高琳[1]（2020）在《天冬中甾体皂苷的分离鉴定》文中研究表明天冬为百合科（Liliaceae）天门冬属植物天门冬Asparagus cochinchinensis（Lour.）Merr.的干燥块根,为2015年版《中国药典》收载药材。天冬为中医临床常用中药,性寒,味甘,微苦,具有养阴清热,润肺滋肾的功效。前期研究表明,天冬中主要含有多糖、皂苷、黄酮及氨基酸等成分,具有降血糖、抗炎、抗衰老及抗肿瘤等多种药理作用。甾体皂苷是天冬的主要活性成分,其结构类型多样,但由于其理化性质差异大,又含有同分异构体,分离纯化难度较大,导致目前天冬化学成分的研究并不充分,在很大程度上制约了天冬的质量标准和药效物质基础研究。为了进一步了解天冬中的甾体皂苷类成分,探究天冬的活性成分,本实验对天冬的药用部位进行了深入的化学成分研究。天冬药材用60%的乙醇提取,综合利用AB-8大孔吸附树脂、MCI树脂、凝胶Sephadex LH-20、硅胶和C18柱色谱,以及半制备高压液相色谱（包括使用不同分离机制的色谱柱）等方法进行分离纯化,运用薄层色谱、高效液相色谱、超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）等技术进行成分检测分析。最终,从天冬醇提物中分离得到18个单体化合物,并通过测定理化性质和利用现代波谱技术,鉴定了它们的化学结构:包括14个呋甾皂苷、1个螺甾皂苷和3个其它类型的化合物,其中8个为新化合物。8个新化合物的结构为:（25R）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-β-D-葡萄糖基-（1→2）-[β-D-吡喃木糖基（1→4）]-[α-L-吡喃鼠李糖基（1→6）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、（25R）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-β-D-葡萄糖基-（1→2）-[α-L-吡喃鼠李糖（1→4）-[α-L-吡喃鼠李糖（1→6）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、（25R）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-[β-D-吡喃木糖基-（1→4）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、（25S）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-12-酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-[β-D-吡喃木糖基-（1→4）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、（25S）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-Δ5（6）-烯-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-[β-D-吡喃木糖基-（1→4）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、（25S）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-Δ5（6）-烯-呋甾-3β,22α,26-三醇-12-酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-[β-D-吡喃木糖基-（1→4）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、（25R）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-β-D-吡喃木糖基-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、（25S）-5β-螺甾-3β,22α-12-酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）。已知化合物为:（25R）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-Δ5（6）-烯-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-[β-D-木糖基-（1→4）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、Aspacochioside A（10）,（25S）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-β-D-吡喃木糖基-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖苷（11）、（25R）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖苷（12）、Protodioscin（13）、（25S）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-12-酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（14）、Filicinoside C（15）、（+）-Nyasol（16）、（–）-3’-O-methyl-Nyasol（17）、β-谷甾醇（18）。通过本实验研究,我们得到了天冬中具有代表性的甾体皂苷类成分,其结构母核中C-12位含有酮基以及C-3位糖链中含有不同糖基组合,丰富了天冬甾体皂苷的化合物库,同时为天冬的质量标准提升、药理活性研究,以及综合利用开发奠定了物质基础。
