阎峰,胡壮,王政,张寒冰,毕寒,卓桢成,关瑾[1](2016)在《微波催化重排法制备对氨基苯乙酮》文中认为以乙酰苯胺为原料,中性氧化铝为载体,在无水氯化铝的催化下,于微波反应器内发生Fries重排反应。粗产品经盐酸水解、水蒸气蒸馏的方式除去未反应物,并通过兴斯堡反应鉴定反应结果。经红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征,再结合测定熔点、颜色等物理性质证明了产物为对氨基苯乙酮。通过改变载体用量、催化剂用量和反应时间等条件,探究发现在800 w微波照射下反应时间为12min,当m(乙酰苯胺)∶m(氯化铝)∶m(氧化铝)=1∶2∶20时,收率68%。
杨健[2](2013)在《以六氟丙烯二聚体为基础的氟表面活性剂的合成及性能研究》文中研究表明氟表面活性剂凭借其性能上的优势在多个领域中发挥着不可替代的作用。在已有的氟表面活性剂产品中全氟辛烷磺酸(盐)、全氟辛基磺酰氟及其衍生物(通称为PFOS)占有着很大的比重。但是这类物质的使用是有风险的。2009年国际上就将这类物质列入持久性有机污染物的名单,并且逐步开始在全球范围内禁用。国外的科研进展要远优于我国在这方面的发展,很多研究成果并不公开报道都以专利的形式保护起来。所以我国在这方面的科研工作进展越发缓慢,国内需要付出高额的代价向国外公司购买氟表面活性剂产品。本文的工作目的就是要研究开发新型的氟表面活性剂产品,并从中寻找影响表面性能的因素,一方面是希望能合成出性能较好、成本较低的氟表面活性剂,另一方面也是希望对今后氟表面活性剂的开发提供一定的实验和理论支持。本文选用的原料六氟丙烯二聚体(D-2)是仅次于四氟乙烯的第二大产量的简单氟化物。产品成本会比较低,原料供应量也充足。所以本文用六氟丙烯二聚体(D-2)与2-二甲氨基乙胺[H2N(CH2)2N(CH3)2]和3-二乙胺基丙胺[H2N(CH2)3N(C2H5)2]通过亲核取代反应制取了N,N-二甲基-N’-(2-二氟甲基-1-五氟乙基)全氟丙烯基乙二胺[(CF3)2C=C(C2F5)NH(CH2)2N(CH3)2]和N,N-二乙基-N’-(2-二氟甲基-1-五氟乙基)全氟丙烯基丙二胺[(CF3)2C=C(C2F5)NH(CH2)3N(C2H5)2]两种中间体。进而用盐酸酸化得到两种盐酸盐型产物;再用四种溴代烷烃与两种中间体反应得到八种季铵盐型阳离子氟表面活性剂;再用氯乙酸钾与两种中间体反应得到两种甜菜碱型两性氟表面活性剂产物。在纯水中测试了所合成的十二种氟表面活性剂产物的表面张力性能,发现这些产物都具有比较低的表面张力值和较低的临界胶束浓度(cmc),阳离子型产物的表面张力值均低至25mN·m-1。并且也发现了吊片法测试阳离子产物时的不足。实验结果显示,所合成的氟表面活性剂的表面性能主要由疏水部分的疏水性能决定,而中间链长和亲水头基上微小的变化并不能引起表面张力上显着的变化,但是这两个中间链长的增加和头基体积的增大都会使得cmc下降。然后进一步重点研究了八种季铵盐型阳离子氟表面活性剂产物。分别测试了在强酸性、强碱性和外加盐情况下的对cmc的影响。通过测试发现强酸性条件和外加盐条件下都会使cmc下降,前者的作用是避免了季铵盐分子的水解,后者的作用类似与盐析的影响。在强碱性条件下季铵盐类物质会生成季铵碱,所以在测试中发现表面张力值大幅升高已不具有高的表面性能,所以就没有再做进一步的测试分析。另外在石蜡和对苯二甲酸乙二醇酯(PET)两个低表面能表面上做接触角测试发现中间链长的和亲水头基体积的增大均会对结果造成不利的影响。最后通过抗菌性能测试,从最小抑制浓度(MIC)结果中分析出链长、头基对抗菌性能的影响,中间链长和季铵化链长的增加都会增强抗菌性能,另外氟碳结构对比碳氢结构也会有更好的抗菌性能。
汪帆[3](2001)在《兴斯堡方法的真实性及局限性》文中提出现行有机化学教材及实验手册中都将兴斯堡实验作为鉴别伯、仲、叔三类胺的典型反应 ,认为在兴斯堡条件下叔胺不反应 .本文作者在查阅大量的实验文献及进行长期实验验证后 ,发现叔胺在大多数条件下也能发生兴斯堡反应 ,且兴斯堡反应在鉴别伯胺和仲胺时有一定的局限性 .
