欢迎来到华夏图书馆!包月下载,不限IP,随心所欲! 【加入收藏】
| 本站已稳定运行3472天

氢化物原子吸收光谱法测定食品中痕量砷

点击进入免费下载2022年中国知网论文


一、食品中痕量砷的氢化物原子吸收光谱测定法(论文文献综述)

林建奇[1](2021)在《双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞》文中研究指明岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05~2μg/L,线性相关系数r>0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%~15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05~5ng,线性相关系数r>0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%~4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。

刘美彤[2](2021)在《介质阻挡放电结合原子荧光在重金属检测的研究及应用》文中认为介质阻挡放电(Dielectric barrier discharge,DBD)也称无声放电,是常温常压下产生微等离子体的一种有效方式。DBD不仅能够辅助化学蒸气发生,进行固体剥蚀进样,还可以被用作质谱离子源,光谱激发源或原子化器,兼容性良好。尤其是富集元素方面,DBD具有其独特优势,并可以结合各种类型的检测器(原子发射AES,原子吸收AAS,原子荧光AFS)检测微量级或痕量级元素,从而帮助食安、公安、市场监督相关执法人员实现现场快速、有效、准确地筛查食品与环境中有毒有害元素。DBD与原子光谱结合,在仪器小型化,低耗化,绿色化的发展上占有一定优势,且前景可观,更有待于其进一步商品化的实现。然而,DBD仍然存在富集元素范围窄、与其他进样技术结合少、机理研究不够透彻、实际样品应用方法开发不足等问题。本论文旨在发展DBD富集方法、探索与其他进样方式的结合策略、探究其机理并建立DBD在食品与环境安全中元素的高灵敏度检测方法。本论文的绪论部分,首先对DBD的概念、性质和技术结合,以及在原子光谱分析方面的工作进展进行简单的介绍,随后,从以下四个方面开展了我们的研究工作:1.以铅为模型元素,结合氢化物发生(HG)进样方法,建立和评价了HG-DBD-AFS体系,并证明DBD同时作为AFS原子化器和富集装置的兼容性和稳健性。对DBD反应器的结构进行了优化,将铅烷生成的酸度窗口从1%扩大至3.5%,使氢化物生成过程具有更好的分析稳定性和实用性。DBD首次被证明在铅元素富集和扩大铅烷生成的酸度窗口方面的有效性。具体过程为,在含O2气氛下DBD可将铅定量捕获在DBD石英表面,在含H2气氛下DBD实现(~100%)释放。Pb的绝对检出限(LOD)为5 pg(进样体积=1.2 mL),线性范围为0.05-100μg/L。研究结果与认证参考材料(CRM)值一致,地表水样品回收率为99-104%,相对标准偏差(RSD)为2-8%。通过气相分析物的富集,本实验将绝对LOD降低了10倍,并成功证明了HG-DBD-AFS体系的准确性和灵敏度,同时将此体系应用元素拓展至铅。2.以硒为模型元素,结合紫外蒸气发生(UVG)进样方法,建立UVG-DBD-AFS体系,拓展了DBD的应用面,为其后续的发展,应用和机理方向的研究提供了辅助材料支撑。UVG作为一种环境友好、高效的进样方法,来自UVG的挥发性硒形态比传统的氢化物要复杂得多。本实验首次将DBD微等离子体与硒的UVG进行气相富集的结合。在最优条件下,硒的绝对LOD为4 pg(进样体积=1.2 mL),线性范围为0.05-50μg/L。实验结果与水和土壤样品的CRMs值一致,实际样品的加标回收率为90-102%,RSD为1-10%。通过对气相分析物的富集,该方法将分析灵敏度提高了16倍。通过实验推断,UVG产生的H2Se,Se CO都以Se O2或亚硒酸盐的形式被捕获在DBD石英管表面,然后形成原子释放到检测区。UVG和DBD的结合可以促进方法的绿色化使用,推动仪器的小型化和便携式的发展,并揭示其在现场元素分析中的潜力。3.开发了一种重金属的气相分离富集技术,通过DBD集成氢化物发生原子荧光光谱法精确、准确地测定元素浓度。该技术是一种新型且有效的砷和锡分离分析技术。样品在酸性介质(2%HCl)中,通过与还原剂(10 g/L KBH4,1.5g/L KOH)在线反应,将分析物转化为挥发性氢化物形式(Sn H4和As H3)进而测定。因元素的性质不同导致释放条件的差异,由此可通过改变释放条件进行元素的释放分离。本实验首次采用原位DBD装置对砷和锡进行富集和分离,不但提高了HG-AFS的分析灵敏度,实现了元素分离;并推测了DBD元素分离的机理。具体过程是HG后,在含45 mL/min的空气气氛下用1.8 A捕获两种元素,经190 s Ar气吹扫,As在含120 mL/min H2气氛下用1.4 A释放,Sn在含180mL/min H2气氛下用1.8 A释放,之后采用AFS进行测定。研究了酸性介质浓度、硼氢化钾浓度、Ar/Air/H2流速等主要实验变量对元素分析信号的影响。在最佳条件下,线性范围为0.5-50μg/L,砷和锡的LOD分别为7 ng/L,9 ng/L。实际水样的加标回收率在98-104%,且测量结果符合CRMs值。由此证明,该技术很有潜力,且非常适合于砷和锡的分离以及超痕量元素的测定。4.为了加强DBD富集技术在实际样品中的应用方法开发,我们分别建立了三种应用体系以检测实际样品中的有毒有害元素。(1)SLS-HG-in-situ DBD-AFS体系。采用悬浊液进样(SLS)氢化物生成方法与DBD-AFS结合用于生物样品中超痕量砷的检测。将制备好的样品悬浊液引入HG-DBD-AFS中,同时优化原位DBD的放电和工作气体条件,无需额外的富集就可分别获得8 pg(微量生物样品)和14 pg(人发样品)的LOD(进样体积=2 mL)。与传统的消解预处理结合原子光谱的方法相比,该方法在简便,快速,低成本,绿色和安全性方面具有优势,非常适合测定生物样品中的痕量砷,进而保护人体健康和环境安全。(2)DL-HG-in-situ DBD-AFS体系。本实验利用原位DBD-AFS和改进的气液分离器,开发了一种血样中砷和铅的直接进样(DL)快速分析方法。血样经过多次稀释后,被引入后续的DBD-AFS系统进行检测。新设计的DS-HG能够有效地消除血液样本中蛋白质产生的泡沫。该方法分别得到砷LOD为7 pg(0.14ng/mL),铅LOD为8 pg(4 ng/L),并可在15分钟内实现包括样本预处理在内的总体分析。是一种简单、快速、低成本、绿色、安全的方法。特别适用于血样中砷和铅的快速检测,以便及时为患者提供中毒诊断信息。(3)HG-in-situ DBD-AFS体系。本实验的目的是采用开发的HG-in-situ DBD-AFS方法测定瓶装饮用水中迁移的锑含量。实验中详细研究了DBD捕获和释放锑的相关参数,获得了5 pg/mL Sb的LOD,具有良好的检测能力。与传统HG-AFS法相比,本方法将分析灵敏度提高7倍。此外,还研究了储存温度和时间对塑料瓶中Sb迁移的影响。结果表明,所建立的方法适合于已迁移到瓶装水中的超痕量Sb的检测,并以此为依据,证明了长时间高温放置会加大塑料瓶中Sb的迁移量,以保护人类健康。

