马斌[1](2021)在《HDDR-G技术制备烧结Nd-Fe-B磁粉研究》文中提出烧结Nd-Fe-B磁体在新能源汽车、风力发电、消费电子等领域应用日益广泛,对磁体性能的要求也越来越高。目前普遍采用速凝铸片(SC)+氢破(HD)+气流磨(JM)的方法制备烧结Nd-Fe-B用磁粉,但该法制备的磁粉存在表面富Nd相包覆不均匀、尺寸较大且分布不均匀、颗粒形状不规则等缺陷,制约了烧结后磁体的细晶化及富Nd相的均匀分布,从而限制了磁体性能特别是矫顽力的提升。针对这一现状,本文设计了一种HDDR-G(HDDR+晶体生长)制备Nd-Fe-B磁粉的技术,期望获得平均尺寸2.0-3.0 μm且粒度分布窄、颗粒形状规则、颗粒表面富Nd相包覆好的Nd-Fe-B磁粉,为制备高性能烧结Nd-Fe-B磁体奠定基础。研究了三元 Nd-Fe-B 和多元 Nd-Fe-B-M(M=Cu、Al、Ga、Co、Zr)速凝铸片的HDDR反应及反应过程的组织演变。研究表明,吸氢过程中氢气首先与晶间富Nd相发生氢化反应,并沿着富Nd相通道进入速凝铸片内部,歧化反应从速凝铸片表面和内部富Nd相通道同时开始,并扩展到整个速凝铸片。HDDR过程中,速凝铸片柱状晶被细化成Nd2Fe14B等轴晶,富Nd相经过扩散和迁移,重新分布在Nd2Fe14B等轴晶的角隅处和晶界处。研究了 HDDR处理后Nd2Fe14B晶粒的生长行为及影响晶粒长大的因素。复合形核后,Nd2Fe14B晶粒先是均匀长大,然后出现晶粒异常长大现象。Nd-Fe-B合金中Nd含量的增加,有利于富Nd润湿晶界的形成,使晶界迁移由固态原子跃迁逐渐向液态原子扩散转变,提高晶界迁移率,促进晶粒均匀长大;温度升高一方面能大大提高晶粒生长速率,促进晶粒均匀长大,另一方面也会缩短晶粒异常长大孕育期,使异常晶粒提早出现。通过延长晶粒异常长大孕育期(高温短时+低温长时热处理技术)和提高晶粒生长速率获得了平均尺寸2.0-3.0μm且粒度分布窄、形状规则、表面富Nd相包覆均匀的Nd2Fe14B等轴晶组织。揭示了 HDDR Nd2Fe14B晶粒生长机制,阐明了抑制晶粒异常长大的机理。HDDR Nd-Fe-B合金中与大体积角隅富Nd相接触的Nd2Fe14B晶粒会形成facet光滑界面,并发展成异常晶粒。Faceted Nd2Fe14B晶粒具有最大晶粒生长驱动力Δgmax,当△gmax小于晶粒异常长大临界驱动力△gc时,不会出现晶粒异常长大现象,当Δgmax大于Δgc时,faceted Nd2Fe14B晶粒会快速长大成异常晶粒。抑制Nd2Fe14B晶粒异常长大的方法是调控Δgmax和Δgc的值,使Δgmax低于Δgc。温度升高会降低Δgc,高温热处理Δgc值较低,晶粒异常长大孕育期较短,在△gmax即将增至Δgc时进行降温处理使△gmax重新低于Δgc,从而延长了 Nd2Fe14B晶粒异常长大的孕育期,抑制了晶粒的异常长大。采用氢破、球磨的方法制备了 HDDR-GNd-Fe-B磁粉,磁粉具有颗粒形状规则、粒度分布窄、表面富Nd相包覆良好的优点。三元Nd-Fe-B磁粉d50、粒度分布d90/d10值分别为2.26 μm、4.07,多元Nd-Fe-B-M磁粉的d50、粒度分布 d90/d10值分别为 1.66 μm、3.52。
