解污染物的原理
        1.3.3 形貌对二氧化钛光催化效率的影响
        1.3.4 微波在合成纳米二氧化钛中的应用
    1.4 空心TiO_2微球的制备及研究进展
        1.4.1 碳微球的制备方法
        1.4.2 模板法制备空心球的研究
    1.5 壳聚糖微球的研究进展
        1.5.1 壳聚糖的结构
        1.5.2 对壳聚糖改性的研究
    1.6 本课题研究的目的及意义
    1.7 本课题的研究内容
    参考文献
第二章 TiO_2微球的制备及其光催化性能研究
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验药品和仪器
        2.2.2 TiO_2微球的制备
        2.2.3 TiO_2的表征
        2.2.4 光催化性能的测试
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 TiO_2微球的制备及表征
        2.3.2 TiO_2的光催化性能
        2.3.3 不同添加剂对TiO_2微球形貌的影响
    2.4 本章小结
    参考文献
第三章 TiO_2空心球的制备及其光催化性能研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验材料、药品和仪器
        3.2.2 碳模板球的合成
        3.2.3 TiO_2空心球的合成
        3.2.4 碳模板球及TiO_2空心球的表征
        3.2.5 TiO_2空心球的光催化性能测试
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 碳模板球的合成及表征
        3.3.2 空心TiO_2微球的合成及表征
        3.3.3 空心TiO_2微球的光催化性能
    3.4 本章小结
    参考文献
第四章 壳聚糖硫酸盐微球的制备及其吸附性能研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验材料、药品和仪器
        4.2.2 壳聚糖硫酸盐微球的合成
        4.2.3 NaOH处理壳聚糖硫酸盐微球
        4.2.4 壳聚糖硫酸盐的表征
        4.2.5 CSS对Cr(VI)离子的吸附
        4.2.6 CSS对甲基橙的吸附
        4.2.7 CSS对弱酸性深蓝5R的吸附
        4.2.8 吸附量的测定
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 壳聚糖硫酸盐微球的合成与结构表征
        4.3.2 壳聚糖硫酸盐微球的吸附性能研究
    4.4 本章小结
    参考文献
第五章 结论
博士在读期间发表的学术成果
致谢

(2)磷化渣在微波场中升温特性及深度脱水的基础性研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 研究背景及意义
        1.1.1 研究背景
        1.1.2 研究意义
    1.2 磷化渣概述
        1.2.1 磷化渣的形成机理
        1.2.2 磷化渣的危害
    1.3 微波技术
        1.3.1 微波加热
        1.3.2 微波干燥
        1.3.3 微波干燥的特点
    1.4 微波技术在国内外的研究现状
        1.4.1 国外研究现状
        1.4.2 国内研究现状
    1.5 微波干燥动力学研究现状
    1.6 本文的研究内容
第2章 实验材料和方法
    2.1 实验装置
    2.2 实验原料与研究方法
        2.2.1 实验原料
        2.2.2 实验方法
第3章 微波场中磷化渣的升温特性研究
    3.1 引言
    3.2 实验结果及分析
        3.2.1 微波功率对物料升温特性的影响
        3.2.2 物料加载量对升温特性的影响
        3.2.3 物料径高比对升温特性的影响
        3.2.4 物料粒度对升温特性的影响
    3.3 本章小结
第4章 微波场中磷化渣的脱水特性研究
    4.1 引言
    4.2 正交实验部分
        4.2.1 各因素对脱水率影响的研究
        4.2.2 各因素对能量利用率影响的研究
    4.3 各因素对脱水特性的影响
        4.3.1 微波功率对脱水特性的影响
        4.3.2 磷化渣加载量对脱水特性的影响
        4.3.3 磷化渣径高比对脱水特性的影响
        4.3.4 磷化渣粒度对脱水特性的影响
        4.3.5 磷化渣初始含水率对脱水特性的影响
    4.4 各因素对能量利用率的影响
        4.4.1 引言
        4.4.2 微波功率对能量利用率的影响
        4.4.3 磷化渣加载量对能量利用率的影响