郭红巧[3](2021)在《电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫》文中指出高温合金因其优良的热强性和高比强度,在航空、航天、发动机等领域得到了广泛应用。硫、磷、砷等有害杂质元素对合金性能影响严重,准确分析其含量对于确保高温合金的性能,具有十分重要的意义。但是高温合金中硫、磷、锗、砷等痕量元素的定量分析过程中,由于溶样造成的损耗和不确定度性,以及测定过程中存在的严重干扰,使得这些痕量元素的准确定量成为高温合金痕量元素分析面临的较为严峻的挑战。本文采用电感耦合等离子体串联质谱对高温合金中锗、砷、硫、磷四种痕量元素的测定方法进行了研究。针对锗的氯化物易挥发的问题,实验采用6m L王水-1 m L氢氟酸微波消解;针对硫与非氧化性酸反应容易生成H2S挥发损失的问题,实验利用王水的氧化性确保样品中硫的稳定转化。为得到最佳的测量灵敏度,对仪器工作参数进行合理优化。对O2流速进行优化后,选择最佳O2流速为0.375m L/min。RF功率1550 W,采样深度8.0 mm,稀释气流速0.15 m L/min。对分析时可能存在的干扰进行了系统的考察,确定了分析同位素,选择103Rh内标进行校正;在He碰撞模式下消除锗测定时的质谱干扰,在MS/MS模式下,利用质量转移消除砷、硫、磷测定时的质谱干扰。方法验证结果表明,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.9997,线性关系良好,高温合金中痕量元素锗、砷、硫、磷的方法检出限分别为0.013、0.011、0.075、0.086μg/g,定量限分别为0.41、0.32、0.23、0.26μg/g;空白加标回收试验表明,回收率在96%~109%之间。采用所建立的方法测定高温合金标准物质及实际样品中痕量锗、砷、硫、磷,结果表明:分析周期快速稳定、灵敏度高、检出限低,具有很高的准确度和精密度,较好地解决了高温合金痕量元素分析难题。在此基础上,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和测量不确定度GUM法的评定步骤的要求,以硫元素的测定为例,建立了不确定度评定的数学模型和相对完整合理的评估方案。对不确定度的来源进行解析并量化计算各主要不确定度分量,如测量重复性、样品的称量、标准溶液的配制、校准曲线的拟合、样品空白变动性、样品溶液的定容等,对高温合金中锗、砷、硫、磷四个痕量元素在三个不同含量水平的测量结果进行了量化评定。针对各不确定度分量的量值及其贡献比例,提出了有益于提高检测精密度的改进措施,达到了减小测量结果不确定度的目的。