刘梦迪[2]（2017）在《天冬饮片产地加工与炮制一体化工艺研究》文中认为目的:1.采用产地加工与炮制一体化方式研究天冬由鲜品形成饮片的过程,以达到省时省力、节约能源及人工,使之加工工艺规范化,为天冬产业化生产提供理论基础与技术支撑;2.以天冬总氨基酸、总多糖、总皂苷三个有效部位含量为指标,并结合外观形状、醇溶性浸出物含量及饮片得率,采用综合评分法构建天冬质量评价体系,为优选天冬产地加工与炮制一体化生产工艺提供支撑,为天冬质量综合评价提供依据;3.解决天冬产地加工过程中人工去皮、耗时耗力及干燥时间长,形成的药材及饮片色泽深且不均的难题,规范天冬饮片的生产环节及参数,以保证天冬饮片的质量。方法:1.通过历代炮制资料的研究,分别将天冬的古代炮制方法及近代炮制方法进行整理归纳,结合产地调研、天冬市售情况及饮片加工情况的调查,分析现在天冬饮片加工过程中存在问题;2.采用紫外-可见分光光度法分别建立天冬总氨基酸、总多糖、总皂苷的含量测定方法,结合天冬饮片的外观性状、醇溶性浸出物含量及饮片得率,综合评价天冬饮片的质量。其中采用层次分析法计算各指标权重系数,得出评价天冬饮片质量的综合评分公式;3.采用单因素实验法分别对天冬（广西、云南）饮片产地加工与炮制一体化工艺中:蒸制、煮制、切制及干燥等各环节进行考察,同时采用Box-Benhken响应面法,以加碳酸氢铵的量、煮制时间、纵切厚度为自变量,综合评分为响应值,设计3因素3水平的响应面实验,优选天冬产地加工与炮制一体化的工艺参数;4.采用建立的的天冬饮片质量评价体系,对一体化饮片与传统饮片进行分析,比较两种饮片加工方式的优劣;将实验室优选的天冬饮片产地加工与炮制一体化工艺,进行中试实验,采用自主研制的新鲜天冬的剖切去皮机及企业煮制设备、干燥设备等对工艺的可行性及稳定性进行验证。结果:1.历代的古籍文献中天冬的加工方法都有“去心”的记载,但查阅近代文献及标准规范发现,近代的天冬炮制过程中基本不“去心”,并且经过多年的临床应用,亦未见副作用,所以现在天冬炮制过程中省去了“去心”的环节。现市场上流通的基本都为天冬个药,难见天冬饮片,企业所生产的大天冬饮片片型多为1cm的段,基本不生产薄片;小天冬饮片基本为原药材;2.通过对市售天冬药材及饮片的质量分析,发现市售天冬质量良莠不齐,质地较软、粘性大的基本存在水分超标的问题,少数样品醇溶性浸出物不达标准;在产地多有硫熏的情况,市场上硫熏天冬呈黄白色,无硫天冬呈黄棕色,但也有极少数将硫熏后颜色较深的天冬作无硫天冬出售;3.鲜天冬在产地需煮制较长时间后才能去掉皮,研究发现以食品添加剂碳酸氢铵应用到天冬煮制去皮过程中,可使天冬的根皮与皮层间的细胞破碎,利于天冬的去皮,有效缩短了煮制时间,对于天冬饮片质量无明显影响;4.经中试实验调整后的天冬饮片产地加工与炮制一体化工艺为:取鲜天冬,抢水洗,放入煮制设备中,加0.7%的碳酸氢铵,煮制时间为18min,捞出,趁热入冷水后,冷却,用新鲜天冬剖切去皮装置对天冬进行去皮与切制过程,纵剖为2瓣（广西产小天冬）或切制为3mm纵片（云南产大天冬）,采用企业干燥设备先80℃干燥3h,再50℃干燥;5.新鲜天冬剖切去皮装置的研制使天冬加工过程中的去皮环节与切片环节同时进行,可明显提高天冬饮片的生产效率,为天冬饮片产地加工与炮制一体化生产提供保障。结论:1.建立的天冬质量评价体系及综合评分方法,可结合饮片外观性状、得率及内在成分含量,全面评价天冬饮片的质量,为天冬一体化工艺优选提供依据。2.天冬饮片产地加工与炮制一体化工艺经验证稳定可行,适用于机械化生产,所形成饮片质量较优。3.先高温后低温的梯度变温干燥方法,适用于天冬饮片的干燥过程,可明显缩短干燥时间,所得饮片质量较佳。4.研制的新鲜天冬剖切去皮装置,解决了人工剥皮难的问题,为天冬饮片产地加工与炮制一体化生产提供了保障。
王明芳[3]（2017）在《土炒白扁豆质量控制与补脾止泻作用研究》文中进行了进一步梳理目的本课题在对白扁豆土炒前后主要化学成分变化及土炒炮制辅料研究进行分析的基础上,对土炒白扁豆的质量标准进行了研究,同时还对白扁豆土炒前后药效学及不同辅料炮制对其补脾止泻作用的影响做了初步研究,为土炒白扁豆质量标准的建立与完善提供参考,以确保土炒白扁豆临床用药安全有效、稳定可控。方法1.采用紫外分光光度法测定白扁豆中总磷脂、粗品凝集素含量,采用凯氏定氮法及氨基酸分析仪法分别测定白扁豆中蛋白质、游离氨基酸含量,并对白扁豆土炒前后总磷脂、蛋白质、游离氨基酸、粗品凝集素含量及凝集素活力变化进行比较研究。2.以昆明种小鼠作为实验对象,造模成功后,灌胃给药不同规格炮制品提取浓缩液,选取血清胃动素（MTL）、胃泌素（GAS）以及胃排空和肠推进功能为指标,对比研究白扁豆土炒前后药效学差异以及不同辅料炮制对其补脾止泻作用的影响。