        4.4.4 磷化渣径高比对能量利用率的影响
        4.4.5 磷化渣初始含水率对能量利用率的影响
        4.4.6 磷化渣粒度对能量利用率的影响
        4.4.7 磷化渣最佳能量利用率的探究
    4.5 本章小结
第5章 磷化渣在微波中的脱水动力学研究
    5.1 引言
    5.2 磷化渣微波干燥的微观机理分析
    5.3 有效扩散系数的理论基础
    5.4 实验结果分析
        5.4.1 微波功率对水分扩散系数的影响
        5.4.2 物料质量对水分扩散系数的影响
        5.4.3 径高比对水分扩散系数的影响
        5.4.4 初始含水率对水分扩散系数的影响
    5.5 微波干燥动力学研究
        5.5.1 概述
        5.5.2 微波干燥动力学方程
        5.5.3 实验分析部分
    5.6 本章小结
第6章 结论
参考文献
致谢

(3)稀土镱和铒掺杂TiO2光催化剂制备及光催化活性研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 TiO_2催化剂
        1.1.1 TiO_2光催化剂的反应机理
        1.1.2 TiO_2催化剂的性质及应用领域
    1.2 TiO_2催化剂的改性研究
        1.2.1 稀土元素掺杂改性TiO_2光催化剂
        1.2.2 微波加热掺杂改性型TiO_2光催化剂
        1.2.3 离子液体修饰掺杂型TiO_2光催化剂
        1.2.4 微波辅助离子液体掺杂改性型TiO_2光催化剂
    1.3 TiO_2催化剂活性影响因素
    1.4 TiO_2光催化剂的制备方法
    1.5 选题依据和课题内容、意义
        1.5.1 选题依据和课题内容
        1.5.2 课题意义
    1.6 本论文创新点
第2章 实验部分
    2.1 实验试剂
    2.2 实验仪器
    2.3 实验内容
        2.3.1 离子液体的制备
        2.3.2 掺杂型TiO_2光催化剂的制备
        2.3.3 光催化活性测试
    2.4 掺杂型TiO_2光催化剂结构分析及表征
        2.4.1 X射线衍射分析(XRD)
        2.4.2 红外光谱分析(IR)
        2.4.3 扫描电子显微镜分析(SEM)
        2.4.4 N_2吸附-脱附分析
        2.4.5 ICP-AES分析
        2.4.6 PL光谱分析
第3章 微波助离子液体中镱掺杂TiO_2光催化剂制备及微波强化光催化活性
    3.1 镱掺杂TiO_2光催化剂制备
    3.2 镱掺杂TiO_2催化剂光催化活性
        3.2.1 镱掺杂量对TiO_2-Yb光催化活性的影响
        3.2.2 离子液体用量对TiO_2-Yb光催化活性的影响
        3.2.3 微波干燥功率对TiO_2-Yb光催化活性的影响
        3.2.4 微波干燥时间对TiO_2-Yb光催化活性的影响
        3.2.5 煅烧温度对TiO_2-Yb光催化活性的影响
        3.2.6 煅烧时间对TiO_2-Yb光催化活性的影响
        3.2.7 TiO_2-Yb光催化剂在可见光下的催化活性
        3.2.8 三种条件下反应时间对TiO_2-Yb光催化活性的影响
        3.2.9 TiO_2-Yb光催化剂稳定性测试
        3.2.10 TiO_2-Yb光催化剂IR谱图
        3.2.11 TiO_2-Yb光催化剂SEM图
        3.2.12 TiO_2-Yb光催化剂N_2吸附-脱附
        3.2.13 TiO_2-Yb光催化剂ICP-AES分析
    3.3 小结
第4章 微波水热合成及溶胶-凝胶法制备铒掺杂TiO_2光催化剂及光催化活性
    4.1 铒掺杂TiO_2光催化剂制备
    4.2 铒掺杂TiO_2催化剂光催化活性
        4.2.1 铒掺杂量对TiO_2-Er光催化活性的影响
        4.2.2 离子液体用量与反应温度对TiO_2-Er光催化活性的影响
        4.2.3 微波干燥功率与微波反应功率对TiO_2-Er光催化活性的影响
        4.2.4 微波干燥时间与反应时间对TiO_2-Er光催化活性的影响
        4.2.5 煅烧温度对TiO_2-Er光催化活性的影响
        4.2.6 煅烧时间对TiO_2-Er光催化活性的影响
        4.2.7 TiO_2-Er光催化剂在可见光下的催化活性
        4.2.8 反应时间对TiO_2-Er光催化活性的影响
        4.2.9 TiO_2-Er光催化剂稳定性测试
        4.2.10 TiO_2-Er光催化剂IR谱图
        4.2.11 TiO_2-Er光催化剂SEM图
        4.2.12 TiO_2-Er光催化剂N_2吸附-脱附分析
        4.2.13 TiO_2-Er光催化剂ICP-AES分析