吕婷[4](2020)在《电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究》文中进行了进一步梳理本文采用电感耦合等离子体质谱技术对镍基高温合金中的六种痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的测定方法进行了研究。对分析时可能存在的干扰:包括质谱干扰和非质谱干扰进行了系统的考察,通过优化仪器参数,确定了最佳的仪器工作条件,并运用碰撞池技术对干扰进行校正,确立了合适的同位素,同时选取不同的内标元素进行了校正;通过反复试验,探究合理的方法校正钼氧离子对测定镉的严重干扰,最后通过精密度试验、加标回收试验等方法,对该六种痕量元素的测定结果进行了验证。本方法采用盐酸-硝酸-过氧化氢的酸分解体系,用2 μ g/L193Ir或6 μ g/L 115In作为75As的校正内标,2 μ g/L 103Rh作为111Cd、89Y、126Te的校正内标,6 μg/L187Re作为71Ga的校正内标,6 μg/L 133Cs作为107Ag的校正内标。载气流量最佳值为1.10 L/min,最佳射频功率为1300 W,积分驻留时间为50 ms,采用碰撞反应池模式测定各个元素,氦碰撞气流量应为3.5 mL/min。采用本文的数学校正法写入仪器程序测定111Cd,可以很好地校正镍基高温合金中钼产生的95Mo160+干扰。各元素标准工作曲线相关系数均≥0.999,线性相关性较好,镍基合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法检出限分别为0.58、0.09、0.02、0.03、0.01、0.14 μ g/L,相对标准偏差(RSD)均小于10%,仪器的稳定性好、灵敏度高,方法的回收率在85%~110%之间,测定结果准确可靠。

韦丽丽[5](2020)在《食品中汞与汞形态分析方法研究进展》文中提出汞是强毒性重金属元素,对人体的神经系统、肾、肝脏等组织都可产生不可逆的损害作用,给人体健康带来威胁。因此,食品中汞含量测定及其形态分析具有十分重要的意义。我们综述了近年来食品中总汞含量的测定方法和食品中汞形态的分析方法,预测便携式直接测汞仪和汞的多形态分析技术研究及标准化将是今后的研究重点,旨在为食品安全风险监测提供参考。

王娇[6](2020)在《纳米团簇生物传感器用于检测食品中铅离子》文中认为化学污染是影响食品安全的一个重要因素,其中重金属离子的检测是一个日益重要的课题。有毒重金属离子不但会造成严重的生态污染,而且可以通过食物链的富集最终进入人体,引发食源性疾病,严重危害人类健康。其中,重金属铅离子(Pb2+)不仅会对生态环境造成严重的污染,而且具有较大的生殖毒性和神经毒性,可破坏人体免疫系统,引发呼吸系统疾病,严重的可引起肾脏和心脏的慢性炎症,影响大脑发育。因此,开发可靠、超灵敏、高特异性的Pb2+传感器来实现食品中Pb2+检测具有重要的意义。在本论文中,我们成功地以DNA为模板合成了一种新型的荧光银纳米簇(DNA-AgNCs),并以此单荧光团银纳米簇为基础构建了比率型荧光传感器,用于实现食品中Pb2+的超灵敏和特异性检测。在本论文的设计中,单链DNA模板银纳米团簇(G-DNA-AgNCs)呈现绿色荧光发射,通过与其互补的DNA链(R-DNA)杂交后形成双链DNA的银纳米团簇(ds-DNA-AgNCs),可呈现红色荧光。其中ds-DNA-AgNCs中的R-DNA链包含Pb2+可切割的rA位点,因此在含有Pb2+的情况下,通过Pb2+的切割,特定的DNA片段会从ds-DNA-AgNCs中释放出来,破坏双链DNA的构象,导致DNA-AgNCs荧光信号从红光变为绿光。由于Pb2+能在一定时间内连续切割rA位点,使得红绿荧光信号转变被放大,可提高对Pb2+检测的灵敏度。该种比率型荧光纳米团簇生物传感器具有内置校正功能,不易受环境等不可预测因素的影响,可提高检测结果的准确度。引入单荧光团设计可消除耦合多个荧光团带来的检测程序复杂化等问题。此外,该生物传感器对Pb2+具有极好的选择性,对多种干扰金属离子无响应。进一步利用此纳米团簇生物传感器实现了湖水、自来水、蔬菜类食物和人血清样品中的Pb2+检测,在0.001 nmol/L至10 nmol/L浓度范围内呈现良好的线性关系,检测限低达1.0 pmol/L。该传感器在复杂食品样品的应用中存在巨大潜力,有望应用于现场实际样品检测。

王文强[7](2019)在《原子荧光光谱测定煤中锗的方法研究》文中进行了进一步梳理锗是煤中重要的伴生元素,锗元素的准确测定是煤中锗的精准评价的前提。本论文采集了山西怀仁、陕西彬长、安徽淮南、山东枣庄、山东兖州、内蒙古通辽等不同矿区的煤样,结合现行规范GB/T 8207-2007《煤中锗的测定方法》,重点研究样品预处理方法,选定原子荧光光谱仪工作条件,建立了氢化物—原子荧光光谱法测定煤中锗的方法,并对方法进行了可行性评价和不确定度分析,得出如下结论:(1)氢化物—原子荧光光谱法可以用来测定煤中锗,最佳仪器工作参数为:(1)光电倍增中管负高压最佳参数为270V,(2)积分时间为10s,(3)原子化器温度的最佳参数为200℃,(4)锗的空心阴极灯的灯电流参数为80mA,(5)延迟时间为0.5s,(6)设备中载气流量最佳参数为300ml/min,(7)载流液为20%磷酸溶液,(8)2.0%的硼氢化钾为还原剂(现配现用)。(2)氢化物—原子荧光光谱法用来测定煤中锗的最佳预处理工艺参数为:煤样半开炉门灰化,在温度500℃条件下保持2h,升温到620℃后,继续灰化2h以上。煤灰的预处理:用硝酸510ml,氢氟酸10ml,磷酸(1+1)0.5ml混合,处理灰样。处理灰样时,分解至湿盐状的时候,将样品取出。实验选用磷酸提取,酸度在20%时,测试信号灵敏度最高。(3)本测试方法对煤中锗的测试精密度和准确性性都较好。验证标准物质结果在允许误差范围内;样品加标回收率在90%-120%之间;不同含量范围的煤样和标样相对标准偏差在5.0%以内,精密度和重复性较好;方法的浓度范围为5100μg/L,线性相关系数可达0.999,方法的检出限为0.061μg/g;不同实验人员测试结果相对偏差在10%以下,不同实验室测量结果一致性和离群值的检查,得出方法的重复性限为0.440μg/g,再现性限为0.701μg/g。方法的不确定度分析表明,测量方法的精密度和准确性性都较好。(4)论文成果补充了国标煤中锗含量的测试方法,采用现代仪器分析与测试技术,测试效率较高;测试检出限可达ng/g级别,精密度较高,样品绝对误差较小,解决了煤中低含量锗样品测试的难题。该方法可准确测量锗在煤层中的储量,对调查、评价和开发利用锗资源具有重要的意义。本论文有图15幅,表18个,参考文献123篇。