3.根据2015年版《中国药典》对饮片质量要求,从性状、鉴别、检查、含量测定等方面对土炒白扁豆进行质量控制研究。4.采用热分析技术与红外光谱技术（FTIR）分析灶心土、赤石脂与禹余粮的热解特性,初步探讨赤石脂和禹余粮替代灶心土的可行性。结果1.分别测定了白扁豆及土炒白扁豆中总磷脂、蛋白质、游离氨基酸及粗品凝集素的含量,结果显示白扁豆经过炮制后,总磷脂的含量降低,蛋白质含量基本不变,游离氨基酸含量增加,且出现一种新氨基酸:脯氨酸,含量较高,达63.33 mg/100g;并测定了白扁豆中凝集素活力及含量,经过土炒后,总凝集素含量大幅减少,接近于零,说明凝集素经过加热后,遭到破坏,其含量大幅降低。2.药效学方面,白扁豆经炮制后,对小鼠的胃排空和小肠推进具有显着抑制作用,并且可以恢复脾虚泄泻小鼠胃肠激素水平,使其趋于正常值,土炒后健脾止泻作用增强,通过白扁豆各炮制品间比较,其治疗作用具有差异性,灶心土组和禹余粮组对小鼠胃排空和小肠推进的抑制作用及调节小鼠血清胃动素和胃泌素的作用强于清炒组、赤石脂组和麸炒组。3.建立了土炒白扁豆薄层鉴别条件,斑点清晰,分离度好;对土炒白扁豆中水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物及含量测定等方面做了规定。4.对比热解特性得出,灶心土、赤石脂和禹余粮的热解特性均在400-600℃处出现一段失重台阶,整体而言,赤石脂与禹余粮热解特性没有体现出灶心土热解特性的复杂性;作为炮制辅料而言,灶心土、禹余粮在室温至600℃之间更为稳定,为土炒中药品质提供保障。通过红外光谱相似度数值得出,以灶心土做对照,赤石脂与灶心土相似度数值较偏低,禹余粮与灶心土相似度数值处于中等水平。结论本实验测定并比较了白扁豆及土炒白扁豆中常规物质的含量,通过药理实验得出白扁豆炮制后补脾止泻作用增强;并通过热分析技术、红外光谱技术（FTIR）及药效学试验初步探讨得出禹余粮比赤石脂更适用于替代灶心土;优选出了土炒白扁豆薄层鉴别条件,并从性状、鉴别、检查、含量测定等方面对土炒白扁豆进行了质量控制。通过本课题的研究结果,将为土炒白扁豆的质量控制、临床应用及进一步的研究、开发提供初步的理论和实验依据。
薛彬,胡红美[4]（2012）在《配位作用毛细管电泳分离天冬中氨基酸》文中研究指明基于配位相互作用的毛细管电泳技术,利用Cu2+与氨基酸的配位作用,形成具有不同离子淌度的络合物,在50 mmol/L的CuSO4缓冲液中可实现中药天冬中氨基酸的有效分离。在最优条件下,被分离的氨基酸分别为:赖氨酸、组氨酸、精氨酸、甘氨酸、色氨酸、亮氨酸、缬氨酸、谷氨酸。该法无需样品衍生处理,快速、简便,灵敏度较高,值得推广。
王英,周启东,孙秀峰[5]（2011）在《清热颗粒质量标准研究》文中进行了进一步梳理目的评价自制清热颗粒制剂的质量,建立其标准的鉴定方法。方法采用薄层色谱法对自制清热颗粒的主药板蓝根、黄芩、栀子、枳壳、赤芍进行鉴别,发现问题及时采取措施进行修正;对其他指标按照2005年版《中华人民共和国药典》（一部）中药材标准亦进行了评定。结果通过修改提取方法、调整展开剂等,采用薄层色谱法能准确鉴别板蓝根、黄芩、栀子、枳壳、赤芍等主药;其他指标均符合国家标准,并且能建立相应的评定方法。结论自制清热颗粒制剂符合国家有关标准,并且能有简便易行、阴性亦无干扰的鉴别方法以及可行的评定方法。
杨九艳,韩继新,邵红霞,格日乐,李海霞,张秀梅[6]（2009）在《蒙药中间锦鸡儿的质量标准研究》文中认为目的:制定蒙药中间锦鸡儿的质量标准,为蒙药中间锦鸡儿的合理利用和质量控制提供评价标准及科学依据。方法:对5个不同产地的中间锦鸡儿进行性状及显微特征观测;用薄层层析法以β-谷甾醇为对照品进行鉴别;用水分测定法和灰分测定法和浸出物测定法等进行相应的检查;采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品在510nm测定其总黄酮含量。结果:5个不同产地的中间锦鸡儿在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;水分含量均在7.0%以下,总灰分均在10.0%以下,酸不溶性灰分均在1.0%以下,醇溶性浸出物含量均在13.0%以上;总黄酮的含量均在0.2%以上。结论:通过研究制定了蒙药中间锦鸡儿的质量控制标准。
翟宇君[7]（2009）在《天麻药材质量评价及HPLC指纹图谱研究》文中进行了进一步梳理为加强GAP基地天麻的质量控制与天麻药材资源的综合开发利用,本研究以高效液相色谱（HPLC）指纹图谱结合指标性成分定量分析的方法,对不同产地、不同类型的天麻进行了综合系统的评价,同时建立了天麻药材的标准指纹图谱,论文主要包括以下内容:1.天麻灰分与浸出物含量研究本研究参照药典规定方法,分别对略阳GAP基地和其它产地的天麻进行了灰分与浸出物含量研究,认为略阳GAP基地的天麻总灰分与酸不溶性灰分含量整体低于其它产地天麻,两项浸出物含量也整体高于其它产地天麻,且总灰分指标符合药典规定。2.天麻中多糖含量研究选用苯酚-硫酸法测定天麻中可溶性总糖含量,3,5-二硝基水杨酸法测定还原糖的含量,以二者之差计算天麻中多糖的含量。结果认为天麻中三种糖类成分的变化趋势基本一致,贮藏年限对其无明显影响,且多糖含量的高低与传统分级方法不相符。