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混酸制备由间歇式转为连续式的工艺设想

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一、混酸配制间歇操作改连续化的工艺设想(论文文献综述)

常婷[1](2018)在《无氯TATB合成工艺及其应用研究》文中进行了进一步梳理TATB是一种常用的性能优良的单质钝感炸药。目前,国内外生产TATB的主要方法是均三氯苯法,该方法制备的产品中含有氯杂质。TATB的含氯量是一项很重要的技术指标,氯杂质含量高,直接影响产品的热安定性等性能,对药柱成型、药柱强度、金属弹体等有不良作用,并且对环境造成污染。近年来,为了解决TATB含氯的问题,以无氯原料代替均三氯苯的新合成路线已成为研究热点。本文综述了大批量生产TATB的工艺研究进展,在此基础上开发了一条无氯TATB的大批量生产工艺,重点探讨了合成无氯TATB的工艺路线及放大效应,解决了工艺中存在的硝化产物感度高、高压反应设备的使用及产品中含氯等问题。研究以间苯三酚为原料,经低温混酸硝化、原甲酸三乙酯乙基化和常压催化胺化反应合成TATB的实验室制备技术,反应总收率达到80%。研究以18-冠-6-醚为相转移催化剂、氨水为胺化剂的常压催化胺化反应,胺化反应收率达到96%,产品纯度达到98%,与高压胺化反应相当。通过催化胺化反应表观动力学的研究,建立了拟一级反应动力学模型,根据不同温度下的速率常数求出反应的表观活化能Ea为12.312kJ mol-1,得出了胺化反应的机理为萃取机理的结论。在实验室小试的基础上,将原料间苯三酚的装填量从2.52g逐步放大到100g、500g、10kg,进行放大效应研究,最终制定了 10公斤级合成无氯TATB的工艺条件并进行批次试验。研究结果表明,从小试放大到1公斤规模过程中,改变硝化反应的料液比,可以有效消除放大效应;从1公斤规模放大至10公斤规模时,放大效应几乎为1,10公斤级规模制备TATB的总收率82%,纯度达到98%。最后,对10公斤级规模生产无氯TATB的过程进行了物料衡算。为了有效减小TATB晶体在压制成型过程中形成取向的程度,从而改善TATB基PBX的各向异性膨胀和形稳性差的问题,通过在TATB重结晶过程中添加晶形修饰剂和晶种,制备了接近球形的颗粒状TATB。使用激光粒度仪(LPS)测定不同方法精制所得TATB的粒径分布;扫描电镜(SEM)观察不同方法精制所得TATB的微观形貌,证明所得TATB晶体形状接近球形,粒径约20μm。以Estane-5703为粘结剂,采用溶液蒸发法,制备TATB/HMX包覆炸药。通过扫描电镜、X射线衍射光谱和X射线光电子能谱对最佳工艺条件下制备的TATB/HMX包覆炸药的包覆效果进行表征。结果表明,研究获得了包覆致密的TATB/HMX包覆炸药,包覆不改变HMX的晶相;通过撞击感度和摩擦感度的测试,表明制备的TATB/HMX包覆炸药的撞击感度和摩擦感度均下降至0%。

邓楠[2](2006)在《全混流反应器反应失控危险性分析》文中研究表明在化工生产过程中,多数化学反应是在有搅拌器的反应器中进行的放热反应。尽管设计有安全与可靠的反应器和外围设备,以及现代化的过程控制技术,但由于技术或人为的原因,因反应失控而导致的火灾爆炸事故仍屡有发生。化工生产过程比其他生产有着更大的危险性,一旦发生反应失控,极易造成重大的人员伤亡和财产损失。 本文运用热爆炸理论基本方法,对全混流反应器的热稳定性进行了分析,得到其热稳定性判据:改进了全混流反应器的稳定方程,即考虑了冷却介质流量对反应体系温度的影响。 在分析了全混流反应器的失控原因基础上,文中分别利用全混流反应器的稳定方程和系统的平衡域临界曲面两种方法计算了全混流反应器发生失控时的临界安全操作条件。文中所建立的临界安全操作值判据可以为全混流反应器的安全运行提供有效的理论依据。 最后,本文综合应用热稳定性分析、临界安全操作值判据与热量平衡分析等方法,对实际生产过程进行了危险性分析,计算了发生反应失控时的安全操作临界条件。

刘正荣[3](2000)在《混酸配制间歇操作改连续化的工艺设想》文中研究表明提出了混酸配制间歇化操作改连续化的工艺设想,用先进的仪表及控制手段来实现工艺改进的目的。

二、混酸配制间歇操作改连续化的工艺设想(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、混酸配制间歇操作改连续化的工艺设想(论文提纲范文)