张力[8](2019)在《高盐食品中多种重金属的检测方法研究》文中研究说明常规食品中重金属的测定都有较成熟的标准方法,通常是将样品消解后采用原子吸收分光光度法、原子荧光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法进行测定,但是对于含盐量高的食品,如酱油、酱腌菜等,却没有针对性的检测标准。高盐食品中铅、镉等重金属含量的测定方法研究对控制高盐食品中有毒有害元素、保护我国消费者身体健康有着重大意义。本文以酱油、榨菜、腌制五花肉、海带、含盐饮料及食用盐等高盐食品为研究对象,采用微波消解、干法消解、湿法消解这三种消解方法消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪对高盐食品进行检测,大多数重金属元素的加标回收率达不到80%。将高盐食品先消解再萃取后用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测,高盐食品中铅、镉、钴、铜、锑、锡、铁、镍、锌、铋等元素的加标回收率均在80%以上。在高盐食品的消解过程中,对微波消解、干法消解、湿法消解进行了比较。在萃取过程中对螯合剂、萃取剂进行了选择,对螯合时溶液的酸度、螯合剂(2%APDC)的用量及萃取溶剂(三氯甲烷)的用量等进行了优化选择,对电感耦合等离子体发射光谱仪检测条件进行了优化。在优化条件下,建立了酱油、榨菜、腌制五花肉、海带、含盐饮料及食用盐等高盐食品中铅、镍、镉、钴、锑、锌、锡、铜、铁、铋等重金属的测定方法。主要实验结论为:高盐食品采用微波消解,将消解液转入250m L分液漏斗中,以APDC为螯合剂、三氯甲烷为萃取剂,在螯合溶液的p H值为2.5时,加入2m L的2%APDC然后加入40 m L三氯甲烷萃取(分两次加入每次量为20 m L),使用电感耦合等离子体发射光谱仪检测,其线性范围为0.02-5μg/m L,镉、钴、铜、锡、铁、镍、锌元素的检出限均小于0.1mg/kg,当加标量大于0.5mg/kg时酱油、咸菜、腌肉、海带、盐汽水及食用盐等高盐食品中铅、镉、钴、铜、锑、锡、铁、镍、锌、铋元素回收率均大于90%,更利于高盐食品中重金属含量的测定。此方法具有检测灵敏度高、快捷、高效、重现性好、定量准确等优点,能够满足高盐食品中重金属测定的需要。

徐冰旭[9](2019)在《原子荧光光谱法测定地球化学样品中锡的应用研究》文中指出无论是地球化学填图、地质调查还是土壤污染详查等项目,要得到准确无误的样品数据,必须有科学可靠的分析方法作为基础技术支撑。原子荧光光谱法(AFS)作为一种光谱分析技术,近年来在微量、痕量分析领域得到了广泛应用。在地球化学样品分析中该方法主要用于测定砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)、锗(Ge)、铋(Bi)等元素,而用原子荧光光谱法来测定地球化学样品中的锡(Sn)还很少见。论文采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集-原子荧光光谱法测定水样品中的锡,对仪器测定锡的载气流量、炉温、硼氢化钾浓度以及介质酸度等工作条件进行了优化,并对过SDG柱溶液的酸度、离子强度以及洗脱液的酸度和体积进行了研究,在此基础上建立了检出限为0.98μg·L-1,精密度(RSD/%)在15%以内,加标回收率在94%106%之间的测定水样品中痕量锡的分析方法。对岩石、土壤和水系沉积物等地球化学样品,本文对三种前处理方法进行了系统研究,包括碱熔法,酸溶加碱熔法以及酸溶加碱熔并过SDG柱的方法。对碱熔法的熔剂配比、熔样温度和熔剂与样品比例等实验条件进行了优化。碱熔法和酸溶加碱熔法操作简单,适合应用于大批量地球化学样品中锡的分析测定;SDG柱分离富集-原子荧光光谱法测定地球化学样品中锡的方法检出限可达0.66μg·L-1,准确度高,稀释倍数小,且基体效应小,也可用ICP-MS测定。研究建立的几种方法分别适用于不同类型地球化学样品中锡的测定,这些方法为锡的分析测定提供了有力的技术支撑,有利于推动痕量锡元素测定技术的发展。

