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高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化山茱萸中没食子酸

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一、应用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化山茱萸中的没食子酸(论文文献综述)

潘汇[1](2018)在《荷叶中多酚类物质的提取,分离及抗氧化构效关系的研究》文中提出荷叶属睡莲科植物莲的叶片,在我国长江,黄河流域范围均有分布,自古以来就被当做食品与药品进行利用,具有安全、无毒副作用的优点。荷叶中富含多种具有生物活性的成分,如多酚类、精油、生物碱及花青素等,其中多酚类是主要的活性物质。多酚类物质具有多种生物活性,如抗氧化、降血脂、抑菌及增强免疫力等。目前,由这种源于大自然,安全无害的植物开发出的食品、药品等越来越被大众追求。然而,荷叶资源在我国并没有得到充分的利用,大量的荷叶被废弃在湖泊中。从荷叶中提取具有优良的生物活性的天然产物功能因子可以有效的提高荷叶的经济价值。本文从荷叶多酚类物质的提取、纯化、抗氧化及抗氧化构效关系研究这四方面切入,为荷叶资源的研究开发提供指导。主要的试验及结果如下:(1)利用热水对荷叶中的多酚类物质进行浸提,在得到单因素实验结果的基础上进行响应面优化实验,经过Box-Behnken实验设计,对最优条件进行模拟预测,得到最优提取条件为:浸提温度78℃,浸提时间95 min,p H值4.7,料液比1:30,验证试验得到荷叶多酚的提取率为26.49 mg GAE/g荷叶干粉,与预测值较为符合。(2)运用ZnCl2作为沉淀剂的离子沉淀法和AB-8大孔树脂对荷叶多酚类物质进行初步纯化,通过离子沉淀在荷叶多酚的纯化实验,确定了离子沉淀纯化荷叶多酚的最适条件:在25℃条件下,沉淀剂ZnCl2用量与荷叶干粉的质量比为1:5,最佳沉淀pH为6,按此条件,荷叶多酚的沉淀率可达到84.5%。通过AB-8大孔树脂对荷叶多酚的纯化实验,确定了荷叶多酚的最佳纯化条件为:上样浓度1.50 mg/m L,上样速率2BV/h;洗脱条件为70%的乙醇溶液,洗脱流速为1BV/h,大孔树脂的解析率达到82.6%。(3)通过HSCCC分离纯化荷叶多酚实验,确定了分离纯化荷叶多酚的分离条件为采用正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(1:6:1:6,v/v)溶剂系统,分离得到两种荷叶多酚;采用正丁醇:甲醇:水(5:1:4,v/v)两相溶剂系统,分离得到一种荷叶多酚。(4)通过HPLC检测分析,对所分离得到的三种目标组分(Peak1、Peak2、Peak3)进行标准品对照实验,得到三种目标组分可能性很大的结构分别为紫云英苷、异槲皮苷及槲皮素。(5)测定了经HSCCC分离纯化所得的三种荷叶多酚目标组分在清除羟基自由基、DPPH自由基和ABTS自由基三种体系下抗氧化活力的大小。试验得到三种目标组分对三种自由基均有一定的清除作用,均有浓度依赖效应,在羟基自由基、DPPH自由基和ABTS自由基体系下的抗氧化活性有以下顺序:槲皮素>异槲皮苷>紫云英苷。(6)运用Gaussian软件包对三种目标组分进行量子化学计算,结果表明,C3-OH有助于分子共面,当C3因如糖苷时,会对B环与C环间的共轭产生影响,使得分子构象产生扭转,影响抗氧化活性;对三种目标组分的BDE值进行计算得到,抗氧化活性位点主要位于B环上;利用前线轨道理论对组分进行计算得到其理论上清除自由基能力大小具有以下顺序:槲皮素>异槲皮苷>紫云英苷,与抗氧化实验结果一致。

周鑫玉[2](2014)在《石榴皮多糖的提取、分离纯化研究》文中提出石榴是石榴科石榴属中唯一一种作为果树栽培的植物,石榴皮是中国的中草药之一。国内外大量的研究证实石榴皮中含有多种化学成分,如氨基酸、多糖、生物碱等。药理研究发现,石榴皮的提取物有降低部分疾病风险的功能,如癌症、炎症和神经退化,其原因是石榴皮提取物中含有多种生物活性物质。因此,对石榴皮中活性成分的研究和有效利用将对人类的健康以及废弃物的回收利用有着重要的意义。本论文包括绪论和研究报告两大部分:第一部分:绪论首先对石榴做了简要的概述;其次概述了有关石榴皮化学成分的研究;接着从提取技术、分离纯化技术和应用研究三个方面对植物多糖进行综述;然后阐述了表面活性剂作为提取溶剂的研究;最后阐述了高速逆流色谱仪的分离原理、特点、两相溶剂体系的选择和应用。第二部分:研究报告根据研究内容将该部分分为三章:石榴皮多糖提取工艺研究;高速逆流色谱法分离纯化石榴皮多糖;石榴皮多糖结构的初步鉴定。1.石榴皮多糖提取工艺研究聚乙二醇作为一种环境友好型溶剂,结合超声微波辅助提取技术首次应用到多糖的提取当中。与传统的提取溶剂相比,聚乙二醇对多糖有着较高的提取效率和沉淀效果,尤其是聚7二醇400(PEG400)。根据单因素实验确定了影响石榴皮多糖提取的主要因素(微波功率、PEG400浓度和液料比),然后用响应表面法优化石榴皮多糖的提取条件,确定提取石榴皮多糖的最佳条件为:微波功率为365W,PEG400浓度为30%和液料比为20mL/g,平行三次实验得到石榴皮多糖的提取率为7.94±0.03%,这一结果要比以水为溶剂的提取率高约25%,用苯酚-硫酸法对粗提的石榴皮多糖中多糖的含量测定结果为6.56±0.01mg/g。2.高速逆流色谱法分离纯化石榴皮多糖双水相溶剂体系在生物活性物质的分离中扮演着重要的角色。在该研究中,首先根据相图、相比和成相时间初步确定了双水相溶剂体系,然后根据目标化合物在初步确定的双水相溶剂体系中的分配情况,确定应用于高速逆流色谱分离纯化石榴皮多糖的双水相溶剂体系,最终确定的溶剂体系为20%PEG400-16%Na2SO4-64%H2O (w/w/w)。在分离纯化石榴皮多糖的过程中,用该体系的上相为固定相,下相为流动相,主机转速为800rpm,流动相流速0.8mL/min和分离温度30℃。在以上条件下,用高速逆流色谱法从0.4g石榴皮多糖提取物中成功分离获得10.7mgPGP-1,4.7mgPGP-2和15.6mg PGP-3。3.石榴皮多糖结构的初步鉴定通过凝胶渗透色谱法确定PGP-1, PGP-2和PGP-3三种石榴皮多糖的分子量分别为13210,2584和2459Da。气相色谱-质谱联用技术确定PGP-1中含有木糖(12.4%)、核糖(10.1%)和葡萄糖(77.5%),组成PGP-2的单糖只有甘露糖一种,组成PGP-3的单糖有核糖(51.4%)、甘露糖(26.7%)和葡萄糖(21.9%)。红外光谱和核磁共振谱图共同证明PGP-1是含有α-型和p-型两种糖苷键的吡喃型多糖化合物;PGP-2为p-型糖苷键的吡喃环多糖化合物;PGP-3是以β-型糖苷键为主的毗喃型多糖化合物,同时含有α-型糖苷键。本文首次对石榴皮多糖进行研究,提取、分离纯化后得到三个组分的多糖,并对其结构做了初步的鉴定。该研究证明了PEG400对多糖有着较好的提取效率,也表明相图可以用于高速逆流色谱两相溶剂体系的选择,且基于低聚合度的聚乙二醇和无机盐所组成的双水相溶剂体系可以应用于高速逆流色谱中,有效的分离纯化多糖化合物。这一工作不仅为石榴皮多糖的进一步研究与开发利用奠定了基础,同时也发展了低聚合度聚乙二醇和无机盐所组成的双水相溶剂体系和高速逆流色谱方法。