3.略阳天麻药材指纹图谱研究采用共有模式生成法中的平均矢量法,建立了略阳GAP基地天麻药材标准指纹图谱,同时结合指标性成分定量分析,发现仅以指纹图谱技术或单一成分含量分析不能准确反映中药质量,HPLC指纹图谱技术结合指标成分定量分析法用于中药质量评价,结果更为可靠。4.不同产地天麻品质评价以购自国家药品生物制品检定所的天麻对照药材作为指纹对照品,对不同产地的天麻进行质量评价。高黎贡山野生天麻HPLC指纹图谱的相似度最高,天麻素含量也与对照药材接近,品质较优;安徽大别山天麻相似度最低,但天麻素含量最高,可考虑作为开发天麻素的原药材具有较高的利用价值。5.天麻中重金属残留量研究用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法,对采自不同产地的九个天麻样品进行了铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）六种重金属元素残留量的分析,结果九批样品的镉（Cd）元素含量都严重超标,铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）四种重金属含量均符合规定,铬（Cr）在《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中未作出明确规定,建议对天麻药材铬（Cr）含量制定出限量标准。
杨九艳,鞠爱华,韩继新,邵红霞,李海霞,格日乐[8]（2008）在《蒙药小叶锦鸡儿的质量标准研究》文中研究说明目的:制定蒙药小叶锦鸡儿的质量标准,为蒙药小叶锦鸡儿的合理利用和质量控制提供依据。方法:对5个不同产地的小叶锦鸡儿进行性状及显微特征观测;用薄层层析法以β-谷甾醇为对照品进行鉴别;用水分测定法、灰分测定法,浸出物测定法等进行相应的检查;采用紫外-可见分光光度法,以芦丁为对照品在510nm测定其总黄酮含量。结果:5个不同产地的小叶锦鸡儿在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;水分含量均在8.57%以下,总灰分均在8.40%以下,酸不溶性灰分均在2.58%以下,醇溶性浸出物含量均在7.0%以上;总黄酮的含量均在0.15%以上。结论:通过研究制定蒙药小叶锦鸡儿的质量控制标准。
王红然[9]（2008）在《二冬膏的化学成分及抗氧化活性研究》文中研究指明中药复方是中医临床治疗最主要的特点之一。研究中药复方作用的物质基础和作用机制是实现中药现代化的关键。中药复方药效的物质基础是其化学成分的总和。现代研究表明多种化学成分是中药作用的物质基础,任何配伍效应都应该有一定的化学表述。研究中药配伍前后化学成分的变化是探讨配伍规律的一个重要途径。但目前国内外对二冬膏的化学成分研究未见文献报道,药理学研究方面甚少。本文以二冬膏为原料对其中的成分进行分离,得到腺苷、薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元。本实验旨在通过对复方二冬膏的活性成分的提取分离方法和粗提物的抗氧化活性研究,以及中药配伍前后化学成分的变化情况,从而为研究中药复方制剂奠定基础。本文采用水煮法对二冬膏中的化学成分进行提取,运用大孔树脂吸附色谱法、硅胶柱层析法以及葡聚糖凝胶柱层析相结合的方法进行分离,得到五种单体化合物（化合物Ⅰ-化合物Ⅴ）,通过理化性质及波谱解析已经鉴定出来的有腺苷、薯蓣皂苷元、菝葜皂苷元。运用高效液相色谱法对这三种化合物的含量进行了测定;考察了这三种化合物配伍前后的含量变化情况;测定了天冬、麦冬和二冬膏中总皂苷和总黄酮的含量;并采用紫外一可见分光光度法对复方二冬膏粗提物的抗氧化活性进行测定,为探讨中药配伍规律奠定了坚实的基础。含量测定结果表明:二冬膏中腺苷的含量是配伍前单味药含量的平均值,薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元的含量均有所降低。总皂苷的含量等于配伍前单味药总皂苷含量的总和,总黄酮的含量是配伍前总黄酮含量的平均值。DPPH·法比较了天冬、麦冬和二冬膏中抗氧化活性。实验结果表明:三者中二冬膏总提取物的抗氧化活性最强,说明天冬和麦冬配伍后抗氧化活性增强。麦冬正丁醇层和氯仿层抗氧化活性都最强。本文的创新点:①首次对二冬膏中的化学成分进行研究,分离得到五个单体化合物。②建立了二冬膏中腺苷、薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元的高效液相色谱检测方法。③采用DPPH·法测定天冬、麦冬和二冬膏粗提物抗氧化活性。
王建明,王岩松,马晓星,王凯乾[10]（2008）在《乳康胶囊TLC鉴别及含量测定》文中进行了进一步梳理目的确定乳康胶囊质量标准。方法通过薄层色谱法对处方中浙贝母、玄参、乳香、天冬进行定性鉴别。运用高效液相色谱-蒸发光散射法对黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定。结果定性鉴别从样品中能检出相应的斑点。黄芪甲苷含量在1.44～4.32μg之间有良好的线性关系。回收率为100.3%,RSD=0.5%。结论所建立的方法可靠,能准确地进行定性、定量检测,可以用于本制剂的质量控制。