曹帅[2](2021)在《烧结Nd-Fe-B磁体取向行为及其影响机理研究》文中研究指明烧结Nd-Fe-B磁体广泛应用于高新技术领域。剩磁Br作为Nd-Fe-B磁体的主要性能指标,直接反映在磁体的使用过程中,其进一步提高对于磁体的应用和发展具有重要意义。剩磁Br与取向度密切相关,明确磁体的取向行为并提高取向度成为Nd-Fe-B磁体获得高剩磁Br的关键。本文围绕烧结Nd-Fe-B磁体的取向行为过程及其影响机理,研究了磁体制备工艺过程中取向度的变化规律,探究了影响磁体取向度的关键因素,设计并完成了烧结Nd-Fe-B磁体的湿法成型工艺,实现了高取向度磁体的制备,通过微磁学方程拟合计算及磁畴观测,并借助复合晶界扩散技术,阐明了磁体取向度及错取向晶粒对反磁化过程及矫顽力的影响机理。研究了 Nd-Fe-B磁体取向压型及烧结过程的取向行为。研究发现大块磁体不同部位存在取向度、密度和磁性能的非一致性问题。压型过程的离散元模拟仿真表明,颗粒间摩擦阻力造成了坯体应力的内外分层现象。烧结过程研究表明,磁体在液相烧结的毛细作用下取向度略有下降,随后由于固相烧结的晶粒吞并长大,取向度又发生小幅升高。设计并完成了烧结Nd-Fe-B磁体的湿法成型工艺,实现了磁体取向度的大幅提高。通过与干粉压型工艺的比较研究表明,湿法取向压型工艺制备的磁体具有更高的取向度和剩磁,同时力学性能也得到改善。研究了取向度及错取向晶粒对磁体反磁化过程及矫顽力的影响机理。通过磁畴观测发现,反磁化畴更易在取向度较低的区域形核,并实现反磁化畴的“逐步传递”,而对于取向度高的区域表现为“瞬间传递”。通过矫顽力微磁学方程拟合计算,发现磁体取向度越高,晶粒的自退磁作用越小。设计并采用复合晶界扩散工艺对不同取向度的Nd-Fe-B磁体进行扩散处理,在大幅加强晶粒间的去交换耦合作用和晶粒表面的磁硬化作用后,发现错取向晶粒是高矫顽力扩散磁体中反磁化畴的形核点。矫顽力微磁学方程拟合计算表明,室温条件下,与取向相关的顽力系数因子α(?)随取向度的提高而变大,随着温度升高,磁体中退磁场能对矫顽力起主导作用,较差的晶粒取向度抑制了高温热扰动。同时,研究了粉末颗粒尺寸、稀土元素含量、重稀土组分添加等因素对Nd-Fe-B磁体取向行为及取向度的影响。发现当粉末颗粒尺寸D50介于2.98~4.18 μm时,磁体取向度变化较小。稀土含量在27.9~30.9 wt.%时磁体取向度基本不变,当稀土含量大于31.9 wt.%(液相量增加),磁体取向度有所下降;少量重稀土组分添加对磁体取向度的影响不大。
曹玉杰[3](2021)在《高稳定性烧结钕铁硼磁体的制备与性能研究》文中研究表明作为第三代稀土永磁材料,烧结钕铁硼具有优异的综合磁性能和较高的性价比,被广泛应用于各个领域,是科技进步和社会发展重要的基础功能材料。然而,随着风力发电、新能源汽车等新兴产业的不断发展,对烧结钕铁硼磁体在服役过程中的稳定性提出了更高的要求。本文针对烧结钕铁硼磁体矫顽力低、耐热性差、易腐蚀、脆性大等缺点,通过优化合金成分、调控晶界结构、添加防护涂层等措施来提高磁体的稳定性,系统研究了磁体的磁性能、温度稳定性、力学性能、化学稳定性和微观组织的关系,研究了纳米CeO2改性Zn-Al涂层的防护机理,为发展高稳定性烧结钕铁硼磁体和拓展其应用提供参考。主要研究内容如下:(1)通过气流磨细化晶粒制备了无重稀土烧结NdFeB磁体,对比研究了无重稀土磁体与同牌号商用含重稀土磁体的磁性能及其稳定性。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对两种磁体的微观结构和形貌进行表征。