仲科[10](2019)在《水体中重金属离子危害及检测方法研究》文中提出介绍了几种水体常见的重金属污染成分及其危害,并结合近年来国内相关文献对应用于水体中重金属离子含量检测的几种重要方法(LIBS、XRF、AAS、等)的研究现状进行了综述。

二、食品中痕量砷的氢化物原子吸收光谱测定法(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、食品中痕量砷的氢化物原子吸收光谱测定法(论文提纲范文)

(1)双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞(论文提纲范文)

1 实验部分
    1.1 仪器和主要试剂
    1.2 实验样品
    1.3 实验方法
        1.3.1 双通道-原子荧光光谱法
        1.3.2 固体进样-冷原子吸收光谱法
2 结果与讨论
    2.1 双通道-原子荧光光谱法条件优化
        2.1.1 关键参数优化
        2.1.2 提取条件的选择
        2.1.3 基体干扰试验
    2.2 固体进样-冷原子吸收光谱法条件优化
        2.2.1 热解模式的选择
        2.2.2 载气流速的选择
        2.2.3 基体干扰试验
    2.3 两种方法的标准曲线线性与检出限
    2.4 两种方法的精密度和准确度
3 结论

(2)介质阻挡放电结合原子荧光在重金属检测的研究及应用(论文提纲范文)

摘要
abstract
第一章 绪论
    1.1 介质阻挡放电简介及发展
        1.1.1 等离子体
        1.1.2 介质阻挡放电
    1.2 介质阻挡放电与进样技术的结合
        1.2.1 蒸气发生
        1.2.1.1 氢化物发生
        1.2.1.2 光化学发生
        1.2.2 电热蒸发进样
        1.2.3 液态进样
    1.3 介质阻挡放电在原子光谱中的应用
        1.3.1 DBD作为AAS原子化器
        1.3.2 DBD作为AFS原子化器
        1.3.3 DBD在发射光谱上的应用
        1.3.4 DBD诱导化学蒸气发生
    1.4 DBD在气相富集领域的应用
    1.5 DBD的固体剥蚀作用
    1.6 本论文的研究意义和主要内容
第二章 HG-DBD-AFS的方法建立与性能验证
    2.1 前言
    2.2 实验部分
        2.2.1 试剂和药品
        2.2.2 实验仪器
        2.2.3 分析程序
        2.2.4 XPS分析
        2.2.5 ICP-MS分析
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 氢化物发生条件优化
        2.3.2 DBD结构的优化
        2.3.3 捕获及释放条件的优化
        2.3.3.1 铅的捕获
        2.3.3.2 铅的释放
        2.3.4 机理研究
        2.3.5 干扰实验及方法分析性能评价
        2.3.6 实际样品分析
    2.4 小结
第三章 UVG-DBD-AFS测定水样中硒含量
    3.1 前言
    3.2 实验部分
        3.2.1 试剂和药品
        3.2.2 实验仪器
        3.2.3 UVG富集分析
        3.2.4 XPS分析
        3.2.5 原位FOS分析
        3.2.6 ICP-MS分析
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 甲酸浓度和紫外光照射时间对Se的UVG影响
        3.3.2 捕获及释放条件的优化
        3.3.2.1 硒的捕获
        3.3.2.2 硒的释放
        3.3.3 机理研究
        3.3.4 干扰实验及方法分析性能评价
        3.3.5 实际样品分析
    3.4 小结
第四章 DBD-AFS体系:基于环境温度微等离子体的元素气相分离新方法
    4.1 前言
    4.2 实验部分
        4.2.1 试剂和药品
        4.2.2 实验仪器
        4.2.3 HG-in-situ DBD-AFS的分析程序
        4.2.4 微波消解ICP-MS
        4.2.5 XPS分析
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 氢化物发生条件优化
        4.3.2 砷和锡的共捕获
        4.3.3 砷和锡的单独释放
        4.3.4 机理研究
        4.3.4.1 捕获元素的沉积模式
        4.3.4.2 释放模式
        4.3.4.3 元素释放的热力学或动力学过程
        4.3.5 干扰实验及方法分析性能评价
        4.3.6 实际样品分析
    4.4 小结
第五章 HG-DBD-AFS体系实际应用:测定微量生物样品中的铅,砷及瓶装水中锑的迁移量
    5.1 前言
    5.2 实验部分
        5.2.1 试剂和药品
        5.2.2 实验仪器
        5.2.3 样品制备
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 SLS-HG-in-situ DBD-AFS体系
        5.3.1.1 气液分离器
        5.3.1.2 悬浊液样品制备
        5.3.1.3 KBH_4浓度
        5.3.1.4 捕获和释放
        5.3.2 酸蛋白沉淀DS-HG-in-situ DBD-AFS体系
        5.3.2.1 酸提取和蛋白质沉淀
        5.3.2.2 捕获和释放砷
        5.3.3 直接稀释DS-HG-in-situ DBD-AFS体系
        5.3.3.1 消泡器
        5.3.3.2 样品制备
        5.3.3.3 捕获和释放过程
        5.3.4 HG-in-situ DBD-AFS体系
        5.3.4.1 氢化物发生条件
        5.3.4.2 捕获和释放条件
        5.3.4.3 瓶装水中Sb迁移的研究
        5.3.5 干扰实验及方法分析性能评价
        5.3.6 实际样品分析
    5.4 小结
第六章 结论
参考文献
作者简介
攻读博士学位期间发表的学术论文及取得的研究成果
致谢