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略词表 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 资源分布情况 |
| 1.2 化学成分研究 |
| 1.3 药理活性研究 |
| 1.3.1 抗肿瘤作用 |
| 1.3.2 抗衰老作用 |
| 1.3.3 抗溃疡和抗腹泻作用 |
| 1.3.4 抗菌和增强免疫作用 |
| 1.3.5 降血糖作用 |
| 1.3.6 其它作用 |
| 第二章 天冬的分离纯化和结构鉴定 |
| 2.1 仪器与材料 |
| 2.2 药材来源 |
| 2.3 提取分离纯化 |
| 2.4 化合物的结构鉴定 |
| 2.4.1 化合物结构解析及结果数据 |
| 2.4.2 酸水解与单糖构型的确定 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 第三章 结论与展望 |
| 3.1 结论与讨论 |
| 3.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 综述 甾体皂苷的提取分离方法研究 |
| 1 提取方法 |
| 2 分离方法 |
| 3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略词表 |
| 前言 |
| 第一章 天冬产地加工及市售情况的调查研究 |
| 1 天冬炮制情况的历代中药炮制资料研究 |
| 1.1 古籍资料中天冬炮制工艺概况 |
| 1.2 近代文献资料中天冬的加工炮制概况 |
| 2 天冬产地加工实地调研结果及分析 |
| 3 天冬市售情况及饮片加工情况的调查研究 |
| 第二章 天冬质量评价体系的建立 |
| 1 实验材料 |
| 2 天冬饮片外观性状评价 |
| 3 天冬浸出物测定 |
| 4 天冬煎出率的测定 |
| 5 天冬总氨基酸含量测定 |
| 5.1 对照品溶液的制备 |
| 5.2 样品溶液的制备 |
| 5.3 波长的选择 |
| 5.4 方法学考察 |
| 5.5 回流提取法提取天冬总氨基酸的单因素实验 |
| 5.5.1 料液比对提取天冬总氨基酸含量的影响 |
| 5.5.2 回流时间对提取天冬总氨基酸含量的影响 |
| 5.5.3 提取温度对提取天冬总氨基酸含量的影响 |
| 5.6 正交法优选回流提取法提取天冬总氨基酸的工艺 |
| 6 天冬总多糖含量测定 |
| 6.1 对照品溶液的制备 |
| 6.2 样品溶液的制备 |
| 6.3 波长的选择 |
| 6.4 方法学考察 |
| 6.5 考察不同提取方法对天冬多糖含量的影响 |
| 6.6 回流提取法提取天冬多糖的单因素实验 |
| 6.6.1 料液比对提取天冬多糖含量的影响 |
| 6.6.2 回流时间对提取天冬多糖含量的影响 |
| 6.6.3 提取温度对提取天冬多糖含量的影响 |
| 6.7 正交法优选回流提取法提取天冬多糖的工艺 |
| 7 天冬总皂苷含量测定 |
| 7.1 对照品溶液的制备 |
| 7.2 样品溶液的制备 |
| 7.3 波长的选择 |
| 7.4 方法学考察 |
| 7.4.1 标准曲线的绘制 |
| 7.4.2 精密度实验 |
| 7.4.3 重复性试验 |
| 7.4.4 稳定性试验 |
| 7.4.5 加样回收率试验 |
| 7.5 超声提取天冬皂苷单因素实验 |
| 7.6 响应面法优化天冬皂苷实验设计及结果分析 |
| 8 综合评分方法的确立 |
| 第三章 市售天冬药材及饮片的质量分析 |
| 1 市售样品信息 |
| 2 市售样品的质量分析 |
| 第四章 天冬饮片一体化加工工艺研究 |
| 一、广西产天冬一体化工艺研究 |
| 1 蒸制工艺研究 |
| 2 煮制工艺研究 |
| 2.1 煮制时间对天冬质量的影响 |
| 2.2 碳酸氢铵的使用对天冬饮片的影响 |
| 2.3 碳酸氢铵使用量的考察 |
| 2.4 煮制后温度的变化对天冬质量的影响 |
| 2.5 天冬煮制过程与去皮过程合理性研究 |
| 3 切制工艺的研究 |
| 4 干燥工艺的研究 |
| 4.1 干燥方式的选择 |
| 4.1.1 恒温烘干 |
| 4.1.2 真空干燥、微波干燥 |
| 4.1.3 天冬饮片梯度变温干燥工艺预实验 |
| 4.2 天冬梯度变温干燥工艺考察 |
| 4.2.1 第一阶段温度考察 |
| 4.2.2 第二阶段温度考察 |
| 4.2.3 第一阶段时间考察 |
| 4.2.4 第二阶段时间考察 |
| 5 鲜天冬储存时间的考察 |
| 5.1 常温储存 |
| 5.2 冷藏储存 |
| 5.3 冷冻储存 |
| 二、云南产天冬一体化工艺研究 |
| 三、天冬饮片产地加工与炮制一体化工艺优选 |
| 四、天冬一体化饮片与传统饮片比较研究 |
| 1 天冬饮片传统加工工艺研究 |
| 2 一体化饮片与传统饮片质量分析 |
| 五、天冬饮片产地加工与炮制一体化中试实验 |
| 第五章 新鲜天冬剖切去皮装置的研制 |
| 1 设计背景及目标 |
| 2 设计原理 |
| 3 操作方法 |
| 全文总结 |
| 结语 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 个人简介 |
| 致谢 |
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号及缩略词英汉对照 |