(1)无氯TATB合成工艺及其应用研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 课题研究的背景和意义
        1.1.1 研究背景
        1.1.2 研究意义与目的
    1.2 国内外研究进展
        1.2.1 TATB及其生产技术研究进展
        1.2.2 TATB晶体形貌研究进展
        1.2.3 TATB基不敏感混合炸药研究进展
    1.3 本论文的研究内容和方法
    参考文献
2 无氯TATB的实验室合成技术研究
    2.1 引言
    2.2 间苯三酚经硝化反应合成1,3,5-三羟基-2,4,6-三硝基苯
        2.2.1 实验的主要药品和仪器
        2.2.2 合成实验与表征分析方法
        2.2.3 结果与讨论
        2.2.4 硝化反应机理探讨
    2.3 1,3,5-三羟基-2,4,6-三硝基苯经烷基化反应合成1,3,5-三烷氧基-2,4,6-三硝基苯
        2.3.1 实验的主要药品和仪器
        2.3.2 合成实验与表征分析方法
        2.3.3 结果与讨论
        2.3.4 烷基化反应机理探讨
    2.4 1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三硝基苯经胺化合成TATB
        2.4.1 实验的主要药品和仪器
        2.4.2 合成实验与表征分析方法
        2.4.3 实验结果与讨论
    2.5 常压催化胺化合成TATB的表观动力学研究
        2.5.1 实验的主要药品和仪器
        2.5.2 反应的表观动力学
        2.5.3 冠醚催化胺化合成TATB的反应机理研究
    2.6 本章小结
    参考文献
3 无氯TATB合成工艺的放大效应研究
    3.1 放大方法
        3.1.1 放大方法概述
        3.1.2 放大方法选择
    3.2 放大实验
        3.2.1 实验药品与主要设备
        3.2.2 工艺流程
        3.2.3 100 g放大实验
        3.2.4 500 g放大实验
        3.2.5 10 kg中试放大
    3.3 本章小结
    参考文献
4 无氯TATB的晶体形貌研究
    4.1 实验的主要药品和仪器
    4.2 基本原理
        4.2.1 过饱和溶液的形成
        4.2.2 晶核的产生
        4.2.3 晶体成长
    4.3 实验实施过程和表征方法
        4.3.1 实验实施过程
        4.3.2 表征方法
    4.4 实验结果与讨论
        4.4.1 转速对TATB晶体形貌的影响
        4.4.2 冷却方式对TATB晶体形貌的影响
        4.4.3 修饰剂对TATB晶体形貌的影响
        4.4.4 晶种对TATB晶体形貌的影响
    4.5 机理探讨
    4.6 本章小结
    参考文献
5 TATB包覆HMX研究
    5.1 基本理论
        5.1.1 润湿现象
        5.1.2 扩散理论
    5.2 实验的主要药品和仪器
        5.2.1 主要药品
        5.2.2 主要仪器
    5.3 实验方案
        5.3.1 HMX粗品的表面处理过程
        5.3.2 TATB/HMX包覆炸药制备过程
        5.3.3 参比样品制备
        5.3.4 TATB预处理
        5.3.5 表面活性剂溶液和粘结剂的制备
        5.3.6 结构表征和性能测试方法
    5.4 实验结果与讨论
        5.4.1 表面活性剂类型对包覆的影响
        5.4.2 粘结剂类型对包覆的影响
        5.4.3 TATB用量对包覆的影响
        5.4.4 HMX粒径对包覆的影响
        5.4.5 TATB粒径对包覆的影响
        5.4.6 蒸发温度对包覆的影响
        5.4.7 粘结剂用量对包覆的影响
        5.4.8 最佳工艺条件下制备的TATB/HMX包覆炸药的表征
    5.5 降感机理探讨
    5.7 本章小结
    参考文献
6 结论
    6.1 主要结论
    6.2 主要创新点
    6.3 研究展望
致谢
附录
附图

(2)全混流反应器反应失控危险性分析(论文提纲范文)

声明
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 化工生产过程危险性
        1.1.1 化工生产过程的特点
        1.1.2 化工行业生产事故统计分析
        1.1.3 化学反应类型及其失控危险性
    1.2 化学反应失控的研究历史与现状
        1.2.1 化学反应失控研究的起源和历史
        1.2.2 化学反应失控研究现状
    1.3 本课题研究的意义、方法和内容
第二章 全混流反应器稳定性分析与建模
    2.1 全混流反应器模型
        2.1.1 均相反应器
        2.1.2 流动模型
        2.1.3 全混流反应器
    2.2 全混流反应器数学模型的建立
        2.2.1 全混流反应器物料衡算方程
        2.2.2 全混流反应器热量衡算方程
        2.2.3 釜式反应器的间歇操作
        2.2.4 全混流反应器的数学模型
    2.3 反应器的热稳定性
    2.4 全混流反应器热稳定性判据
    2.5 全混流反应器稳定方程
    2.6 平衡域与平衡度理论
        2.6.1 Semenov系统的平衡域与平衡度
        2.6.2 全混流反应器的平衡域
        2.6.3 全混流反应器的平衡度
第三章 釜式反应器反应失控危险性分析
    3.1 全混流反应器的安全操作
        3.1.1 热稳定性
        3.1.2 临界安全操作条件
    3.2 间歇釜式反应器的安全操作
    3.3 工业生产过程反应失控危险性
        3.3.1 丙二醇生产过程临界安全操作条件
        3.3.2 硝基苯生产过程反应危险性分析
        3.3.3 邻硝基苯胺生产事故分析
第四章 结论
参考文献
致谢

四、混酸配制间歇操作改连续化的工艺设想(论文参考文献)

  • [1]无氯TATB合成工艺及其应用研究[D]. 常婷. 南京理工大学, 2018(07)
  • [2]全混流反应器反应失控危险性分析[D]. 邓楠. 东北大学, 2006(12)
  • [3]混酸配制间歇操作改连续化的工艺设想[J]. 刘正荣. 中国氯碱, 2000(01)


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