贺凯[3](2012)在《紫肉甘薯的降糖及抗氧化活性研究》文中研究指明随着全球经济发展水平的提高、人们生活方式和饮食结构的变化,糖尿病的患病率呈逐年上升的趋势。研究表明,氧化胁迫能造成机体的胰岛素抵抗,继而加重机体内的氧化胁迫水平使病情恶化。改善患者体内的抗氧化能力,不仅是预防和治疗糖尿病的有效手段,同时也有助于阿尔茨海默病,动脉硬化,炎症等疾病的治疗。通过使线粒体产的超氧化物的含量正常化可以抑制蛋白激酶C活化通路,糖代谢多元醇通路和减少体内糖基化末端产物,改善糖尿病症状。临床研究也证明了抑制线粒体中活性氧产生的药物和其它抗氧化剂对糖尿病的治疗效果显着。紫甘薯,原产于日本,因其在块根中合成了大量的以芍药素和矢车菊素为主的紫色素而得名。目前对其的研究主要集中在紫薯花色素的分离提取及药理研究上,并已有花色素的清除自由基,抗氧化,降糖,抗癌等活性报道。然而,亦有研究表明,花色素在人和动物体内的吸收和排泄很快,生物利用度低,药理学研究并未发现其有明显的抗癌作用。除花色素外,紫薯中也含有如咖啡酸,绿原酸等药理活性物质。因此有必要对紫薯中的活性成分做全面,深入的研究。本研究用α-糖苷酶和细胞降糖模型为手段,对紫薯的降糖活性做全面评价,利用高速逆流色谱对紫薯中的活性成分进行制备性分离。期望能够获得紫薯中具有降糖和抗氧化活性的单体成分,为下一步药理研究打下基础。本实验的主要研究内容和结果如下:(1)以α-糖苷酶为靶标,比较了四个品种紫肉甘薯的块根、茎、叶提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。结果表明紫薯的块根、茎和叶提取物对α-葡萄糖苷酶都有一定的抑制作用,不同品种及部位提取液对α-葡萄糖苷酶的抑制率存在较大差异,其中紫薯15-6的块根和茎提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制率大于阳性对照阿卡波糖。结合细胞实验对紫薯15-6的95%乙醇提取物进行分段降糖活性筛选,发现紫薯块根的乙酸乙酯和正丁醇部分萃取物都有较强的促细胞葡萄糖吸收作用。(2)用D101大孔树脂对紫薯提取物的正丁醇部位进行了除杂和初分后,用高速逆流色谱以氯仿-甲醇-水(10:8:3,v/v/v)为溶剂体系,对紫薯中的花色素进行了制备型分离。从80%和100%乙醇洗脱的正丁醇组分样品中分离得到了具有较高纯度的花色素,并初步判断其为芍药色素。(3)用高速逆流色谱法对紫薯块根提取物中的乙酸乙酯部分进行了分离,采用薄层色谱-荧光分析法筛选了高速逆流色谱的溶剂体系。用正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(1:2:1:1,v/v/v/v)作为溶剂体系,以连续进样的方法,首次从紫薯的块根中分离得到了较多量的6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛。(4)以生物体中主要产生活性氧的细胞器-线粒体作为活性氧的引发物质,进而建立了一个基于线粒体的,通过测定DCFH产生的量来评价各个样品抗氧化活性的方法。结果显示,该方法有较大的精确度和重复性,线粒体和细胞抗氧化模型都能对物质的抗氧化和促进氧化性进行评价。通过与细胞抗氧化活性评价模型,ABTS抗氧化方法的比较,发现用线粒体模型测定的抗氧化性与细胞模型结果有较大的相关性,而与ABTS结果相关性不大。