    4.3 小结
第5章 微波助离子液体中镱-铒共掺杂TiO_2光催化剂的制备及光催化活性
    5.1 镱-铒共掺杂TiO_2-Yb-Er光催化剂制备
    5.2 镱-铒共掺杂TiO_2-Yb-Er催化剂光催化活性
        5.2.1 镱或铒掺杂量对TiO_2-Yb-Er光催化活性的影响
        5.2.2 离子液体用量对TiO_2-Yb-Er光催化活性的影响
        5.2.3 微波干燥功率对TiO_2-Yb-Er光催化活性的影响
        5.2.4 微波干燥时间对TiO_2-Yb-Er光催化活性的影响
        5.2.5 煅烧温度对TiO_2-Yb-Er光催化活性的影响
        5.2.6 煅烧时间对TiO_2-Yb-Er光催化活性的影响
        5.2.7 TiO_2-Yb-Er光催化剂稳定性测试
        5.2.8 TiO_2-Yb-Er光催化剂N_2吸附-脱附分析
        5.2.9 三种掺杂型TiO_2催化剂光催化活性的比较
        5.2.10 三种掺杂型TiO_2光催化剂在可见光下催化活性的比较
        5.2.11 反应时间对三种掺杂型TiO_2光催化剂催化活性的影响
        5.2.12 三种掺杂型TiO_2光催化剂IR谱图
        5.2.13 三种掺杂型TiO_2光催化剂SEM图
        5.2.14 三种掺杂型TiO_2光催化剂PL光谱分析
        5.2.15 三种掺杂型TiO_2光催化剂ICP-AES分析
    5.3 小结
第6章 结论与展望
    6.1 主要结论
    6.2 研究展望
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文和研究成果
致谢

(4)钛酸钡纳米粉体制备的工艺研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 引言
2 文献综述
    2.1 功能陶瓷
    2.2 纳米材料
    2.3 钛酸钡简介
        2.3.1 BaO-TiO_2二元系统相图
        2.3.2 钛酸钡的化学性质与晶体结构
        2.3.3 钛酸钡的性能
        2.3.3.1 铁电性
        2.3.3.2 压电性
        2.3.3.3 介电性
    2.4 钛酸钡粉体的国内外研究现状
        2.4.1 固相法
        2.4.2 水热法和溶剂热法
        2.4.3 化学沉淀法
        2.4.4 微乳液法
        2.4.5 溶胶-凝胶法
        2.4.5.1 水解溶胶-凝胶法
        2.4.5.2 非水解溶胶-凝胶法
    2.5 纳米粉体发生团聚原因和控制方法
        2.5.1 纳米粉体产生团聚的原因
        2.5.2 纳米粉体团聚的控制
    2.6 本课题研究的主要内容及创新点
3 沉淀法制备钛酸钡粉体的研究
    3.1 引言
    3.2 实验与表征
        3.2.1 实验原料与设备
        3.2.2 工艺流程及样品制备
        3.2.3 测试与表征
        3.2.3.1 溶胶粘度的测定
        3.2.3.2 综合热分析(DTA-TG)
        3.2.3.3 X射线衍射分析(XRD)
        3.2.3.4 傅立叶变换红外光谱分析(FT-IR)
        3.2.3.5 透射电子显微镜分析(TEM)
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 钛酸钡前驱体热处理过程中物相变化研究
        3.3.2 前驱体浓度对钛酸钡粉体合成及形貌的影响
        3.3.3 螯合剂乙酰丙酮添加量对钛酸钡粉体合成及形貌的影响
        3.3.4 复合溶剂配比对钛酸钡粉体合成和形貌的影响
        3.3.5 沉淀剂尿素的添加量对钛酸钡粉体合成及形貌的影响
        3.3.6 煅烧温度对钛酸钡粉体合成及形貌的影响
        3.3.7 分散剂PEG1000对钛酸钡粉体合成及分散效果的影响
        3.3.7.1 PEG 1000用量对钛酸钡粉体合成及分散效果的影响
        3.3.7.2 PEG 1000加入时机对钛酸钡合成及分散效果的影响
    3.4 本章小结
4 非水解溶胶-凝胶法制备钛酸钡粉体的研究
    4.1 引言
    4.2 实验与表征
        4.2.1 实验原料与设备
        4.2.2 工艺流程及样品制备
    4.3 结果分析与讨论
        4.3.1 单一溶剂条件下钛酸钡粉体制备的研究
        4.3.1.1 溶剂种类对钦酸钡干凝胶热处理过程中物相变化的影响
        4.3.1.2 钡源种类对钛酸钡粉体合成的研究
        4.3.1.3 前驱体浓度对钛酸钡粉体合成及形貌的影响
        4.3.1.4 煅烧温度对钛酸钡粉体合成及形貌的影响