| 前言 |
| 第一章 白扁豆土炒前后主要成分含量变化研究 |
| 1.1 仪器与材料 |
| 1.1.1 仪器 |
| 1.1.2 试剂与对照品 |
| 1.1.3 白扁豆样品收集 |
| 1.1.4 炮制方法 |
| 1.2 不同产地白扁豆土炒前后总磷脂含量测定 |
| 1.2.1 方法 |
| 1.2.2 供试品含量测定 |
| 1.2.3 实验结果 |
| 1.3 白扁豆土炒前后蛋白质含量测定 |
| 1.3.1 方法 |
| 1.3.2 供试品含量测定 |
| 1.3.3 实验结果 |
| 1.4 白扁豆土炒前后游离氨基酸含量测定 |
| 1.4.1 方法 |
| 1.4.2 供试品含量测定 |
| 1.4.3 实验结果 |
| 1.5 白扁豆土炒前后凝集素活力及含量测定 |
| 1.5.1 方法 |
| 1.5.2 凝集素活力及粗品含量测定 |
| 1.5.3 实验结果 |
| 1.6 结论 |
| 第二章 白扁豆土炒前后药效学比较研究及不同辅料炮制对其补脾止泻作用的影响 |
| 2.1 仪器与材料 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 药品与试剂 |
| 2.1.3 动物 |
| 2.1.4 数据处理 |
| 2.2 白扁豆土炒前后补脾止泻作用研究 |
| 2.2.1 方法 |
| 2.2.2 结果 |
| 2.3 不同辅料炮制对白扁豆补脾止泻作用的影响 |
| 2.3.1 方法 |
| 2.3.2 结果 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 土炒白扁豆质量评价研究 |
| 3.1 仪器与材料 |
| 3.1.1 仪器 |
| 3.1.2 试剂对照品 |
| 3.1.3 药材 |
| 3.2 性状 |
| 3.3 显微鉴别 |
| 3.3.1 显微鉴别 |
| 3.3.2 粉末鉴别 |
| 3.3.3 薄层鉴别 |
| 3.4 常规物质检查 |
| 3.4.1 杂质 |
| 3.4.2 水分 |
| 3.4.3 总灰分 |
| 3.4.4 酸不溶性灰分 |
| 3.4.5 浸出物 |
| 3.5 含量测定 |
| 3.5.1 成分选择依据 |
| 3.5.2 方法原理 |
| 3.5.3 测定方法的验证 |
| 3.5.4 样品含量测定及结果 |
| 3.6 结论 |
| 3.7 土炒白扁豆质量标准草案 |
| 第四章 白扁豆土炒炮制辅料研究—赤石脂和禹余粮作为灶心土替代品的探讨 |
| 4.1 仪器与材料 |
| 4.1.1 仪器 |
| 4.1.2 样品收集 |
| 4.2 方法 |
| 4.2.1 样品处理 |
| 4.2.2 热重实验 |
| 4.2.3 红外光谱实验 |
| 4.2.4 数据处理及图表绘制 |
| 4.3 结果 |
| 4.3.1 灶心土、赤石脂和禹余粮的热解特性研究 |
| 4.3.2 灶心土、赤石脂和禹余粮的红外光谱研究 |
| 4.4 结论 |
| 讨论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 检测波长的选择 |
| 2.2 运行介质浓度对分离的影响 |
| 2.3 运行电压对分离的影响 |
| 2.4 运行介质酸度对分离的影响 |
| 2.5 进样时间 |
| 2.6 最优条件下天冬中氨基酸的CICE谱图 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 样品 |
| 1.3 其他用品 |
| 2 主药的鉴别 |
| 2.1 依据的标准 |
| 2.2 性状 |
| 2.3 板蓝根 |
| 2.4 黄芩 |
| 2.5 栀子 |
| 2.6 枳壳 |
| 2.7 赤芍 |
| 3 其他 |
| 3.1 粒度 |
| 3.2 水分 |
| 3.3 溶化性 |
| 3.4 装量差异 |
| 3.5 微生物限度 |
| 3.5.1 培养基 |
| 3.5.2 菌种 |
| 3.5.3 细菌、霉菌及酵母菌计数方法的验证 |
| 3.5.3.1 菌液制备方法 |
| 3.5.3.2 供试液制备 |
| 3.5.3.3 验证方法 |
| 3.5.4 控制菌 (大肠埃希菌) 检查方法的验证 |
| 3.5.5 微生物检验 |
| 3.6 浸出物含量测定 |
| 4 讨论 |
| 1 材料 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 性状 |
| 2.2 鉴别 |
| 2.2.1 显微鉴别 |
| 2.2.2 薄层鉴别 |
| 2.3 检查 |
| 2.3.1 水分 |
| 2.3.2 灰分和酸不溶性灰分 |
| 2.3.3 浸出物 |
| 2.3.4 重金属 |
| 2.4 含量测定 |
| 2.4.1 样品溶液的制备 |
| 2.4.2 对照品溶液的制备 |
| 2.4.3 最大吸收波长的确定 |
| 2.4.4 线性关系的考察 |
| 2.4.5 稳定性试验 |
| 2.4.6 精密度试验 |
| 2.4.7 重复性试验 |
| 2.4.8 加样回收率试验 |
| 2.4.9 样品中总黄酮含量的测定 |
| 3 讨论 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一篇 文献综述 |