徐杰[4](2011)在《海参脑苷脂的分离纯化、结构分析及其生物活性研究》文中指出海参是一种名贵的海洋滋补品,富含多种生物活性成分,具有较高的营养价值和药用价值。海参脑苷脂及长链碱是存在于海参体壁中结构独特的鞘脂类化合物,具有抗肿瘤、免疫调节、神经保护、抗菌等生理活性。海参脑苷脂包括三种主要系列物,每种系列物中含有几十种单体化合物。本论文对仿刺参、海地瓜和叶瓜参三种海参的脑苷脂及长链碱的分离纯化、分子组成和结构以及生理活性进行了较为系统的研究,对于海洋新原料来源的发现、海参新型营养功效的补充、海参的高值化开发利用具有重要意义。本文研究内容和结果如下:1.建立海参中脑苷脂含量简便准确测定的新方法。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),以TSKgel CN-80Ts柱为分离柱,正己烷-异丙醇-二氯甲烷-甲醇为流动相,在13min内实现了脑苷脂和神经酰胺的同时测定。其中,脑苷脂的检出限为0.01μg,加标平均回收率为94.28%,RSD为5.67%,方法稳定性良好。在所测13种水产样品中,海星的脑苷脂和神经酰胺含量最高,在所测8种海参中叶瓜参脑苷脂含量最高。结果表明该方法可行,样品前处理简单,快速准确。结果提示包括海参在内的海洋食品可以作为功能性鞘脂类的良好资源。2.建立一套用于各种海参脑苷脂分离纯化的快速高效的完整新体系。首次应用高速逆流色谱(HSCCC)技术成功优化了海参脑苷脂的分离过程。(1)海参总脑苷脂:采用石油醚-甲醇-水(5:4:1, V/V)为溶剂体系的高速逆流色谱法,从海参总脂中一步纯化制备出海参总脑苷脂,以总脂计得率约为7.612.4%,经正相HPLC-ELSD法检测其纯度达90%以上。(2)海参脑苷脂系列物:先经一次正相硅胶柱层析,收集氯仿:甲醇(80:20,V/V)洗脱组分,再采用乙酸乙酯-乙醇-水(5:3.5:3.5, V/V)为溶剂体系的高速逆流色谱技术,将上述洗脱组分中严重干扰海参脑苷脂纯化的硫酸酯化甾醇去除,制得海参脑苷脂系列物的总得率约为1.16.4%,纯度均在90%以上。并以优化出的正相HPLC制备法进行了验证比较。(3)海参脑苷脂单体化合物:采用反相HPLC法,C18半制备柱,98%甲醇水溶液洗脱,从海地瓜脑苷脂系列物中分离出4个脑苷脂单体化合物,纯度在90%以上。结果表明,所建立的脑苷脂纯化体系具有得率高、速度快、成本低等突出优点,从根本上解决了海参脑苷脂纯化的难题。3.建立海参脑苷脂分子种组成和结构筛选的高通量分析方法。先采用气相色谱质谱联用(GC-MS)法,分析比较了三种海参脑苷脂系列物的脂肪酸、长链碱和糖基组成差异。用10%盐酸/甲醇水解,正己烷萃取脂肪酸甲脂组分,甲醇保留长链碱和糖基组分。脂肪酸甲酯直接用INNOWax柱分析,长链碱和甲基糖经硅烷化衍生后用HP-5MS柱分析。测定结果:所有脑苷脂系列物的糖基都为葡萄糖基;脑苷脂系列物Ⅰ的脂肪酸以非羟基脂肪酸为主,系列物Ⅱ和Ⅲ的脂肪酸以羟基脂肪酸为主;系列物Ⅰ和Ⅱ中,少见的d17:1长链碱比例较高,系列物Ⅲ中以t17:0长链碱为主,三种海参相比,仿刺参与叶瓜参的长链碱组成相似,主要为d18:2和d17:1,而海地瓜长链碱组成较简单,主要为d17:1和t17:0。并推测出9种海参脑苷脂系列物的结构通式。又采用高效液相色谱-电喷雾离子阱-飞行时间质谱联用(LC-ESI-IT-TOF)技术,筛选分析三种海参总脑苷脂的脑苷脂分子种组成。采用TSKgel ODS-100Z柱分离,95%甲醇/水溶液洗脱,正ESI电离模式,根据一级质谱中同时出现的[M+H]+、[M+Na]+和[M+H-18]+峰确定母离子,通过自动MS/MS采集m/z 200 300子离子数据,并分析它们的结构。分别从海地瓜、叶瓜参和仿刺参总脑苷脂中高通量筛选出12、41、26个脑苷脂化合物,其中包含疑似新化合物28个。最后,应用高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱联用(LC-ESI-Q-TOF)技术,成功建立了高通量、准确筛选分析脑苷脂分子种组成及结构的新方法。采用Plus C18柱,95%乙腈/水洗脱,负ESI电离模式,自动MS/MS采集数据,一级质谱扫描范围m/z 500 1000,利用软件自动提取含m/z 179子离子的所有化合物,再根据二级子离子扫描筛出其中中性丢失为162的化合物。利用此方法,从海地瓜的三种脑苷脂系列物中分别筛选出28、20、12个脑苷脂化合物,其中31个为疑似新化合物。实验结果表明,与GC-MS和LC-ESI-IT-TOF法相比,此法测定灵敏度更高,结构信息全面,推测结果更准确。该方法的建立,为脑苷脂单体化合物的研究提供了捷径,为构效关系的深入研究提供了结构信息。4.建立海参长链碱的高效制备新方法。海参总脂经皂化酸解后,采用溶剂体系为正己烷-甲醇-水(1:2:1,V/V)的高速逆流色谱法分离,以正ESI-MS法确证了长链碱目标洗脱组分,分离制备出三种海参长链碱,得率约为6.3%10.9%,纯度均达到92%以上。采用LC-MS法分析了海参长链碱的组成和结构。该法具有制备量大、纯化周期短、得率高等突出优点。说明高速逆流色谱技术在长链碱类的快速纯化制备研究中具有很强的应用潜力。5.研究海参脑苷脂及长链碱的抗肿瘤和抗炎活性,初步探讨其构效关系。(1)抗肿瘤作用:主要采用MTT法,分别考察了不同浓度、不同作用时间下海参脑苷脂及长链碱对Caco-2,S180和HL-7702三种细胞系的增殖抑制作用情况。结果表明,海参总脑苷脂对Caco-2癌细胞增殖均有极显着的抑制作用;不同脑苷脂系列物对Caco-2细胞的抑制率存在显着差异,且活性效果优于GalCer,海参长链碱的抗肿瘤细胞增殖活性远强于脑苷脂本身;提示脑苷脂抗肿瘤活性与化学结构之间存在构效关系。(2)抗炎作用:采用Caco-2分化成的小肠上皮细胞,通过添加TNF-α和不同浓度的叶瓜参脑苷脂,荧光定量PCR法检测Caco-2细胞炎症因子IL-8 mRNA的表达量,表明叶瓜参脑苷脂具有较强的抗炎作用。以上结果提示,海参脑苷脂尤其是长链碱是重要生物活性成分,在新型海洋功能食品或海洋药物开发领域具有一定的应用前景。通过以上研究,本文应用高速逆流色谱技术,解决了海参脑苷脂及长链碱分离纯化中存在的难题,针对海参脑苷脂组成复杂结构鉴定困难,采用液相色谱-串联质谱联用技术,实现了脑苷脂分子种的快速高通量筛选,并筛选出大量疑似新化合物,为海参鞘脂的深入研究及海参的营养和食疗评价提供了可靠的理论依据和研究基础。

朱云霞[5](2011)在《戒毒中药济泰片中白豆蔻及肉桂的活性组分分离纯化研究》文中提出当今,毒品滥用给社会带来了极大的不稳定因素,并给医学界也带来了极大的挑战,中药戒毒以其独特优势,在解决毒品成瘾上发挥着越来越重要的作用。目前,中药济泰片作为由十五味中药材制成的纯中药戒毒新品,在临床上对阿片类成瘾者有显着的防复吸作用,并在其急性脱毒后有显着的稽延性戒断症状疗效。然而,目前对于济泰片中各中药成分中起戒毒药效的活性成分并不完全清楚。因此,本研究我们针对济泰片中药复分中的白豆蔻和肉桂进行了一系列的研究。综合相关文献,分别对佐者---白豆蔻和臣者---肉桂药材进行了质量标准考察;通过正交试验确立了这两种药材的最佳提取工艺;采用高速逆流色谱(HSCCC)分离白豆蔻中的黄酮醇类化合物,获得了纯度高达99.09%的5-羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮化合物;采用柱层析方法分离肉桂药材中的挥发油成分,得到了桂皮醛和肉桂酸2个化合物,纯度分别为98.0%、96.87%;同时,采用高效液相色谱(HPLC)建立了测定这3种化合物含量的方法,并进行了方法学考查,为后续对济泰片的活性研究提供了参考。