通过测试不同温度下的磁性能及磁通不可逆损失,研究两种磁体的温度稳定性,并比较其温度系数的差异;通过显微硬度、抗弯强度和抗压强度的测试,比较两种磁体的力学性能;通过腐蚀失重实验、静态全浸泡腐蚀实验、动电位极化曲线及交流阻抗谱的测试,研究两种磁体的化学稳定性。结果表明:细化晶粒的无重稀土磁体与商用含重稀土磁体的常温磁性能基本相当,并且具有较好的力学性能,但无重稀土磁体的高温磁性能较低,化学稳定性较差。相同测试条件下,无重稀土磁体和含重稀土磁体的腐蚀失重分别为3.3 mg/cm2和1.9 mg/cm2。(2)采用Ho取代Nd制备了不同Ho含量的(Ho,Nd)FeB磁体,研究了Ho含量对NdFeB磁体稳定性和微观组织的影响。通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜对不同Ho含量的(Ho,Nd)FeB磁体的微观结构和形貌进行表征。通过优化工艺,确定了不同Ho含量(Ho,Nd)FeB磁体的最佳磁性能;研究了Ho含量对磁体温度稳定性、力学性能和化学稳定性的影响。结果表明:Ho的添加在提高(Ho,Nd)FeB磁体Hcj的同时,会在一定程度上降低磁体的Br,同时Ho的添加提高了磁体的温度稳定性、力学性能和化学稳定性。Ho含量为21.0 mass%的(Ho,Nd)FeB磁体的腐蚀失重由未加Ho时的2.7 mg/cm2降到0.9 mg/cm2。(3)采用Dy蒸气扩散方法对烧结NdFeB磁体进行气相晶界扩散处理制备了(Dy,Nd)FeB磁体,研究了NdFeB磁体和(Dy,Nd)FeB磁体的稳定性。通过扫描电子显微镜和电子探针分析仪对NdFeB磁体和(Dy,Nd)FeB磁体的微观结构和形貌进行表征。研究了晶界扩散Dy对磁体温度稳定性、力学性能和化学稳定性的影响。结果表明:(Dy,Nd)FeB磁体的矫顽力得到明显提升,其内禀矫顽力Hcj由NdFeB磁体的16.08 k Oe提高到22.98 k Oe。与NdFeB磁体相比,(Dy,Nd)FeB磁体具有较好的磁性能、温度稳定性和力学性能,但(Dy,Nd)FeB磁体的化学稳定性明显降低。(4)采用基于磁控溅射的晶界扩散法制备了(Tb,Nd)FeB磁体,研究了晶界扩散Tb前后磁体的稳定性及微观组织。通过扫描电子显微镜和电子探针分析仪对NdFeB磁体和(Tb,Nd)FeB磁体的微观结构和形貌进行表征。研究了晶界扩散Tb前后磁体的温度稳定性、力学性能和化学稳定性。结果表明:(Tb,Nd)FeB磁体的矫顽力得到显着提升。与NdFeB磁体相比,(Tb,Nd)FeB磁体具有较好的磁性能、温度稳定性和力学性能。但(Tb,Nd)FeB磁体的化学稳定性明显降低,在相同测试条件下,NdFeB磁体和(Tb,Nd)FeB磁体的腐蚀失重分别为3.4 mg/cm2和6.3 mg/cm2。(5)采用喷涂工艺在烧结钕铁硼磁体表面制备了不同纳米CeO2含量的CeO2/Zn-Al复合涂层,研究了CeO2含量对复合涂层性能的影响。采用扫描电子显微镜观察复合涂层的微观形貌,并用附带的能谱仪分析CeO2的含量及分布。研究CeO2的添加对Zn-Al涂层力学性能和耐腐蚀性能的影响。通过中性盐雾腐蚀实验和动电位极化曲线研究了复合涂层的腐蚀过程,分析了复合涂层的腐蚀防护机理。结果表明:CeO2较均匀弥散分布于Zn-Al涂层中,不仅能够增加Zn-Al涂层的硬度,而且可以提高Zn-Al涂层的致密度,CeO2/Zn-Al复合涂层耐中性盐雾实验能力高达720 h。