(3)电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫(论文提纲范文)

摘要
abstract
第一章 绪论
    1.1 课题背景
    1.2 高温合金中元素分析方法研究进展
        1.2.1 原子吸收光谱法
        1.2.2 原子发射光谱法
        1.2.3 分光光度法
        1.2.4 原子荧光光谱法
        1.2.5 电感耦合等离子体质谱法
    1.3 研究现状与研究意义
        1.3.1 研究现状
        1.3.1.1 锗元素的研究现状
        1.3.1.2 砷元素的研究现状
        1.3.1.3 磷元素的研究现状
        1.3.1.4 硫元素的研究现状
        1.3.2 研究意义
    1.4 研究方法
        1.4.1 仪器的结构、原理及主要进展
        1.4.1.1 电感耦合等离子体串联质谱的发展
        1.4.1.2 电感耦合等离子体串联质谱的结构
        1.4.1.3 电感耦合等离子体串联质谱的应用
        1.4.2 方案设计和思路
        1.4.3 课题目标和拟解决的问题
第二章 ICP-MS/MS测定高温合金中痕量锗砷
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器及仪器参数
        2.2.2 主要试剂
        2.2.3 实验方法
    2.3 ICP-MS/MS法测定高温合金中痕量砷锗
        2.3.1 溶样体系
        2.3.2 内标选择
        2.3.3 分析同位素选择
        2.3.4 质谱干扰分析及消除机理
        2.3.5 单四极杆和MS/MS模式下Co对 As的干扰
        2.3.6 O_2流速
        2.3.7 校准曲线和检出限
        2.3.8 加标回收率实验
        2.3.9 方法验证与样品测定
    2.4 小结
第三章 ICP-MS/MS测定高温合金中痕量磷硫
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器及仪器参数
        3.2.2 主要试剂
        3.2.3 实验方法
    3.3 ICP-MS/MS法测定高温合金中痕量磷硫
        3.3.1 溶样体系
        3.3.2 分析同位素选择
        3.3.3 反应模式的选择
        3.3.4 质谱干扰及氧气模式干扰消除机理
        3.3.5 O_2流速
        3.3.6 校准曲线和检出限
        3.3.7 加标回收率实验
        3.3.8 方法验证与样品测定
    3.4 小结
第四章 测量结果不确定的评定
    4.1 ICP-MS/MS法测定高温合金中硫元素的不确定度评定
        4.1.1 实验方法
        4.1.2 数学模型的建立
        4.1.3 不确定度的来源分析
        4.1.4 不确定度评定
        4.1.4.1 测量重复性的不确定度
        4.1.4.2 样品溶液中硫的质量浓度引入的不确定度
        4.1.4.3 样品空白变动性引入的不确定度
        4.1.4.4 样品称取质量引入的不确定度
        4.1.4.5 定容体积引入的不确定度
        4.1.5 相对合成标准不确定度与扩展不确定度
    4.2 ICP-MS/MS法测定高温合金中锗砷磷硫的不确定度评定
    4.3 小结
第五章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
参考文献
攻读硕士学位期间取得的学术成果
致谢

(4)电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究(论文提纲范文)

中文摘要
英文摘要
英文缩略表
第1章 绪论
    1.1 研究背景
    1.2 电感耦合等离子体质谱
        1.2.1 电感耦合等离子体质谱仪的起源
        1.2.2 电感耦合等离子体质谱的相关概念
        1.2.2.1 原子结构与同位素
        1.2.2.2 离子
        1.2.2.3 元素的质量
        1.2.3 电感耦合等离子体质谱仪的结构及原理
        1.2.3.1 电感耦合等离子体
        1.2.3.2 质量分析器
        1.2.3.3 检测器
        1.2.3.4 电感耦合等离子体质谱法的分析机理
        1.2.3.5 池技术
        1.2.4 电感耦合等离子体质谱分析技术的特点
        1.2.5 电感耦合等离子体质谱法消除干扰的方法
        1.2.5.1 质谱干扰
        1.2.5.2 基体效应
        1.2.6 校正方法
        1.2.7 电感耦合等离子体质谱法的应用
    1.3 镍基高温合金的发展
    1.4 文献综述
        1.4.1 镍基高温合金中痕量元素的仪器分析法
        1.4.1.1 原子吸收光谱法和原子荧光光谱法
        1.4.1.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法
        1.4.1.3 电感耦合等离子体质谱法
        1.4.1.4 其他方法
        1.4.1.5 镍基高温合金中砷、银、镓、镉、钇和碲痕量元素的分析方法
        1.4.2 镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的国内外分析方法标准
    1.5 研究内容及意义
第2章 仪器和试剂
    2.1 仪器设备及其优化参数
    2.2 试验主要试剂及样品
第3章 实验部分
    3.1 实验方法
    3.2 标准工作曲线的绘制
    3.3 实验结果与讨论
        3.3.1 高纯镍的选择
        3.3.2 共存元素对待测元素的测定影响
        3.3.2.1 铁元素对待测元素的测定影响
        3.3.2.2 铬元素对待测元素的测定影响
        3.3.2.3 钴元素对待测元素的测定影响
        3.3.2.4 钼元素对待测元素的测定影响
        3.3.2.5 铝元素对待测元素的测定影响
        3.3.2.6 钛元素对待测元素的测定影响
        3.3.2.7 钨元素对待测元素的测定影响
        3.3.2.8 铌元素对待测元素的测定影响
        3.3.3 酸度试验
        3.3.4 测量同位素的选择
        3.3.5 仪器工作条件的选择
        3.3.5.1 载气流量
        3.3.5.2 射频发生器功率
        3.3.5.3 积分驻留时间
        3.3.6 多原子离子的干扰及消除
        3.3.6.1 测定模式的选择
        3.3.6.2 碰撞气流量
        3.3.7 内标元素的选择
        3.3.8 小结
第4章 电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、钇、碲方法的建立
    4.1 测量范围
    4.2 原理
    4.3 试剂
    4.4 仪器
        4.4.1 实验室玻璃仪器和塑料仪器
        4.4.2 ICP-MS仪器
    4.5 分析步骤
    4.6 结果计算
        4.6.1 方法检出限和定量限
        4.6.2 准确度和精密度测定
第5章 ICP-MS法测定镍基高温合金中痕量元素镉的分析方法研究
    5.1 动态反应池模式(氧气)
    5.2 美国方法EPA.200.8
    5.3 数学校正法
第6章 总结与展望
    6.1 结论
    6.2 展望
参考文献
致谢
在学期间发表的学术论文和参加科研情况