裴海闰[6](2010)在《圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪的研制及应用评价》文中认为高速逆流色谱是一种连续高效的液-液分配色谱分离技术,它基于高速旋转所产生的离心力实现液态固定相的高效保留。目前常用的高速逆流色谱仪都采用J型多层缠绕的聚四氟乙烯螺旋管分离柱设计。该仪器对常用两相溶剂体系都能够实现有效保留,并用于样品的分离。特别是采用弱极性到中极性两相体系成功应用于天然产物中活性小分子化合物的分离。然而,该种高速逆流色谱仪对分离极性化合物及水溶性生物大分子所需要的强极性两相溶剂体系和高粘度、低界面张力的双水相溶剂体系的保留率极低,极大的限制了逆流色谱在该方面的应用。由于高速逆流色谱仪是利用螺旋管色谱柱在行星式运动过程中产生的阿基米德螺旋力实现固定相的保留,因此可以通过扩大螺旋管的盘绕螺距来提高固定相的保留率。在传统的多层缠绕的螺旋管柱逆流色谱仪中,螺距受到螺旋管外径的限制,由里到外离心力的增长速率缓慢,因而对一些极性强、粘度高的溶剂体系保留能力较弱。近年来,一种在圆盘刻蚀螺旋槽的方式被应用于高速逆流色谱分离柱的设计,可使螺旋槽的螺距明显增加。本论文设计并研制了一种圆盘嵌入式螺旋管柱高速逆流色谱仪,它通过在一个圆柱形圆盘上设置螺旋槽,并在其中嵌入多层螺旋管的方式设计了一种新型的逆流色谱分离柱;通过一系列试验就其对不同溶剂体系的保留能力进行了评价,同时与传统高速逆流色谱仪的保留能力进行了比较;并将其初步应用于茶黄素、花青素、二肽和蛋白类大分子等多种实际样品的分离,对其分离纯化能力进行了初步考察研究。首先,本文所研制的圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪采用双分离柱串联设计,公转半径为7.0cm,β值范围为0.30.7,柱总容积为30mL。分离柱的管路支撑体用UG设计,FDM快速成型,形成带有四螺旋槽的圆柱形柱体,然后将聚四氟乙烯螺旋管顺着螺旋槽逐层嵌入,通过增加螺距的方式,增强槽中螺旋管内流动液体的离心力梯度。将这种柱体分设在自行设计的行星架两侧,构成一种新型的J型逆流色谱仪。这种设计使其对极性溶剂体系和双水相体系的固定相的保留能力得到较大改善,并保持了其高的分离效率。其次,就所研制的新型分离柱对不同溶剂体系的保留能力进行了试验和评价。根据溶剂极性不同,分别选择了弱极性、中等极性、极性溶剂体系和双水相体系用于固定相保留能力的研究,其中包括正庚烷-甲醇、正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水、正丁醇-醋酸-水及聚乙二醇1000-磷酸钾盐-水双水相体系。分别试验了各溶剂体系在不同洗脱模式、不同流动相流速和不同转速(g-levels)下的固定相的保留率。其中洗脱模式由流动相、色谱柱转向和流动相的流动方向三种因素决定,共形成八种不同的洗脱模式。结果表明,圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪可使极性较弱的溶剂体系在以下相(L)为流动相时,采用从头(H)到尾(T)的洗脱模式(L-O-H、L-I-H)或在以上相(U)为流动相时,采用从尾(T)到头(H)的洗脱模式(U-I-T、U-O-T)可以获得较高的固定相保留率。正庚烷-甲醇体系和正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系,在流速为1mL/min下,固定相保留率最高可以达到约70%,在流速为2mL/min下,固定相保留率可以达到55-60%,这对于弱极性到中等极性小分子物质的快速高效分离非常有利。对于极性较强的正丁醇-醋酸-水体系及双水相体系(聚乙二醇1000-磷酸钾盐-水体系),则表现出完全不同的另外一种保留规律,即以下相(L)为流动相时,采用从内(I)到外(O)的洗脱模式(L-I-T、L-I-H)或以上相(U)为流动相时,采用从外(O)到内(I)的洗脱模式(U-O-H、U-O-T)可以得到较高的固定相保留率。与螺旋管路的内外端是首段还是尾端无关。正丁醇-醋酸-水体系可实现60%保留率(0.5mL/min),聚乙二醇1000-磷酸钾盐-水体系可实现46%保留率(0.5mL/min)。所有溶剂体系的固定相保留率都会随着分离柱转速(g-levels)的提高而逐渐增加,并趋近于某一恒定值,但不同体系的变化起始点和变化速率不同。对于正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系,随着g-levels的不断提高,其固定相保留率逐渐增加,达到80 g以上时固定相保留率趋于稳定。对于粘度较大的正丁醇-醋酸-水体系和PEG1000-磷酸盐体系,g-levels对固定相保留率的影响较为明显。对于正丁醇-醋酸-水体系,g-levels必须在100 g以上才能实现固定相保留率趋于恒定。另外通过与传统的多层缠绕的螺旋管柱逆流色谱仪对比,在最佳洗脱模式和相同流速下,不同g-levels条件下,圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪对固定相的保留率有明显的增加,尤其对于极性较强的正丁醇-醋酸-水体系和双水相体系,保留率提高约1.5倍,为该仪器的进一步开发和应用奠定了良好基础。第三,将所研制的新型逆流色谱仪初步应用于茶黄素、花青素、二肽和蛋白类大分子等多种实际样品的分离,对其实际分离纯化能力进行考察研究。采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系分离茶黄素混合物,在流速为2mL/min时仍可达到50%固定相保留率,并得到有效分离;花青素样品在甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸体系下同样得到有效分离。茶黄素和花青素等小分子化合物都在较高流速下得到有效分离,证明该圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪在植物和天然产物中小分子活性成分的高效快速分离制备方面具有重要意义。采用极性较强的正丁醇-醋酸-水体系,在0.5mL/min的流速下,成功分离了Leu-Tyr和Val-Tyr二肽样品。细胞色素C和肌红蛋白混合物、溶菌酶和肌红蛋白混合物在12.5% PEG1000-12.5% K2HPO4-75%水(pH= 9)溶剂体系中得到有效分离。以上结果证明圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪也适用于蛋白质等生物大分子样品的分离纯化。

张洁[7](2009)在《雷公藤总生物碱的含量测定和不同有效组分的制备研究》文中研究说明雷公藤作为中国传统医学中一种常用中草药,已有700多年历史。雷公藤具有抗炎、抗肿瘤、免疫调节及抗生育等作用,临床用于治疗各种自身免疫性疾病,疗效显着,尚没有其他中药或西药能够替代雷公藤的疗效。但是,雷公藤毒性较大,临床应用不良反应发生率高。现有制剂的质量控制水平低、雷公藤减毒增效研究尚未取得突破是该有毒中药未能在临床上广泛应用的主要原因。本课题以质量控制和减毒增效标准化有效部位的制备为目标,开展了以下研究:一、本文对雷公藤药物中含量最高且具有较强生物活性的雷公藤总生物碱的含量测定方法进行了研究,经过实验建立了紫外分光光度法测定雷公藤制剂中总生物碱含量的方法,该方法简便、快速、准确,适用于雷公藤制剂中总生物碱的含量测定。我们测定了不同厂家制剂和不同产地雷公藤药材中的总生物碱含量,发现不同厂家的药物制剂和不同产地,不同种属的雷公藤药材中总生物碱含量差异巨大。说明当前有非常必要严格控制有毒中药雷公藤中含量最高的生物碱类化学成分在制剂中的含量,提高雷公藤制剂的质量控制水平,以保证制剂的安全性。二、本文利用近年来在天然产物分离纯化方面应用很多的新分离技术—高速逆流色谱分离制备具有不同有效成分组成和比例的雷公藤有效组分。通过高速逆流色谱两相溶剂系统的比例和色谱条件的优化结合TLC检测有效成分,建立了HSCCC法制备雷公藤药材中有效组分的分离方法,共得到11各含有不同化学成分组成的有效组分。进一步利用已建立的高效液相色谱指纹图谱方法分析各有效组分的化学成分组成,同时以不同制备组分对淋巴细胞转换抑制作用和对L929细胞的毒性作用初步评价有效组分的抗炎免疫抑制活性及其毒性。结果表明,这一系列的研究为今后进一步调节雷公藤药材中二萜,三萜和倍半萜等有效成分的组成,达到了减毒增效的目的提供了基础数据。

郑杰,武强,黎学明,李婧,杨婷,赵清伟[8](2009)在《高速逆流色谱技术在植物活性成分分离中的应用》文中认为高速逆流色谱是一种连续液-液色谱技术,具有无固相载体、样品无需严格预处理等优点,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用。本文介绍了高速逆流色谱的工作原理及特点,及其在植物活性成分分离制备和植物化学分析中的应用,并展望了高速逆流色谱的发展趋势。

梁曾恩妮[9](2008)在《铁苋菜主要功能成分及其体外抑菌研究》文中研究指明铁苋菜(Acalypha australis L.)为大戟科铁苋菜属一年生草本植物,分布广泛,具有抗菌消炎、止痢、止血等作用。本文以铁苋菜全草为研究对象,对其主要功能成分分离提取及其体外抑菌能力进行了研究,得到以下结果:用分光光度法,对铁苋菜总黄酮的含量进行了测定,测得其总黄酮含量平均为1.96%;利用正交试验,对其总黄酮提取工艺进行了研究,得到其最佳提取工艺条件为:固液比为1:14,浸提温度为80℃,浸提时间为4 h,提取率的最佳离心转速为6000 r·min-1。用铁苋菜的水提液和醇提液进行体外抑菌试验,结果表明:铁苋菜水提取液比60%乙醇提取液的抑菌效果好,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、黄曲霉均有明显的抑菌效果。水提取液对这三种菌的最低抑菌浓度(MIC)分别为62.50 mg·mL-1、15.62 mg·mL-1、125.00 mg·mL-1;乙醇提取对这三种菌的MIC分别为125.00 mg·mL-1、31.25 mg·mL-1、125.00 mg·mL-1。将抑菌活性较好的铁苋菜水提取液萃取成石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水层五个极性部分,分别对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌进行抑制。结果显示:乙酸乙酯萃取物相对于其它各萃取部分的抗菌活性较为显着。因此认为乙酸乙酯部位是铁苋菜抗菌有效成分较为浓集的药效部位。用HPLC对铁苋菜乙酸乙酯萃取液进行了分析,并首次采用高速逆流色谱,对铁苋菜乙酸乙酯部分进行分离、纯化,得到铁苋菜抗菌的有效成分之一没食子酸。本研究证实了铁苋菜是含有广谱抑菌活性物质,对常见致病菌有抑制作用;其有效成分是水溶性物质,其中没食子酸是其抗菌的有效成分之一。