| 第一章 中药质量控制方法研究进展 |
| 1.1 中药的起源与发展 |
| 1.2 中药材资源基本情况 |
| 1.3 中药质量控制与发展 |
| 1.3.1 中药质量控制的概念 |
| 1.3.2 中药质量控制的意义 |
| 1.3.3 中药质量控制技术方法的发展 |
| 第二章 中药指纹图谱研究方法与进展 |
| 2.1 中药指纹图谱技术的起源 |
| 2.2 概念及分类 |
| 2.2.1 概念 |
| 2.2.2 分类 |
| 2.3 建立指纹图谱的技术方法 |
| 2.3.1 薄层色谱（TLC）法 |
| 2.3.2 高效液相色谱（HPLC）法 |
| 2.3.3 气相色谱（GC）法 |
| 2.3.4 高效毛细管电泳（HPCE）法 |
| 2.3.5 高速逆流色谱（HSCCC）法 |
| 2.3.6 紫外光谱（UV）法 |
| 2.3.7 红外光谱（IR）法与近红外光谱（NIR）法 |
| 2.3.8 X－射线衍射（XRD）法和核磁共振（NMR）法 |
| 2.3.9 化学振荡指纹图谱 |
| 2.3.10 质谱（MS）法 |
| 2.3.11 DNA 指纹图谱 |
| 2.3.12 多维多息特征谱 |
| 2.3.13 指纹图谱数据库的建立 |
| 2.4 HPLC 指纹图谱的构建 |
| 2.4.1 HPLC 指纹图谱的构建的构建程序 |
| 2.4.2 HPLC 指纹图谱的数据处理 |
| 2.4.3 HPLC 指纹图谱的技术要求 |
| 2.5 国内外指纹图谱研究现状 |
| 2.5.1 国外植物药指纹图谱的质量评价状况 |
| 2.5.2 国内中药指纹图谱研究概况 |
| 2.6 指纹图谱研究的意义及应用前景 |
| 2.7 结语 |
| 第三章 天麻的研究进展 |
| 3.1 天麻的本草考证 |
| 3.2 天麻的种质资源分布概况 |
| 3.3 天麻的生物学特性 |
| 3.3.1 天麻的植物学形态 |
| 3.3.2 天麻的药材性状 |
| 3.4 天麻化学成分概述 |
| 3.4.1 酚类化合物及其甙类 |
| 3.4.2 甾醇及有机酸类 |
| 3.4.3 多糖类 |
| 3.4.4 氨基酸及蛋白类 |
| 3.4.5 其他 |
| 3.5 天麻的药理作用 |
| 3.5.1 对中枢神经系统的作用 |
| 3.5.2 对神经细胞损伤的保护作用 |
| 3.5.3 天麻对心血管系统的作用 |
| 3.5.4 天麻的抗炎、免疫作用 |
| 3.5.5 促智、抗衰老作用 |
| 3.5.6 天麻的毒副作用 |
| 3.6 天麻的质量评价研究现状 |
| 3.6.1 定性鉴别 |
| 3.6.2 指标成分的含量测定 |
| 3.6.3 指纹图谱研究 |
| 第二篇 实验部分 |
| 第一章 天麻灰分含量研究 |
| 引言 |
| 1.1 材料与方法 |
| 1.1.1 仪器与材料 |
| 1.1.2 样品制备 |
| 1.1.3 测定方法 |
| 1.2 结果与分析 |
| 1.2.1 略阳GAP 基地天麻灰分含量 |
| 1.2.2 不同产地天麻灰分含量 |
| 1.2.3 不同贮藏年限天麻灰分含量 |
| 1.3 讨论 |
| 第二章 天麻浸出物含量研究 |
| 引言 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 仪器与材料 |
| 2.1.2 样品制备 |
| 2.1.3 测定方法 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 略阳GAP 基地天麻浸出物含量 |
| 2.2.2 不同产地天麻浸出物含量 |
| 2.2.3 不同贮藏年限天麻浸出物含量 |
| 2.3 讨论 |
| 第三章 天麻中多糖含量研究 |
| 引言 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试剂与材料 |
| 3.1.2 天麻多糖的提取与测定 |
| 3.1.3 可溶性总糖的测定――苯酚-硫酸法 |
| 3.1.4 还原糖含量的测定――3,5-二硝基水杨酸法(DNS 法) |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 略阳GAP 基地天麻中糖含量 |
| 3.2.2 不同产地天麻中糖含量 |
| 3.2.3 不同贮藏年限天麻中糖含量 |
| 3.3 讨论 |
| 第四章 略阳天麻质量评价与HPLC 指纹图谱研究 |
| 引言 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 仪器与材料 |
| 4.1.2 色谱条件 |
| 4.1.3 标准品溶液配制 |
| 4.1.4 供试品溶液的制备 |
| 4.1.5 测定方法 |
| 4.1.6 方法学研究 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 标准指纹图谱的建立 |
| 4.2.2 相似度评价 |
| 4.2.3 有效成分定量分析 |
| 4.2.4 聚类分析 |
| 4.3 讨论 |
| 第五章 不同产地天麻质量评价研究 |
| 引言 |
| 5.1 材料与方法 |
| 5.2 结果与分析 |
| 5.2.1 对照指纹图谱的建立 |