        4.3.2 复合溶剂条件下钛酸钡粉体制备的研究
        4.3.2.1 钛酸钡干凝胶热处理过程中物相变化的研究
        4.3.2.2 前驱体浓度对钛酸钡粉体合成及形貌的影响
        4.3.2.3 复合溶剂配比对钦酸钡粉体合成及形貌的影响
        4.3.3.4 煅烧温度对钛酸钡粉体和合成的影响
    4.4 沉淀法和非水解溶胶-凝胶法制备钛酸钡反应历程的对比研究
    4.5 本章小结
5 结论
致谢
参考文献

(5)镍铁氧体与二氧化钛复合介孔材料的研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 研究的目的和意义
    1.2 国内外吸波材料概况
        1.2.1 吸波材料的分类
        1.2.2 吸波剂种类
        1.2.3 新型吸波材料
        1.2.4 吸波机理
        1.2.5 尖晶石铁氧体吸波材料
        1.2.6 尖晶石型铁氧体微波损耗机理
    1.3 介孔材料
        1.3.1 介孔材料发展过程
        1.3.2 介孔材料的分类
        1.3.3 介孔材料的制备方法
        1.3.4 介孔材料的形成机理
        1.3.5 介孔材料的调孔方法
        1.3.6 介孔材料的改性
        1.3.7 介孔材料应用
    1.4 铁氧体与非磁性相作用的研究
    1.5 本文主要研究内容
第二章 铁酸镍的制备及其性能
    2.1 引言
    2.2 实验
        2.2.1 试剂与仪器
        2.2.2 NiFe_2O_4纳米晶合成
    2.3 分析与测试
    2.4 结果与讨论
        2.4.1 XRD 分析
        2.4.2 NiFe_2O_4的红外光谱分析
        2.4.3 升温速度对 NiFe_2O_4性质的影响
        2.4.4 温度对 NiFe_2O_4成分的影响
        2.4.5 温度对 NiFe_2O_4晶型和粒径的影响
        2.4.6 温度对 NiFe_2O_4晶体形貌影响
        2.4.7 温度对磁性能的影响
        2.4.8 晶体生长活化能分析
    2.5 小结
第三章 PS-SIO_2/NIFE_2O_4纳米复合粒子的合成及性质
    3.1 引言
    3.2 实验
        3.2.1 试剂与仪器
        3.2.2 磁性高分子微球的合成
    3.3 表征和分析
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 SiO_2/NiFe_2O_4XRD 分析
        3.4.2 PS-SiO_2/NiFe_2O_4杂化机理
        3.4.3 PS-SiO_2/NiFe_2O_4红外光谱分析
        3.4.4 PS-SiO_2/NiFe_2O_4SEM 分析
        3.4.5 PS-SiO_2/NiFe_2O_4的热分析
        3.4.6 PS-SiO_2/NiFe_2O_4磁性分析
        3.4.7 PS-SiO_2/NiFe_2O_4微球单体转化率和接枝效率
    3.5 小结
第四章 介孔 TIO_2/SIO_2/NIFE_2O_4合成与电磁性能
    4.1 引言
    4.2 实验
        4.2.1 试剂与仪器
        4.2.2 TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4合成
    4.3 表征与分析测试
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4红外光谱分析
        4.4.2 TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4结构分析
        4.4.3 TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4扫描电子显微镜(SEM)分析
        4.4.4 TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4小角度 XRD
        4.4.5 TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4氮气物理吸附
        4.4.6 TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4磁化曲线
    4.5 复合介孔材料电磁性能
        4.5.1 SiO_2对 SiO_2/NiFe_2O_4电磁参数的影响
        4.5.2 TiO_2对 TiO_2/NiFe_2O_4电磁参数的影响
        4.5.3 TiO_2、SiO_2对 TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4电磁参数的影响
    4.6 小结