汤明辉[4](2020)在《具有强去耦边界的烧结NdFeB永磁体结构和性能研究》文中研究说明高性能烧结NdFeB稀土永磁材料广泛地应用于混合动力汽车、风力发电等新能源领域。内禀矫顽力(Hcj)作为一种重要性能指标反映了永磁体的抗退磁能力。为提升Hcj,工业上通常添加重稀土 Dy,Tb以提升主相的磁晶各向异性场。然而,重稀土资源紧缺、价格昂贵,本研究选用轻稀土基合金构筑连续的强去耦合边界,最终获得了无重稀土高矫顽力磁体。以近正分(Nd,Pr)2Fe14B为主合金,低熔点Pr-Cu共晶合金作为辅合金替代传统的稀土-铁系边界相。通过研究辅合金的吸氢、脱氢行为确定了新的氢破、制粉及烧结工艺。系统阐述了Hcj与组织结构,回火行为间的联系,发现最佳回火温度为480℃,略高于边界相最低共晶温度(476℃)。对回火行为的讨论表明,矫顽力提升与非平衡界面固态扩散回复及边界相结构转变无关,而与富稀土、铜共晶液相迁移有关。共晶熔体自角隅向晶界处迁移,改变了边界相的分布形式,形成了连续地去耦边界,进而实现Hcj的大幅提升。重复升温及对冷速的调控,发现此类液相迁移过程具有可逆性。进一步在略低于最低共晶温度的460℃进行热处理,结果表明固态回复机制并不适用。另外,还发现Pr-Cu合金共晶液相迁移方向与主相晶面方向有关,不仅大幅提升了磁体的抗弯强度,且获得了垂直c轴方向(404MPa)强于平行方向(345 MPa)的与传统磁体相反的反常磁体。采用Pr-Cu共晶合金快淬带对商用无重稀土 38M磁体(5 mm厚)进行晶界扩散处理,磁体Hcj由14.78提升至20.35 kOe(优于Dy-Cu合金处理磁体的17.19 kOe)。这是由于:不同于Dy-Cu合金晶内体扩散占主导,作用深度小(~500 μm),磁硬化组织需要在高温扩散阶段形成;Pr-Cu样品以晶界扩散为主导,作用深度大(~4mm),去耦组织在低温回火阶段就能形成。对于纳米级厚度的晶界相APT精确分析表明,强去耦晶界的产生伴随着晶界厚度(3-→ 11nm)的增加及铁原子浓度地稀释(65-→ 40 at.%)。由于Pr-Cu扩散的宏观特征受重力因素影响,磁体下表面扩散深度低,通过翻转扩散处理,进一步获得了全通透、平均晶粒度为6.87μm,Hcj达21.95 kOe的无重稀土烧结磁体。研究Pr-Cu与Pr-Al两种扩散源合金与具有不同稀土及铝元素含量的母磁体边界相的相互作用。与Pr-Cu合金不同,Pr-Al合金对不同磁体处理Hcj均有一定的提升,与主相混合焓为负的A1原子在液相向晶界处迁移过程中起到关键作用。Pr-Cu合金处理磁体Hcj变化主要在低温回火阶段;Pr-Al合金处理磁体Hcj变化主要在高温扩散阶段。确定了强去耦边界形成的关键因素与一种和主相润湿性好的RE-Fe-Al(Al=4~6at.%)边界有关。稀土量为29.0及31.5 wt.%的磁体合金扩散深度相似,均不超过1.5 mm。发现了高铝38M(Al=0.74 wt.%)母磁体自身具有的薄层连续晶界相应是大幅提升合金扩散深度(~4 mm)的通道。对比研究了 Pr70Cu30及Pr80Al20速凝铸片(SC)的氢破制粉行为发现:前者吸氢能力强,显示出双相脱氢行为;后者表面具有钝化层,吸氢能力较弱,显示出单相脱氢行为。晶界扩散结果表明,扩散温度下Pr-Cu双相氢化细粉浆料脱氢后活性大,发生氧化,最终难以再复合实现“液相-液相”扩散。Pr-Al单相氢化细粉浆料脱氢熔融,可以实现“液相-液相”扩散。