| 5.2.2 相似性分析 |
| 5.2.3 主要成分定量分析 |
| 5.2.4 聚类分析 |
| 5.3 讨论 |
| 第六章 天麻中重金属残留量分析 |
| 引言 |
| 6.1 材料与方法 |
| 6.1.1 仪器与材料 |
| 6.1.2 供试品溶液制备 |
| 6.1.3 标准曲线绘制 |
| 6.1.4 样品的测定 |
| 6.2 结果与分析 |
| 6.3 讨论 |
| 第七章 结论 |
| 7.1 灰分和浸出物含量研究 |
| 7.2 天麻中多糖含量研究 |
| 7.3 略阳天麻质量评价与HPLC 指纹图谱研究 |
| 7.4 不同产地天麻质量评价研究 |
| 7.5 天麻中重金属残留量分析 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 材料 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 显微鉴别 |
| 2.2 薄层鉴别 |
| 2.2.1 对照品溶液的制备 |
| 2.2.2 供试品溶液的制备 |
| 2.2.3 薄层色谱条件及鉴别 |
| 2.3 检查 |
| 2.3.1 水分 |
| 2.3.2 灰分和酸不溶性灰分 |
| 2.3.3 浸出物 |
| 2.3.4 重金属 |
| 2.4 含量测定 |
| 2.4.1 供试品溶液的制备 |
| 2.4.2 对照品溶液的制备 |
| 2.4.3 最大吸收波长的确定 |
| 2.4.4 线性关系的考察 |
| 2.4.5 稳定性试验 |
| 2.4.6 精密度试验 |
| 2.4.7 重复性试验 |
| 2.4.8 加样回收率试验 |
| 2.4.9 样品中总黄酮含量的测定 |
| 3 讨论 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 前言 |
| 第一章 研究概况 |
| 1.1 中药复方的研究 |
| 1.2 二冬膏的研究现状 |
| 1.3 天冬的研究概况 |
| 1.4 麦冬的研究概况 |
| 1.5 展望 |
| 第二章 二冬膏中三种单体化合物的分离和鉴定 |
| 2.1 实验材料、仪器与试剂 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 仪器设备 |
| 2.1.3 实验试药与试剂 |
| 2.1.4 展开剂系统 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 提取和分离 |
| 2.2.2 化合物Ⅰ的结构鉴定 |
| 2.2.3 化合物Ⅱ的结构鉴定 |
| 2.2.4 化合物Ⅲ的结构鉴定 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 天冬、麦冬、二冬膏中三种单体化合物的含量测定 |
| 3.1 实验材料、仪器与试剂 |
| 3.1.1 实验材料 |
| 3.1.2 仪器设备 |
| 3.1.3 实验试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 腺嘌呤核苷酸的含量测定 |
| 3.2.2 薯蓣皂苷元的含量测定 |
| 3.2.3 菝葜皂苷元的含量测定 |
| 3.3 小结与讨论 |
| 第四章 天冬、麦冬、二冬中总皂苷的含量测定 |
| 4.1 实验材料、仪器与试剂 |
| 4.1.1 实验材料 |
| 4.1.2 仪器 |
| 4.1.3 试剂 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 对照品溶液的制备 |
| 4.2.2 供试品溶液的制备 |
| 4.2.3 标准曲线的绘制 |
| 4.2.4 精密度实验 |
| 4.2.5 稳定性实验 |
| 4.2.6 重现性实验 |
| 4.2.7 加样回收率实验 |
| 4.2.8 样品含量测定 |
| 4.3 小结与讨论 |
| 第五章 天冬、麦冬、二冬中总黄酮的含量测定 |
| 5.1 实验材料、仪器与试剂 |
| 5.1.1 实验材料 |
| 5.1.2 仪器 |
| 5.1.3 试剂 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 对照品溶液的制备 |
| 5.2.2 供试品溶液的制备 |
| 5.2.3 标准曲线的绘制 |
| 5.2.4 精密度实验 |
| 5.2.5 稳定性实验 |
| 5.2.6 重现性实验 |
| 5.2.7 加样回收率实验 |
| 5.2.8 样品中总黄酮的含量测定 |
| 5.3 小结与讨论 |
| 第六章 DPPH·法测定天冬、麦冬、二冬膏提取物的抗氧化活性 |
| 6.1 实验材料、仪器与试剂 |
| 6.1.1 实验材料 |
| 6.1.2 实验仪器 |
| 6.1.3 实验试剂 |
| 6.2 实验方法 |
| 6.2.1 DPPH·溶液的配制 |
| 6.2.2 供试品溶液的制备 |
| 6.2.3 测定波长的选择 |
| 6.2.4 样品测定 |
| 6.2.5 测定结果 |
| 6.3 小结与讨论 |
| 第七章 结果与讨论 |
| 7.1 结果与讨论 |
| 7.2 本文的创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