第五章 (CO、CE)-TIO_2/SIO_2/NIFE_2O_4介孔微粒制备与吸波性能
    5.1 引言
    5.2 实验
        5.2.1 试剂与仪器
        5.2.2 (Co,Ce)- TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4的合成
    5.3 表征与分析
    5.4 结果与讨论
        5.4.1 (Co,Ce)-TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4红外光谱分析
        5.4.2 (Co,Ce)-TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4的 XRD
        5.4.3 (Ce,Co)-TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4的电镜分析
        5.4.4 (Ce,Co)-TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4的小角度 XRD
        5.4.5 (Ce,Co)-TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4的氮气吸附-脱附
        5.4.6 (Co,Ce)- TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4的光学性质
        5.4.7 (Co,Ce)- TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4的 O_2-TPD 分析
        5.4.8 (Ce,Co)-TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4磁化曲线
    5.5 (CO,CE)-TIO_2/SIO_2/NIFE_2O_4电磁性能
        5.5.1 Ce、Co 对 TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4电磁参数的影响
        5.5.2 TiO_2含量对(Co,Ce)-TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4复介电常数的影响
        5.5.3 TiO_2含量对(Co,Ce)-TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4复磁导率的影响
    5.6 (CO,CE)-TIO_2/SIO_2/NIFE_2O_4的吸波性能
        5.6.1 磁性介孔微粒的本征阻抗与振幅衰减
        5.6.2 TiO_2含量对磁性介孔微粒微波损耗的影响
        5.6.3 粒径对磁性介孔微粒吸波性能的影响
        5.6.4 Ce、Co 对(Co,Ce)-TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4吸波性能的影响
        5.6.5 (Co,Ce)-TiO_2/SiO_2/NiFe_2O_4样品的密度
    5.7 小结
第六章 结论与展望
    6.1 主要结论
    6.2 主要创新点
    6.3 展望
参考文献
攻读博士学位期间发表的论文
附件

(6)锂铌钛微波介质陶瓷纳米粉体的制备及其性能研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 文献综述
    1.1 引言
    1.2 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2体系的结构及性能
    1.3 低温烧结 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2系粉体的制备
        1.3.1 纳米微波介质陶瓷的制备
        1.3.1.1 液相合成纳米粉体的机理
        1.3.1.2 常用的液相合成微波介电陶瓷纳米粉体的的方法[18-24]
        1.3.2 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2系微波陶瓷的制备研究现状
        1.3.2.1 固相掺杂法
        1.3.2.2 液相合成法
    1.4 立题依据及主要研究内容
        1.4.1 立题依据
        1.4.2 主要研究内容
第2章 实验
    2.1 原材料
    2.2 粉体制备及工艺流程
        2.2.1 溶剂热法
        2.2.1.1 试验方法
        2.2.1.2 溶剂热合成法流程图
        2.2.2 溶胶凝胶-自蔓延燃烧法
        2.2.2.1 试验方法
        2.2.2.2 溶胶凝胶-自蔓延燃烧合成法流程图
        2.2.3 固相法的制备流程
    2.3 性能表征与仪器