卢克超[5](2020)在《低熔点合金晶界扩散处理Nd-Fe-B烧结磁体研究》文中认为高矫顽力烧结Nd-Fe-B永磁材料在很多功能器件中具有重要的应用。常规方法制备高矫顽力Nd-Fe-B磁体需要添加大量的重稀土元素Dy/Tb,同时导致剩磁和最大磁能积的下降。采用晶界扩散技术,可以在大幅提高矫顽力的同时几乎不降低剩磁,是本领域的研究热点和重点。本研究利用重稀土元素Tb与Pr、Cu、Al合金元素设计了低熔点合金扩散源,主要研究了低熔点合金的润湿行为,界面冶金反应,扩散行为与边界结构,富Tb壳层与磁硬化,矫顽力强化机理等,实现了快速高效制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体。设计了 原子百分比为 Tb70Cu30、Pr52 5Tb17 5Cu30、Pr60Tb20Al20 和Pr60Tb10Cu15Al15低熔点合金作为扩散源,以5 mm厚N50钕铁硼磁体为原始磁体,经扩散处理,磁体的矫顽力均大幅提高,从初始11.9kOe分别提高到20.4 kOe,21.9 kOe,21.9 kOe和23.2 kOe。组织结构分析发现,四种合金扩散处理的磁体中Nd2Fe14B晶粒表层均形成富Tb壳层结构,其中Pr60Tb10Cu15Al15处理的磁体扩散深度更深,富Tb壳层更薄、分布更均匀,相界面光滑平直,并且形成连续的Ia3-Nd203薄层晶界相,边界富Tb壳层磁硬化和晶界相去磁交换耦合增强的共同作用,是低熔点合金晶界扩散磁体矫顽力大幅提升的主要原因。为了更好地理解低熔点稀土合金的扩散行为,研究了 900℃时合金与N50基板的润湿性。结果表明,Tb70Cu30合金与N50基板润湿性最差;与Pr52.5Tb17.5Cu30合金相比,添加了 Al 元素后,Pr60Tb20Al20和 Pr60Tb10Cu15Al15合金的润湿和铺展能力明显提高,有利于快速高效晶界扩散。这也很好地解释了 Pr60Tb10Cu15Al15合金晶界扩散磁体沿深度方向组织结构更均匀、矫顽力更高的现象。研究了不同温度下低熔点合金带与N50磁体界面冶金反应,结果表明:Pr52 5Tb17.5Cu30合金在700℃发生Tb元素晶界扩散;但随着温度升高到800℃,在界面处形成约30 μm厚的近Tb2Fe14B扩散层;温度进一步升高到900℃,在近Tb2Fe14B层上又形成一层异常长大的近Tb2Fe14B晶粒,这种Tb元素在表层晶粒的富集,不利于晶界扩散的进行。Pr60Tb20Al20合金在700℃时界面形成Tb(Fe,Al)2过渡层;800℃时,Tb(Fe,Al)2过渡层进一步增厚;900℃时,Tb(Fe,Al)2熔解,Tb元素进行晶界扩散。而Pr60Tb10Cu15Al15合金在700℃时Tb元素发生晶界扩散,800℃时在界面处形成~3μm厚的近Tb2Fe14B晶粒;900℃界面无明显变化。在此基础上,提出采用Pr60Tb10Cu15Al15合金作为扩散源,进行“低温+高温”的两步扩散处理,结果表明,低温扩散时Tb元素以晶界扩散为主,随扩散温度升高,以体扩散为主,形成较连续均匀的富Tb壳层结构,磁体矫顽力提高了 13 kOe。研究还发现,低熔点稀土合金在平行与垂直取向方向上的扩散行为存在明显差异,平行取向方向的晶界扩散更充分,富Tb壳层更连续,分布更均匀。Pr60Tb10Cu15Al15扩散磁体边界的元素浓度分布表明,薄层晶界和角隅晶界处Tb元素浓度分布存在较大差异:薄层晶界处的富Tb壳层中的Tb浓度基本一致,壳层结构以界面冶金反应形成;角隅晶界处富Tb壳层中的Tb浓度呈梯度分布,壳层结构以固态扩散形成。