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
| 1 前言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 反应方程式 |
| 2.2 反应机理 |
| 2.3 仪器和试剂 |
| 2.4 实验步骤 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 兴斯堡测试反应 |
| 3.2 熔点测定 |
| 3.3 红外光谱分析 |
| 3.4 核磁共振1H谱分析 |
| 3.5 优化反应条件探讨 |
| 3.5.1 载体用量对反应收率的影响 |
| 3.5.2 催化剂用量对反应收率的影响 |
| 3.5.3 反应时间对收率的影响 |
| 4 结论 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 引言 |
| 1.1 氟表面活性剂 |
| 1.1.1 氟表面活性剂的分类 |
| 1.1.2 氟表面活性剂的结构和特性 |
| 1.1.3 氟表面活性剂的合成 |
| 1.1.4 氟表面活性剂的应用 |
| 1.1.5 氟表面活性剂的研究进展 |
| 1.2 研究目的 |
| 1.3 研究内容 |
| 2 N,N- 二甲基 -N’-(2-三氟甲基 -1- 五氟乙基 )全氟丙烯基乙二胺和 N,N- 二乙基-N’-(2-三氟甲基 -1-五氟乙基 )全氟丙烯基丙二胺盐酸盐、季铵盐、甜菜碱型产物的合成和表征 |
| 2.1 中间体 N,N-二甲基 -N’-(2-三氟甲基 -1-五氟乙基 )全氟丙烯基乙二胺和N,N-二乙基 -N’-(2-三氟甲基 -1-五氟乙基 )全氟丙烯基丙二胺的合成 |
| 2.1.1 试剂 |
| 2.1.2 主要仪器设备 |
| 2.1.3 反应原理 |
| 2.1.4 合成方法 |
| 2.1.5 结构表征 |
| 2.2 N,N-二甲基 -N’-(2-三氟甲基 -1-五氟乙基 )全氟丙烯基乙二胺和 N,N-二乙基-N’-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟丙烯基丙二胺的盐酸盐的合成 |
| 2.2.1 试剂 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 反应原理 |
| 2.2.4 实验步骤 |
| 2.3 N,N-二甲基 -N’-(2-三氟甲基 -1-五氟乙基 )全氟丙烯基乙二胺和 N,N-二乙基-N’-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟丙烯基丙二胺的季铵盐的合成 |
| 2.3.1 试剂 |
| 2.3.2 实验仪器 |
| 2.3.3 实验原理 |
| 2.3.4 实验步骤 |
| 2.4 N,N-二甲基 -N’-(2-三氟甲基 -1-五氟乙基 )全氟丙烯基乙二胺和 N,N-二乙基-N’-(2-三氟甲基-1-五氟乙基)全氟丙烯基丙二胺甜菜碱的合成 |
| 2.4.1 试剂 |
| 2.4.2 仪器 |
| 2.4.3 实验原理 |
| 2.4.4 实验步骤 |
| 2.5 中间体反应条件的确定 |
| 2.6 合成实验结果 |
| 3 N,N- 二甲基 -N’-(2-三氟甲基 -1- 五氟乙基 )全氟丙烯基乙二胺和 N,N- 二乙基-N’-(2-三氟甲基 -1-五氟乙基 )全氟丙烯基丙二胺盐酸盐、季铵盐、甜菜碱型产物的性能研究 |
| 3.1 表面性能测试 |
| 3.1.1 纯水条件下的表面张力测量 |
| 3.1.2 强酸条件下的表面张力测量 |
| 3.1.3 强碱条件下的表面张力测量 |
| 3.1.4 外加盐条件下的表面张力测量 |
| 3.2 纯水条件下化合物Ⅰ~Ⅻ表面张力研究 |
| 3.2.1 不同的亲水头基对 cmc 的影响 |
| 3.2.2 疏水部分链长的不同对 cmc 的影响 |
| 3.3 强酸性和强碱性条件对季铵盐类阳离子氟表面活性剂的表面张力和cmc 的影响 |
| 3.3.1 强酸性条件下季铵盐类阳离子氟表面活性剂的表面张力和 cmc |
| 3.3.2 强碱性条件下季铵盐类阳离子氟表面活性剂的表面张力 |
| 3.4 外加盐条件下季铵盐类阳离子氟表面活性剂的表面张力和 cmc |
| 3.5 接触角的测量 |
| 3.5.1 接触角测量结果及分析 |
| 3.6 抗菌性能测试 |
| 3.6.1 实验部分 |
| 3.6.2 最小抑制浓度测试结果 |
| 3.6.3 抗菌性能结果分析 |
| 4 总结 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 创新之处 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
| 1 叔胺与苯磺酰氯可以反应 |
| 1.1 叔脂胺的反应 |
| 1.2 叔苯胺的反应 |
| 2 兴斯堡方法鉴定伯胺有局限性: |
| 3 总结 |