        2.3.1 粒径分析
        2.3.2 扫描电镜(SEM)分析
        2.3.3 X 射线衍射分析(XRD)
        2.3.4 微波介电性能分析
第3章 溶剂热法合成 Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3纳米粉体
    3.1 实验过程
    3.2 溶剂热反应的影响因素
        3.2.1 乙醇量对产物形态的影响
        3.2.2 反应温度和反应时间的影响
        3.2.3 pH 值对产物形态与物相结构的影响
    3.3 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2体系烧结性能影响因素的研究
        3.3.1 预烧对 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2体系烧结性能的影响
        3.3.2 pH 值和热处理温度对产物物相结构的影响
    3.4 最佳工艺条件下产物的性能
    3.5 本章小结
第4章 溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法制备 Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3纳米粉体
    4.1 实验过程
    4.2 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2溶胶体系凝胶化过程的研究
        4.2.1 TiO_2溶胶凝胶时间的影响
        4.2.2 体系 pH 值对凝胶化时间的影响
    4.3 Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2体系的烧结
        4.3.1 预烧对产物物相结构的影响
        4.3.2 分散剂对产物物相结构和微观形貌的影响
        4.3.2.1 试样的制备
        4.3.2.2 试验结果与分析
        4.3.3 pH 值对产物物相结构和微观形貌的影响
        4.3.4 烧结温度的影响
    4.4 最佳工艺条件下产物的性能
    4.5 三种制备方法产物性能的对比
    4.6 本章小结
第5章 全文总结
参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文及科研工作
致谢

(7)大孔容高比表面积硅胶的制备(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
1 前言
    1.1 课题研究的背景、目的意义
    1.2 研究的目的和意义
    1.3 研究内容及技术路线
2 文献综述
    2.1 硅胶的基础知识及应用
    2.2 溶胶-凝胶法简介
    2.3 微波干燥法
    2.4 大孔容高比表面积硅胶的可行性工艺
3 大孔容高比表面积硅胶的制备及表征
    3.1 大孔容高比表面积硅胶的制备
    3.2 硅胶的相关检测标准及方法
4 大孔容高比表面积硅胶制备工艺条件的研究
    4.1 单因素制备条件对大孔容高比表面积硅胶的影响
    4.2 正交实验优化干燥条件
    4.3 本章小结
5 真空干燥法制备大孔容高比表面积硅胶
    5.1 单因素制备条件对大孔容高比表面积硅胶的影响
    5.2 两种不同干燥方式对硅胶技术指标的影响
    5.3 本章小结
6 硅胶吸附后的回用及生产过程中资源回收利用
    6.1 硅胶吸附后的回用
    6.2 大孔容高比表面积硅胶制备过程中资源的回收利用
    6.3 本章小结
结论
参考文献
致谢
攻读学位期间发表的学位论文目录

(8)微波技术在制备TiO2光催化剂中的研究与应用(论文提纲范文)

1 微波水热制备法
2 微波溶胶凝胶法
3 微波干燥法
4 微波液相沉积法
5 其 他
6 发展趋势

(9)微波干燥法制备纳米TiO2光催化剂及其催化性能研究(论文提纲范文)

1 实验
    1.1 主要试剂及仪器
    1.2 微波干燥溶胶-凝胶法制备纳米TiO2
    1.3 光催化反应实验
2 结果与讨论
    2.1 微波干燥法制备的纳米TiO2的表征测试分析
    2.2 不同干燥方式对纳米TiO2光催化活性的影响
    2.3 微波干燥功率对纳米TiO2光催化活性的影响
    2.4 微波干燥时间对纳米TiO2光催化活性的影响
    2.5 模板剂离子液体的添加量对纳米TiO2光催化活性的影响
3 结论

(10)离子液体协同TiO2光催化剂制备方法及降解氰、苯酚的性能与机理(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    引言
    1.1 二氧化钛光催化反应研究概况
        1.1.1 二氧化钛光催化剂及其反应原理
        1.1.2 二氧化钛光催化剂的研究进展
        1.1.3 影响二氧化钛光催化活性的因素
        1.1.4 二氧化钛光催化剂在环境污染物降解中的应用