曹扬远[10](2008)在《金线莲中化学成分的研究》文中认为本论文对金线莲中黄酮类化合物的提取与其含量测定进行研究,同时也对高速逆流色谱(HSCCC)在中草药有效成分的制备性分离纯化方面的应用进行了研究,建立了分离纯化金线莲中活性成分的新方法,并利用高效液相色谱(HPLC),紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)等对目标产物的纯度和化学结构进行了分析和鉴定。全文由以下四个部分组成。(一)金线莲黄酮类物质提取及含量测定将金线莲粉末用超声-微波协同提取法进行提取,利用正交设计方法对提取条件进行优化,最佳提取条件为60 %乙醇,提取60 min,微波功率为40 W;建立高效液相色谱法测定金线莲中槲皮素、木樨草素、异鼠李素的含量的方法。以甲醇-水(52:48,v/v,含0.2%磷酸)为流动相,流速为1.0 ml·min-1检测波长为368 nm。对10个产地的金线莲药材中的三种黄酮醇物质的含量进行了测定。(二)HSCCC分离纯化金线莲中的黄酮醇类化合物采用高速逆流色谱技术(HSCCC)分离出槲皮素,为应用逆流色谱分离纯化黄酮醇类化合物提供了理论和应用参数,并为金线莲的深度开发打下基础。两相溶剂系统为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(4:6:3:3 v/v),逆流色谱仪转速为850 r·min-1,流动相流速1.5 ml·min-1,固定相保留率在67.6 %。在该条件下,样品分离所需时间为320 min。从2.8 g金线莲粗提物中分离纯化得到15.5mg槲皮素。经HPLC分析,纯度约为96.5 %。其化学结构由UV、IR、MS、1H-NMR数据来确定。(三) HSCCC分离纯化金线莲中的甾醇类化合物采用高速逆流色谱技术(HSCCC),一次性分离出麦角甾醇和豆甾醇,为应用逆流色谱分离纯化甾醇类化合物提供了实验方法。两相溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(3.5:0.3:0.5:2.5:0.3,v/v),逆流色谱仪转速为900 r·min-1,流动相流速1.5ml·min-1,固定相保留率为55.4%。在该条件下,样品分离所需时间为360 min,流动相流速、进样量等对豆甾醇和麦角甾醇的分离有一定影响。从2.5 g金线莲粗提物中一步分离纯化得到36.5 mg麦角甾醇和43.6 mg豆甾醇。经HPLC分析,纯度分别为92.0%和95.5%。其化学结构由UV、IR、MS、1H-NMR和13C-NMR数据来确定。(四)高速逆流色谱技术的概况对高速逆流色谱技术的原理及其在天然药物领域的应用进行了综述。

二、应用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化山茱萸中的没食子酸(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、应用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化山茱萸中的没食子酸(论文提纲范文)

(1)荷叶中多酚类物质的提取,分离及抗氧化构效关系的研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 引言
        1.1.1 荷叶资源概况
        1.1.2 多酚类物质研究概况
    1.2 多酚类化合物的提取
        1.2.1 溶剂提取法
        1.2.2 超声波提取法
        1.2.3 微波提取法
        1.2.4 超临界流体萃取法
    1.3 多酚类化合物的分离纯化
        1.3.1 有机溶剂萃取法
        1.3.2 金属离子沉淀法
        1.3.3 柱层析法
        1.3.4 高效液相色谱法
        1.3.5 高速逆流色谱法
    1.4 荷叶中多酚类物质的生理活性及应用研究
        1.4.1 抗氧化作用
        1.4.2 降血脂作用
        1.4.3 抑菌作用
    1.5 多酚类物质抗氧化构效关系研究
    1.6 本论文的研究目的和内容
        1.6.1 研究目的
        1.6.2 研究内容
第2章 热水浸提荷叶中多酚类物质的工艺研究
    2.1 引言
    2.2 材料与设备
        2.2.1 实验原材料
        2.2.2 实验试剂
        2.2.3 仪器与设备
    2.3 实验方法
        2.3.1 原材料预处理
        2.3.2 没食子酸标准曲线的绘制
        2.3.3 荷叶多酚的提取及含量测定
        2.3.4 荷叶多酚提取单因素实验
        2.3.5 荷叶多酚提取的响应面优化
    2.4 结果与讨论
        2.4.1 没食子酸标准曲线测定
        2.4.2 单因素实验结果
        2.4.3 响应面优化试验结果
    2.5 本章小结
第3章 荷叶多酚的分离纯化
    3.1 引言
    3.2 实验材料与仪器
        3.2.1 实验原材料
        3.2.2 实验试剂
        3.2.3 仪器与设备
    3.3 实验方法
        3.3.1 荷叶多酚的纯化路线
        3.3.2 多酚含量的测定
        3.3.3 金属离子沉淀纯化荷叶多酚
        3.3.4 AB-8大孔树脂纯化荷叶多酚
        3.3.5 高速逆流色谱技术分离荷叶多酚
        3.3.6 HPLC-DAD分析鉴定所分离出的荷叶多酚组分
    3.4 结果与分析
        3.4.1 金属离子沉淀实验结果
        3.4.2 AB-8大孔树脂纯化荷叶多酚实验结果
        3.4.3 HSCCC分离纯化荷叶多酚实验结果
        3.4.4 荷叶多酚的HPLC-DAD检测结果分析
    3.5 本章小结
第4章 荷叶多酚的体外抗氧化活性研究
    4.1 引言
    4.2 实验材料与设备
        4.2.1 实验材料
        4.2.2 实验试剂
        4.2.3 仪器与设备
    4.3 实验方法
        4.3.1 实验组样品溶液的配置
        4.3.2 羟基自由基清除率的测定
        4.3.3 DPPH自由基清除率的测定
        4.3.4 ABTS自由基清除率的测定
        4.3.5 数据处理
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 荷叶多酚目标组分对羟基自由基的清除率的影响
        4.4.2 荷叶多酚目标组分对DPPH自由基的清除率的影响
        4.4.3 荷叶多酚目标组分对ABTS自由基的清除率的影响
    4.5 本章小结
第5章 荷叶多酚分子抗氧化构效关系的量子化学研究
    5.1 引言
    5.2 计算方法
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 分子的几何构型优化
        5.3.2 键解离焓
        5.3.3 前线轨道理论
    5.4 小结
第6章 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 展望
参考文献
攻读学位期间发表论文
致谢