(5)食品中汞与汞形态分析方法研究进展(论文提纲范文)

1 食品中总汞含量的测定
    1.1 样品的前处理方法
    1.2 食品中总汞含量的测定方法
        1.2.1 分光光度法
        1.2.2 原子吸收光谱法(AAS)
        1.2.3 原子荧光光谱法(AFS)
        1.2.4 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
        1.2.5 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
2 食品中汞的形态分析
    2.1 样品提取
    2.2 汞形态分析方法
        2.2.1 高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)
        2.2.2 高效液相色谱与原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)
        2.2.3 其他方法
3 结语

(6)纳米团簇生物传感器用于检测食品中铅离子(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
1 前言
    1.1 研究背景
    1.2 重金属铅离子的概述
        1.2.1 重金属铅离子检测意义
        1.2.2 重金属铅离子传统检测方法
    1.3 食品中铅离子检测的生物传感器
        1.3.1 与检测食品中铅离子相关的功能核酸分子
        1.3.2 光学寡核苷酸传感器用于食品中铅离子检测
        1.3.3 电化学生物传感器用于食品中铅离子检测
    1.4 DNA模板荧光银纳米团簇
        1.4.1 DNA模板荧光银纳米团簇的合成及机理
        1.4.2 DNA-AgNCs在分析检测中的应用
    1.5 论文选题及主要研究工作
        1.5.1 论文研究目的和意义
        1.5.2 论文主要研究工作
2 材料与方法
    2.1 实验材料
        2.1.1 主要药品与试剂
        2.1.2 主要实验仪器及设备
        2.1.3 实验中所用到的溶液的配置方法
    2.2 实验方法
        2.2.1 荧光探针银纳米簇的制备
        2.2.2 荧光探针银纳米簇的表征
        2.2.3 聚丙烯酰胺凝胶电泳
        2.2.4 DNA序列的设计和优化(G2-1与R2-1之间碱基配对数的优化)
        2.2.5 实验条件优化
        2.2.6 荧光法检测铅离子
        2.2.7 特异性检测
        2.2.8 实际样品前处理
        2.2.9 实际样品中铅离子的检测
3 结果与讨论
    3.1 比率型荧光检测Pb~(2+)的机制
    3.2 聚丙烯酰胺凝胶(PAGE)验证原理设计
    3.3 优化G2-1和R2-1之间的碱基配对数
    3.4 实验条件的优化
    3.5 研究传感系统的灵敏度
    3.6 特异性检测结果
    3.7 实际样品中Pb~(2+)的检测
4 结论
    4.1 全文总结
    4.2 论文的创新点
    4.3 论文的不足之处
5 展望
6 参考文献
7 攻读硕士期间发表论文情况
8 致谢

(7)原子荧光光谱测定煤中锗的方法研究(论文提纲范文)

致谢
摘要
abstract
变量注释表
1 绪论
    1.1 研究背景
    1.2 煤中锗研究现状
    1.3 研究内容和技术路线
2 样品采集与实验方案设计
    2.1 样品的采集与筛选
    2.2 实验设计
3 原子荧光仪器(AFS)工作条件的研究
    3.1 概述
    3.2 实验方法
    3.3 结果与分析
    3.4 本章小结
4 煤灰预处理方法的研究
    4.1 研究方法
    4.2 结果与分析
    4.3 本章小结
5 方法的可行性评价
    5.1 评价的方法
    5.2 准确度分析
    5.3 精密度和重复性分析
    5.4 线性范围及检出限分析
    5.5 再现性分析
    5.6 不确定度评定
    5.7 本章小结
6 结论与展望
    6.1 主要结论
    6.2 创新点
    6.3 展望
参考文献
作者简历
学位论文数据集