    1.2 离子液体的研究概况
        1.2.1 离子液体的简介
        1.2.2 离子液体的发展历史
        1.2.3 离子液体的组成、分类和合成
        1.2.4 离子液体在纳米材料制备中的应用
    1.3 含氰废水与苯酚废水的危害与治理方法研究
        1.3.1 含氰废水的来源与危害
        1.3.2 含氰废水的排放标准
        1.3.3 含氰废水的处理方法
        1.3.4 苯酚废水的来源与危害
        1.3.5 苯酚废水的排放标准
        1.3.6 苯酚废水的处理方法
    1.4 本文选题目的、意义及主要研究内容
        1.4.1 本文选题目的及意义
        1.4.2 本文的研究内容
        1.4.3 主要采用的表征方法与测试手段
第二章 离子液体[Bmim]PF_6及改性二氧化钛光催化剂的制备与表征
    2.1 引言
    2.2 实验试剂与仪器
        2.2.1 主要试剂
        2.2.2 主要仪器
    2.3 离子液体[Bmim]PF_6的微波两步法合成及表征
        2.3.1 离子液体[Bmim]PF_6的微波两步法合成
        2.3.2 离子液体产率的计算
        2.3.3 反应条件对离子液体[Bmim]PF_6收率的影响
        2.3.4 离子液体[Bmim]PF_6的表征
    2.4 [Bmim]PF_6离子液体协同二氧化钛光催化剂的制备及表征
        2.4.1 改性二氧化钛光催化剂的微波辅助溶胶凝胶法合成
        2.4.2 常规二氧化钛光催化剂的溶胶凝胶法合成
        2.4.3 离子液体的添加量在改性二氧化钛合成中的影响
        2.4.4 改性二氧化钛光催化剂的表征
    2.5 金属离子掺杂改性二氧化钛光催化剂的制备及表征
        2.5.1 金属离子掺杂改性二氧化钛光催化剂的溶胶凝胶法合成
        2.5.2 金属离子掺杂改性二氧化钛光催化剂的表征(以Cu~(2+)为例)
    2.6 本章小结
第三章 改性二氧化钛光催化剂降解含氰废水的光催化性能研究
    3.1 引言
    3.2 实验试剂与仪器
        3.2.1 主要实验试剂
        3.2.2 主要实验仪器
    3.3 实验分析方法——异烟酸-吡唑啉酮比色法
        3.3.1 分析方法原理
        3.3.2 操作方法
        3.3.3 标准曲线的绘制
    3.4 实验方法
        3.4.1 常规二氧化钛光催化剂与ILs-TiO_2光催化剂的对比实验
        3.4.2 ILs-TiO_2光催化剂对含氰废水的降解实验研究
        3.4.3 掺杂改性的ILs-TiO_2-X光催化剂对含氰废水的降解实验研究
    3.5 ILs-TiO_2光催化剂降解含氰废水的光催化性能实验研究
        3.5.1 二氧化钛光催化剂的性能比较
        3.5.2 离子液体[Bmim]PF_6的加入量对降解率的影响
        3.5.3 二氧化钛微波干燥时间对降解率的影响
        3.5.4 二氧化钛用量对降解率的影响
        3.5.5 二氧化钛晶型配比对降解率的影响
        3.5.6 反应体系pH值对降解率的影响
        3.5.7 反应体系初始浓度对降解率的影响
        3.5.8 光催化反应光照面积对降解率的影响
        3.5.9 光照强度对降解率的影响
        3.5.10 光源条件对降解率的影响
        3.5.11 影响二氧化钛降解含氰废水活性因素的正交试验
        3.5.12 二氧化钛重复利用率的测定
    3.6 金属离子掺杂改性二氧化钛光催化剂降解含氰根离子废水的光催化性能实验研究
        3.6.1 不同金属离子掺杂对二氧化钛光催化降解含氰废水的影响
        3.6.2 最适Cu~(2+)离子掺杂的浓度
        3.6.3 光源条件的改变对Cu~(2+)离子掺杂二氧化钛光催化降解性能的影响
    3.7 微量光敏感金属离子及干扰离子对光催化活性影响的研究
        3.7.1 Fe~(2+)离子的添加对Cu~(2+)离子掺杂二氧化钛光催化剂降解性能的影响
        3.7.2 干扰物质的添加对Cu~(2+)离子掺杂二氧化钛光催化剂降解性能的影响
    3.8 本章小结
第四章 改性二氧化钛光催化剂降解苯酚废水的光催化性能研究
    4.1 引言
    4.2 实验试剂与仪器
        4.2.1 主要实验试剂
        4.2.2 主要实验仪器
    4.3 苯酚分析方法——4-氨基安替比林分光光度法
        4.3.1 分析方法原理
        4.3.2 溶液配制
        4.3.3 标准曲线的绘制
    4.4 实验方法
        4.4.1 常规二氧化钛光催化剂与ILs-TiO_2光催化剂的对比实验
        4.4.2 ILs-TiO_2光催化剂对苯酚废水的降解实验研究