(2)石榴皮多糖的提取、分离纯化研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
目录
第1章 绪论
    1.1 石榴概述
    1.2 石榴皮化学成分研究
        1.2.1 多酚
        1.2.2 黄酮
        1.2.3 多糖
    1.3 植物多糖研究进展
        1.3.1 植物多糖提取技术
        1.3.2 植物多糖分离纯化技术
        1.3.3 植物多糖的应用
    1.4 表面活性剂作为提取溶剂的研究
    1.5 高速逆流色谱
        1.5.1 HSCCC分离原理和特点
        1.5.2 HSCCC 两相溶剂体系
        1.5.3 HSCCC 的应用
    1.6 本课题研究的意义及内容
第2章 石榴皮多糖提取工艺研究
    2.1 引言
    2.2 实验仪器、材料和试剂
        2.2.1 仪器设备
        2.2.2 材料及试剂
    2.3 实验部分
        2.3.1 样品预处理
        2.3.2 石榴皮多糖提取工艺
        2.3.3 提取溶剂的确定
        2.3.4 单因素实验
        2.3.5 响应表面优化设计实验
        2.3.6 石榴皮多糖提取率及纯度的计算
    2.4 结果与讨论
        2.4.1 标准曲线的制作
        2.4.2 提取溶剂的选择
        2.4.3 单因素实验
        2.4.4 响应表面优化提取工艺参数
    2.5 本章小结
第3章 高速逆流色谱法分离纯化石榴皮多糖
    3.1 引言
    3.2 实验仪器、材料和试剂
        3.2.1 仪器设备
        3.2.2 材料及试剂
    3.3 实验部分
        3.3.1 双水相体系的选择
        3.3.2 高速逆流色谱法分离条件的优化
        3.3.3 高速逆流色谱法分离纯化石榴皮多糖
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 双水相体系成相条件的优化
        3.4.2 HSCCC分离条件的优化
        3.4.3 高速逆流色谱法一步分离石榴皮多糖
    3.5 本章小结
第4章 石榴皮多糖结构的初步鉴定
    4.1 引言
    4.2 实验仪器、材料和试剂
        4.2.1 仪器设备
        4.2.2 材料及试剂
    4.3 实验部分
        4.3.1 分子量的测定
        4.3.2 单糖组成的确定
        4.3.3 光谱分析
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 分子量的测定
        4.4.2 单糖组成
        4.4.3 光谱分析
    4.5 本章小结
全文总结
参考文献
附录
致谢
攻读硕士学位期间科研成果

(3)紫肉甘薯的降糖及抗氧化活性研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 糖尿病及紫薯概况
    1.1 糖尿病分类及流行趋势
    1.2 糖尿病的预防和治疗
        1.2.1 糖尿病初级阶段的预防
        1.2.2 糖尿病的二级预防-控制血糖及β细胞的功能
        1.2.3 糖尿病的三级预防
    1.3 氧化应激与糖尿病
        1.3.1 生物体内的抗氧化系统
        1.3.2 动物体内活性氧的主要来源
    1.4 氧化应激与胰岛素抵抗
    1.5 氧化应激与糖尿病并发症
    1.6 糖尿病的抗氧化治疗
        1.6.1 通过服用抗氧化剂来减少自由基的产生或直接淬灭体内产生的自由基
        1.6.2 通过提高体内的抗氧化酶活力来改善机体的抗氧化能力
        1.6.3 通过修复受损的线粒体功能,减少糖尿病所带来的器官损害
    1.7 抗氧化治疗糖尿病的问题
    1.8 紫肉甘薯概况
        1.8.1 花色素的种类
        1.8.2 影响花色苷稳定性的因素
        1.8.3 花色素的降解
    1.9 本研究主要内容和意义
第二章 紫薯的降糖活性评价
    2.1 不同品种紫薯根茎叶的降糖活性评价
        2.1.1 实验材料与仪器
        2.1.2 方法及结果
        2.1.3 结果与分析
        2.1.4 讨论
    2.2 紫薯块根提取物中不同组分对HEPG2细胞葡萄糖消耗量的影响
        2.2.1 实验材料和仪器
        2.2.2 实验方法
        2.2.3 实验结果与讨论
第三章 高速逆流色谱分离紫薯中的花色素
    3.1 实验材料与仪器
    3.2 实验方法
        3.2.1 花色素的制备和粗分
        3.2.2 溶剂体系的选择
        3.2.3 HSCCC分离过程
    3.3 结果与讨论
第四章 紫薯中5-羟甲基糠醛和6,7-二甲氧基香豆素的分离鉴定
    4.1 材料材料与仪器
    4.2 实验方法
        4.2.1 样品的处理和预分离
        4.2.2 高速逆流色谱分离
        4.2.3 薄层色谱条件
        4.2.4 分配系数的测定
        4.2.5 纯度和结构鉴定
    4.3 结果与分析
        4.3.1 样品在氯仿-甲醇-水中的分配情况及高速逆流色谱分离
        4.3.2 样品在正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水中的分配情况及高速逆流色谱分离
        4.3.3 连续进样法快速分离目标产物
        4.3.4 产物纯度及结构鉴定
第五章 线粒体抗氧化模型的建立及中药的抗氧化活性评价
    5.1 实验材料
        5.1.1 试剂
        5.1.2 药品的处理
    5.2 试验方法
        5.2.1 ABTS法测定中药的抗氧化性
        5.2.2 细胞抗氧化模型
        5.2.3 线粒体的分离纯化
        5.2.4 线粒体产H_2O_2的测定
        5.2.5 中药提取液和单体的抗氧化性的测定
    5.3 统计分析
    5.4 实验结果
        5.4.1 线粒体产H_2O_2的专一性和反应动力学考察
        5.4.2 方法的准确性,精密度考察
        5.4.3 用线粒体模型、细胞模型,ABTS法测定不同样品的抗氧化性
    5.5 小结及讨论
论文创新,不足及展望
参考文献
附录
致谢
硕士研究生期间发表的学术论文