(8)高盐食品中多种重金属的检测方法研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 前言
    1.1 食品中存在的元素
    1.2 高盐食品中重金属的来源
    1.3 高盐食品中重金属元素对人体的危害
    1.4 高盐食品中重金属元素分析检测的国内外研究进展
    1.5 立项的背景及意义
    1.6 主要研究内容
2 实验材料、试剂与方法
    2.1 实验材料
    2.2 实验试剂与样品
    2.3 标准品
    2.4 试剂的配制
    2.5 标准曲线溶液的配制
    2.6 实验方法
        2.6.1 普通食品消解法
        2.6.2 螯合剂及萃取剂的选择
        2.6.3 螯合时溶液酸度、螯合剂用量及萃取剂用量的选择
        2.6.4 消解方式的选择
        2.6.5 高盐食品中重金属元素检测方法
3 结果与分析
    3.1 普通食品方法检测
    3.2 螯合剂及萃取剂的选择
    3.3 螯合时溶液酸度、螯合剂用量及萃取剂用量的选择
        3.3.1 酸度对萃取回收率的影响
        3.3.2 螯合剂用量的选择
        3.3.3 萃取剂用量的选择
    3.4 消解方式的选择
    3.5 高盐食品中金属元素检测方法
        3.5.1 方法的线性范围、检出限
        3.5.2 元素谱图
        3.5.3 方法的回收率和精密度
4 结论
5 总结与展望
参考文献
附录
致谢

(9)原子荧光光谱法测定地球化学样品中锡的应用研究(论文提纲范文)

摘要
Absract
第一章 绪论
    1.1 原子荧光光谱法的简介
        1.1.1 原子荧光光谱法原理
        1.1.2 原子荧光光谱法的发展
        1.1.3 原子荧光光谱法的现状
        1.1.4 原子荧光光谱法的应用
    1.2 锡的介绍
        1.2.1 锡的用途
        1.2.2 锡的性质
    1.3 锡的检测方法
    1.4 论文的目的
    1.5 论文的意义
第二章 水样品中痕量锡的测定方法研究
    2.1 实验部分
        2.1.1 主要仪器和设备
        2.1.2 试剂和材料
        2.1.3 实验方法
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 仪器工作条件
        2.2.2 过柱条件的优化
        2.2.3 水样品分析方法参数
    2.3 本章小结
第三章 碱熔-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡
    3.1 实验部分
        3.1.1 主要仪器和设备
        3.1.2 试剂和材料
        3.1.3 实验方法
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 熔样条件的优化
        3.2.2 分析方法参数
    3.3 本章小结
第四章 酸溶加碱熔-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡
    4.1 实验部分
        4.1.1 主要仪器和设备
        4.1.2 试剂和材料
        4.1.3 实验方法
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 溶样条件的优化
        4.2.2 分析方法参数
    4.3 本章小结
第五章 巯基葡聚糖分离富集-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡
    5.1 实验部分
        5.1.1 主要仪器和设备
        5.1.2 试剂和材料
        5.1.3 实验方法
    5.2 结果与讨论
        5.2.1 过柱条件的优化
        5.2.2 分析方法参数
    5.3 本章小结
总结
致谢
参考文献
个人简历

(10)水体中重金属离子危害及检测方法研究(论文提纲范文)

引言
1 水体常见的重金属污染成分及其危害分析
    1.1 水体中的铅污染
    1.2 水体中的汞污染
    1.3 水体中的镉污染
    1.4 水体中的铬污染
2 重金属离子检测方法
    2.1 激光诱导击穿光谱技术 (LIBS)
    2.2 X射线荧光光谱分析法 (XRF)
    2.3 原子光谱法
        2.3.1 原子吸收光谱法 (AAS)
        2.3.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-OES)
        2.3.3 原子荧光光谱法 (AFS)
    2.4 电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)
    2.5 电化学分析法
    2.6 比色法
    2.7 高效液相色谱法 (HPLC)
3 结语

四、食品中痕量砷的氢化物原子吸收光谱测定法(论文参考文献)

  • [1]双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞[J]. 林建奇. 岩矿测试, 2021(04)
  • [2]介质阻挡放电结合原子荧光在重金属检测的研究及应用[D]. 刘美彤. 吉林大学, 2021(01)
  • [3]电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫[D]. 郭红巧. 钢铁研究总院, 2021(01)
  • [4]电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究[D]. 吕婷. 机械科学研究总院, 2020(01)
  • [5]食品中汞与汞形态分析方法研究进展[J]. 韦丽丽. 职业与健康, 2020(09)
  • [6]纳米团簇生物传感器用于检测食品中铅离子[D]. 王娇. 天津科技大学, 2020(08)
  • [7]原子荧光光谱测定煤中锗的方法研究[D]. 王文强. 中国矿业大学, 2019(04)
  • [8]高盐食品中多种重金属的检测方法研究[D]. 张力. 华中农业大学, 2019(05)
  • [9]原子荧光光谱法测定地球化学样品中锡的应用研究[D]. 徐冰旭. 中国地质科学院, 2019(07)
  • [10]水体中重金属离子危害及检测方法研究[J]. 仲科. 山西化工, 2019(02)


原子论文 原子吸收光谱论文 原子光谱论文 元素分析论文 仪器分析论文

上一篇:构建会计信息质量保证体系的几点思考
下一篇:p16 mRNA和p16蛋白在卵巢上皮浆液性肿瘤中的表达及其临床意义