        4.4.3 掺杂改性的ILs-TiO_2-X光催化剂对苯酚废水的降解实验研究
    4.5 改性二氧化钛光催化剂降解苯酚废水的光催化性能实验研究
        4.5.1 二氧化钛光催化剂的性能比较
        4.5.2 二氧化钛用量对降解率的影响
        4.5.3 二氧化钛晶型配比对降解率的影响
        4.5.4 反应体系pH值对降解率的影响
        4.5.5 反应体系初始浓度对降解率的影响
        4.5.6 光催化反应光照面积对降解率的影响
        4.5.7 光照强度对降解率的影响
        4.5.8 光源条件对降解率的影响
        4.5.9 自然光照下向反应体系中添加氧化剂H_2O_2对降解率的影响
        4.5.10 影响二氧化钛降解苯酚废水活性因素的正交试验
        4.5.11 二氧化钛重复利用率的测定
    4.6 金属离子掺杂改性二氧化钛光催化剂降解苯酚废水的光催化性能实验研究
        4.6.1 不同金属离子掺杂对二氧化钛光催化降解苯酚废水的影响
        4.6.2 最适Fe~(3+)离子掺杂的浓度
        4.6.3 光源条件的改变对Fe~(3+)离子掺杂二氧化钛光催化降解性能的影响
    4.7 反应体系中共存物质的干扰对掺杂Fe~(3+)离子的二氧化钛降解苯酚废水的影响
    4.8 本章小结
第五章 改性二氧化钛光催化剂的负载实验研究
    5.1 引言
    5.2 实验仪器与试剂
        5.2.1 主要实验仪器
        5.2.2 主要实验试剂
    5.3 Ti_2/沸石光催化剂的制备及其催化活性的研究
        5.3.1 TiO_2/沸石光催化剂的制备
        5.3.2 TiO_2/沸石光催化剂的表征和光催化活性研究
        5.3.3 TiO_2/沸石光催化剂的再生利用
    5.4 TiO_2/改性蛇纹石光催化剂的制备及其催化活性的研究
        5.4.1 蛇纹石的显微镜鉴定及电子探针分析
        5.4.2 TiO_2/改性蛇纹石光催化剂的制备
        5.4.3 TiO_2/改性蛇纹石光催化剂的表征及其光催化活性研究
        5.4.4 TiO_2/改性蛇纹石光催化剂的再生利用
    5.5 TiO_2/砂质粘土光催化剂的制备及其催化活性的研究
        5.5.1 TiO_2/砂质粘土光催化剂的制备
        5.5.2 TiO_2/砂质粘土光催化剂的表征和光催化活性研究
        5.5.3 TiO_2/砂质粘土光催化剂的再生利用
    5.6 本章小结
第六章 二氧化钛光催化剂的光催化降解机理及反应动力学研究
    6.1 引言
    6.2 二氧化钛降解机理初探
        6.2.1 表面空穴及电子的光催化降解作用
        6.2.2 活性氢氧自由基(·OH)的光催化降解作用
        6.2.3 二氧化钛光催化降解CN~-的反应历程
        6.2.4 二氧化钛光催化降解苯酚的反应历程
    6.3 离子液体[Bmim]PF_6在二氧化钛制备过程中的机理分析
    6.4 金属离子掺杂二氧化钛的制备过程中的机理分析
    6.5 二氧化钛光催化反应动力学
        6.5.1 二氧化钛光催化反应动力学理论
        6.5.2 二氧化钛光催化降解含氰废水动力学研究
        6.5.3 二氧化钛光催化降解苯酚废水动力学研究
    6.6 本章小结
结论
参考文献
攻读学位期间取得的研究成果
致谢

四、利用微波介电加热和微波干燥水解法制备TiO_2微粒(论文参考文献)

  • [1]微波辅助法制备TiO2及壳聚糖硫酸盐微球及其在染料脱色中的研究[D]. 张彩云. 东华大学, 2018(06)
  • [2]磷化渣在微波场中升温特性及深度脱水的基础性研究[D]. 赵帅. 东北大学, 2018(02)
  • [3]稀土镱和铒掺杂TiO2光催化剂制备及光催化活性研究[D]. 张美. 云南师范大学, 2016(02)
  • [4]钛酸钡纳米粉体制备的工艺研究[D]. 邵志鹏. 景德镇陶瓷学院, 2015(12)
  • [5]镍铁氧体与二氧化钛复合介孔材料的研究[D]. 欧阳兆辉. 武汉科技大学, 2014(01)
  • [6]锂铌钛微波介质陶瓷纳米粉体的制备及其性能研究[D]. 卜小霞. 青岛理工大学, 2013(S1)
  • [7]大孔容高比表面积硅胶的制备[D]. 赵希鹏. 青岛科技大学, 2012(06)
  • [8]微波技术在制备TiO2光催化剂中的研究与应用[J]. 徐凛,王国宏,殷婷婷,习雪丽. 广州化工, 2012(01)
  • [9]微波干燥法制备纳米TiO2光催化剂及其催化性能研究[J]. 殷蓉,李景印,刘瑞红,史龙月,郑惠,孔玮佳. 材料导报, 2011(S2)
  • [10]离子液体协同TiO2光催化剂制备方法及降解氰、苯酚的性能与机理[D]. 吴雅睿. 长安大学, 2011(05)


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