(4)海参脑苷脂的分离纯化、结构分析及其生物活性研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
0 前言
    0.1 脑苷脂概述
        0.1.1 脑苷脂简介
        0.1.2 脑苷脂的生物活性
        0.1.3 脑苷脂的提取纯化
        0.1.4 脑苷脂的含量测定
        0.1.5 脑苷脂的化学组成分析及结构鉴定
        0.1.6 脑苷脂分子种分析
        0.1.7 脑苷脂的来源和结构特征
    0.2 海参概述
        0.2.1 海参资源概述
        0.2.2 海参中生物活性成分
        0.2.3 海参脑苷脂研究现状
    0.3 长链碱概述
        0.3.1 长链碱简介
        0.3.2 长链碱的生物活性
        0.3.3 长链碱的水解制备
        0.3.4 长链碱的含量和结构分析
    0.4 高速逆流色谱法
        0.4.1 高速逆流色谱法原理
        0.4.2 高速逆流色谱仪
        0.4.3 高速逆流色谱分离条件的优化
        0.4.4 高速逆流色谱法的特点及应用
    0.5 本研究的目的和意义
1 水产品中脑苷脂和神经酰胺的含量分析
    1.1 材料与试剂
    1.2 仪器与设备
    1.3 实验方法
        1.3.1 对照品溶液的配制
        1.3.2 样品溶液的制备
        1.3.3 色谱条件
    1.4 结果与讨论
        1.4.1 样品前处理
        1.4.2 色谱条件的选择
        1.4.3 HPLC测定方法学考察
        1.4.4 水产品中脑苷脂和神经酰胺含量的测定
    本章小结
2 海参脑苷脂的分离纯化及纯度分析
    2.1 材料与试剂
    2.2 仪器与设备
    2.3 实验方法
        2.3.1 薄层色谱分析法
        2.3.2 HSCCC法纯化制备海参总脑苷脂
        2.3.3 HSCCC结合柱色谱法纯化制备海参脑苷脂系列物
        2.3.4 反相HPLC法纯化制备海参脑苷脂单体化合物
        2.3.5 正相HPLC-ELSD法分析海参总脑苷脂的纯度
        2.3.6 正相HPLC-ELSD法分析海参脑苷脂系列物的纯度
        2.3.7 反相 HPLC 法分析海参脑苷脂单体的纯度
    2.4 结果与讨论
        2.4.1 三种海参总脑苷脂的分离纯化及纯度分析
        2.4.2 三种海参脑苷脂系列物的分离纯化及纯度分析
        2.4.3 海地瓜脑苷脂单体化合物的分离制备及纯度分析
    本章小结
3 海参脑苷脂的分子种组成及结构分析
    3.1 材料与试剂
    3.2 仪器与设备
    3.3 实验方法
        3.3.1 PMP衍生高效液相色谱法测定海参脑苷脂单糖组成
        3.3.2 气相色谱-质谱法测定海参脑苷脂化学组成
        3.3.3 电喷雾质谱法分析海参脑苷脂单体结构
        3.3.4 LC-IT-TOF法分析海参脑苷脂的分子种组成及结构
        3.3.5 LC-Q-TOF法分析海参脑苷脂的分子种组成及结构
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 三种海参总脑苷脂的组成分析
        3.4.2 三种海参脑苷脂系列物的化学组成分析
        3.4.3 海地瓜脑苷脂单体化合物的结构解析
        3.4.4 三种海参总脑苷脂的分子种组成及结构分析
        3.4.5 海地瓜三种脑苷脂系列物的分子种组成及结构分析
    本章小结
4 海参长链碱的水解制备及结构分析
    4.1 材料与试剂
    4.2 仪器与设备
    4.3 实验方法
        4.3.1 酸法水解制备海参长链碱粗品
        4.3.2 HSCCC法纯化制备海参长链碱
        4.3.3 TLC法分析海参长链碱的水解制备情况
        4.3.4 HPLC法分析海参长链碱的纯度
        4.3.5 LC-ESI-MS法分析海参长链碱的组成和结构
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 三种海参长链碱的水解制备及纯度分析
        4.4.2 三种海参长链碱的组成和结构分析
    本章小结
5 海参脑苷脂及长链碱的抗肿瘤和抗炎活性的初步研究
    5.1 材料与试剂
    5.2 仪器与设备
    5.3 实验方法
        5.3.1 样品溶解
        5.3.2 MTT-酶标法测定Caco-2 细胞和S180 细胞的存活率
        5.3.3 CCK-8-酶标法测定人肝细胞HL-7702 存活率
        5.3.4 RT-PCR法测定TNF-α诱导细胞合成IL-8 mRNA的表达量
    5.4 结果与讨论
        5.4.1 海参脑苷脂及长链碱的抗肿瘤活性
        5.4.2 海参脑苷脂的抗炎活性
    本章小结
6 结论
参考文献
缩略语注释
个人简历
发表论文
发明专利
参编着作
参加课题
致谢

(5)戒毒中药济泰片中白豆蔻及肉桂的活性组分分离纯化研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 前言
    1.1 研究背景
    1.2 中药戒毒药物概况
    1.3 戒毒中药济泰片的研究进展
        1.3.1 中药济泰片概况
        1.3.2 中药济泰片的体外受体结合研究
    1.4 本课题的主要研究计划
第2章 文献综述
    2.1 白豆蔻文献综述
        2.1.1 白豆蔻的产地
        2.1.2 白豆蔻生药材鉴别
        2.1.3 化学成分概述
        2.1.4 药理作用及其临床应用
        2.1.5 质量控制
        2.1.6 白豆蔻小结
    2.2 肉桂文献综述
        2.2.1 肉桂的产地
        2.2.2 肉桂的生药材鉴别
        2.2.3 肉桂的化学成分
        2.2.4 肉桂的药理作用及其临床应用
        2.2.5 肉桂的质量控制
        2.2.6 肉桂小结
    2.3 高速逆流色谱法综述
        2.3.1 高速逆流色谱的原理
        2.3.2 高速逆流色谱仪的类型
        2.3.3 高速逆流色谱的溶剂系统的选择
第3章 应用高速逆流色谱技术分离纯化白豆蔻中5-羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮
    3.1 仪器与试剂
    3.2 白豆蔻药材质量标准研究
        3.2.1 性状鉴别
        3.2.2 挥发油含量测定
        3.2.3 薄层鉴别
        3.2.4 杂质检查
        3.2.5 水分检查
        3.2.6 总灰份检查
        3.2.7 酸不溶性灰分检查
        3.2.8 醇溶性浸出物
        3.2.9 5-羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮HPLC含量测定及方法学研究
        3.2.10 实验总结
    3.3 运用HSCCC分离白豆蔻中的5-羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮
        3.3.1 提取工艺的优化
        3.3.2 HSCCC分离样品的制备
        3.3.3 HSCCC溶剂系统的选择
        3.3.4 5-羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮的分离纯化
        3.3.5 5-羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮的纯度测定
        3.3.6 5-羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮的结构鉴定
    3.4 实验总结
第4章 应用柱层析分析纯化肉桂中的活性成分
    4.1 仪器与试剂
    4.2 肉桂药材质量标准研究
        4.2.1 性状鉴别
        4.2.2 挥发油含量测定
        4.2.3 薄层鉴别
        4.2.4 杂质检查
        4.2.5 水分检查
        4.2.6 总灰份检查
        4.2.7 酸不溶性灰分检查
        4.2.8 醇溶性浸出物
        4.2.9 HPLC含量测定研究
        4.2.10 实验总结
    4.3 肉桂活性成分的硅胶柱层析分离与纯化
        4.3.1 提取工艺的优化
        4.3.2 肉桂中活性成分的分离与纯化
        4.3.3 分离产物纯度分析
        4.3.4 分离产物结构鉴定
    4.4 实验总结
第5章 总结与讨论
    5.1 课题总结
    5.2 讨论
参考文献
致谢
附录

(6)圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪的研制及应用评价(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述
    1.1 高速逆流色谱简介
        1.1.1 高速逆流色谱的分离原理及特点
        1.1.2 逆流色谱发展
        1.1.3 目前高速逆流色谱柱体的设计
        1.1.4 高速逆流色谱工业化
    1.2 高速逆流色谱技术应用基础
        1.2.1 溶剂体系的选择
        1.2.2 固定相保留率
    1.3 高速逆流色谱技术应用现状
        1.3.1 天然产物和中药单体的分离
        1.3.2 食品功能性成分的制备分离
        1.3.3 抗生素的分离
        1.3.4 蛋白质等生物大分子的分离
    1.4 本论文研究目的及研究内容
第二章 圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪的研制
    2.1 圆盘嵌入式螺旋管分离柱的设计加工
    2.2 J 型行星架及整机框架的设计与加工
    2.3 整机的安装与调试
        2.3.1 整机安装
        2.3.2 仪器机械稳定性调试
    2.4 与传统多层缠绕HSCCC 基本参数对比
第三章 圆盘嵌入式螺旋管HSCCC 对不同溶剂体系的保留能力评价
    3.1 材料和方法
        3.1.1 实验试剂
        3.1.2 溶剂体系和洗脱模式
        3.1.3 固定相保留率的测定
        3.1.4 与传统HSCCC 保留能力对比
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 不同溶剂体系在不同洗脱模式下的固定相保留率
        3.2.2 与传统HSCCC 保留能力对比
    3.3 本章小结
第四章 圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪应用评价
    4.1 茶黄素样品的分离
        4.1.1 材料和方法
        4.1.2 结果和讨论
    4.2 黑果枸杞花青素样品的分离
        4.2.1 材料和方法
        4.2.2 结果与讨论
    4.3 小分子肽样品的分离
        4.3.1 材料和方法
        4.3.2 结果和讨论
    4.4 蛋白标品的分离
        4.4.1 材料和方法
        4.4.2 结果和讨论
    4.5 本章小结
第五章 结论与创新点
参考文献
成果清单
致谢

(7)雷公藤总生物碱的含量测定和不同有效组分的制备研究(论文提纲范文)

中文摘要
Abstract
符号说明
前言
    研究现状、成果
    研究目的、方法
一、紫外分光光度法测定雷公藤制剂及药材中总生物碱含量
    1.1 雷公藤制剂中总生物碱含量测定方法的建立
    1.2 不同厂家雷公藤制剂中总生物碱含量测定
    1.3 不同产地雷公藤药材中总生物碱含量测定
    1.4 讨论
二、雷公藤不同有效组分的制备研究
    2.1 引言
    2.2 仪器与试药
    2.3 雷公藤不同有效组分的HSCCC分离工艺
    2.4 各有效组分的色谱指纹图谱分析
    2.5 讨论
    2.6 小结
三、各有效组分的生物活性及毒性研究
    3.1 淋巴细胞转化实验
    3.2 细胞毒实验
    3.3 治疗指数评价
    3.4 讨论
结论
参考文献
发表论文和参加科研情况说明
综述
    综述参考文献
致谢

(9)铁苋菜主要功能成分及其体外抑菌研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 前言
    1 文献综述
        1.1 植物型抗生素饲料添加剂的研究进展
        1.1.1 引起仔猪腹泻的病原菌
        1.1.2 植物型抗生素饲料添加剂抗腹泻的研究
        1.1.3 植物型抗生素饲料添加剂的作用原理
        1.2 铁苋菜的研究进展
        1.2.1 铁苋菜的形态及分布
        1.2.2 铁苋菜的化学成分研究
        1.2.3 铁苋菜的药用价值研究
    2 立题依据和意义
    3 研究目的及主要内容
        3.1 研究内容
        3.1.1 铁苋菜总黄酮提取的研究
        3.1.2 铁苋菜体外抑菌试验的研究
        3.1.3 铁苋菜有效抑菌成分的分离、纯化的研究
        3.2 研究目的
    4 研究的技术路线
第二章 铁苋菜总黄酮的提取
    1 材料与方法
        1.1 材料与仪器
        1.1.1 材料与试剂
        1.1.2 仪器
        1.2 方法
        1.2.1 检测波长的选择和标准品溶液制备
        1.2.2 供试品溶液和测定液制备
        1.2.3 标准曲线的制作
        1.2.4 铁苋菜总黄酮含量的测定
        1.2.5 单因素试验
        1.2.5.1 乙醇浓度对提取效果的影响
        1.2.5.2 提取温度对提取效果的影响
        1.2.5.3 料液比对提取效果的影响
        1.2.5.4 提取时间对黄酮含量的影响
        1.2.6 离心转速对提取效果的影响
        1.2.7 正交试验法优化铁苋菜水煎煮提取工艺
    2 结果与分析
        2.1 测定波长的选择
        2.2 芦丁标准曲线
        2.3 铁苋菜总黄酮含量的测定
        2.4 稳定性试验
        2.5 重复性试验
        2.6 精密度试验
        2.7 回收率试验
        2.8 各因素对总黄酮提取效果的影响
        2.8.1 乙醇浓度对总黄酮提取效果的影响
        2.8.2 提取时间对总黄酮提取效果的影响
        2.8.3 提取温度对总黄酮提取效果的影响
        2.8.4 料液比对总黄酮提取效果的影响
        2.9 离心转速对铁苋菜中总黄酮提取率的影响
        2.10 正交试验对铁苋菜总黄酮含量的测定
    3 讨论
        3.1 提取方法的选择
        3.2 溶剂的选择
        3.3 离心转速对总黄酮含量的影响
        3.4 其他参数对总黄酮含量的影响
        3.5 总黄酮含量的测定方法
第三章 铁苋菜抗菌活性的研究
    1 材料与方法
        1.1 材料与仪器
        1.1.1 材料与试剂
        1.1.2 仪器
        1.2 方法
        1.2.1 铁苋菜两种不同溶剂提取液体外抑菌效果的比较
        1.2.2 最小抑菌浓度的测定
        1.2.3 大肠杆菌生长曲线和抑菌曲线的测定
        1.2.4 铁苋菜各极性部位的体外抗菌试验
    2 结果与分析
        2.1 铁苋菜两种不同溶剂提取液体外抑菌效果的比较
        2.2 最低抑菌浓度
        2.3 大肠杆菌的生长曲线和抑菌曲线
        2.4 铁苋菜各极性部位的体外抗菌效果
    3 讨论
        3.1 不同提取液和极性部分的体外抑菌实验分析
        3.2 体外抗菌活性实验方法的选择
        3.3 体内与体外抑菌试验的差异性
        3.4 铁苋菜的开发价值
第四章 高速逆流色谱分离铁苋菜有效抗菌成分
    1 材料与方法
        1.1 材料与仪器
        1.1.1 材料与试剂
        1.1.2 仪器
        1.2 方法
        1.2.1 样品的处理
        1.2.2 溶剂系统的选择
        1.2.3 最佳分离条件的选择
        1.2.4 固定相保留率的测定
        1.2.5 两相溶剂系统及样品溶液的制备
        1.2.6 HSCCC分离过程
        1.2.7 乙酸乙酯的HPLC分析
    2 结果与分析
        2.1 HSCCC溶剂系统选择
        2.2 最佳分离条件的选择
        2.3 固定相保留率的测定
        2.4 HSCCC分离
        2.5 物质鉴定
        2.6 乙酸乙酯萃取物的HPLC分析
    3 讨论
        3.1 有效成分分离方法的选择
        3.2 主要参数对有效成分分离的影响
    4 研究创新及下一步研究设想
缩写词表
附图及附图说明
参考文献
致谢
作者简介

(10)金线莲中化学成分的研究(论文提纲范文)

中英文对照表
中文摘要
英文摘要
前言
正文
    第一章 超声-微波协同提取黄酮类物质的条件优化及含量测定
        1 超声-微波协同提取黄酮类物质的实验条件优化
        2 金线莲中黄酮类化学成分的定量分析
    第二章 高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化金线莲中黄酮类成分
        1 引言
        2 实验部分
        3 结果与讨论
        4 结论
    第三章 高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化金线莲中甾醇类成分
        1 引言
        2 实验部分
        3 结果与讨论
        4 结论
总结
参考文献
综述
致谢

四、应用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化山茱萸中的没食子酸(论文参考文献)

  • [1]荷叶中多酚类物质的提取,分离及抗氧化构效关系的研究[D]. 潘汇. 安徽工程大学, 2018(01)
  • [2]石榴皮多糖的提取、分离纯化研究[D]. 周鑫玉. 陕西师范大学, 2014(02)
  • [3]紫肉甘薯的降糖及抗氧化活性研究[D]. 贺凯. 西南大学, 2012(10)
  • [4]海参脑苷脂的分离纯化、结构分析及其生物活性研究[D]. 徐杰. 中国海洋大学, 2011(07)
  • [5]戒毒中药济泰片中白豆蔻及肉桂的活性组分分离纯化研究[D]. 朱云霞. 华东理工大学, 2011(07)
  • [6]圆盘嵌入式螺旋管高速逆流色谱仪的研制及应用评价[D]. 裴海闰. 北京工商大学, 2010(03)
  • [7]雷公藤总生物碱的含量测定和不同有效组分的制备研究[D]. 张洁. 天津医科大学, 2009(07)
  • [8]高速逆流色谱技术在植物活性成分分离中的应用[J]. 郑杰,武强,黎学明,李婧,杨婷,赵清伟. 食品工业科技, 2009(03)
  • [9]铁苋菜主要功能成分及其体外抑菌研究[D]. 梁曾恩妮. 湖南农业大学, 2008(08)
  • [10]金线莲中化学成分的研究[D]. 曹扬远. 福建医科大学, 2008(01)


海参论文 石榴皮论文 成分分析论文 色谱分离技术论文 多酚类化合物论文

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