郭帅[6](2019)在《烧结钕铁硼永磁体微观结构及磁性能研究》文中研究指明钕铁硼因其优异的磁学性能,广泛应用于民用和军用领域。烧结钕铁硼制备工艺中熔炼速凝铸片和烧结过程是决定钕铁硼性能的关键环节。此外,元素掺杂也是调控钕铁硼结构与性能的有效途径之一。对于钕铁硼企业,如何通过现有生产线获得各类高性能磁体,并实现高性价比是企业亟待解决的技术问题。本文以山西汇镪磁性材料制作有限公司生产的N50、35H和35SH三种牌号钕铁硼产品为跟踪研究对象,重点针对熔炼速凝铸片和烧结两个工艺环节,对其显微组织和性能进行了系统分析,并研究了Co掺杂以及双合金工艺对烧结钕铁硼磁体磁性能的影响。主要内容及研究结果如下:1.研究了N50、35H和35SH速凝片的结构和形貌。我们发现,随着DyFe含量的增加,富稀土相分布均匀性增强,晶粒间的交换耦合作用减弱,有利于制备具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。熔炼铸片的厚度可通过转速调控,转速越大,速凝片越薄,抑制了α-Fe的产生,使铸片呈现良好取向。2.研究了掺杂DyFe合金及Co对烧结钕铁硼磁体微观结构和磁性能的影响。当镝铁的含量为2.4wt.%时,磁体的矫顽力从12.31 kOe提高到20.88 kOe,剩磁由14.33kG降低为12.11 kG。在损失少量剩磁的情况下,显着提高了烧结钕铁硼的矫顽力。通过改变Co掺杂量,使N档产品的微观组织和矫顽力得到优化,当Co含量是1wt.%时,矫顽力从11.01 kOe提高到12.33 kOe。3.采用双合金技术制备了Nd稀土含量少、磁性能优异的(Ce,PrNd)FeB和NdFeB双主相磁体,当磁体中25%的Nd被Ce取代后,其矫顽力和剩磁可分别达到12.2 kOe和12.76 kG,满足N35市场需求,且成本降低为同档产品的77.45%。综上所述,我们通过传统工艺和双合金方法获得不同牌号钕铁硼磁体,并对其核心工艺的微观结构与形貌进行了全面分析,为高性能钕铁硼磁体的工艺改进和性能提升提供了重要指导,为低成本双主相磁体的批量生产确定了工艺路线。
银学国[7](2019)在《油气开采电机用高性能钕铁硼/钐钴复合永磁体的制备研究》文中认为高温磁力泵是油气开采过程中的关键工序之一,被广泛应用于石油化工、石油炼制和化学工业及其它地方输送特殊的石油、印染原料等高温介质工况上。因此,对于磁力泵的内、外转子永磁体的磁性能和温度稳定性具有严格的特殊要求。NdFeB永磁是具有高磁性能的新一代永磁材料,有高的经济实用性,但是其温度稳定性低、耐蚀性差等缺陷限制了它在高温及腐蚀环境下的应用;SmCo永磁具有高的温度稳定性和耐蚀性,但其磁性能较低,且价格昂贵。将两种磁体进行复合并制备出综合性能优异的复合磁体,具有重要的研究意义及应用价值。为此,我们将SmCo与NdFeB两种永磁材料进行复合,采用XRD、MPMS3、SEM、TEM等测试技术针对复合磁体的显微结构、磁性能、温度稳定性等开展了如下几方面的研究工作:采用取向成型技术制备了各向异性Sm2Co17/NdFeB复合粘结磁体,研究了磁体成分与相结构、磁性能的变化规律。两相行星结构的形成,使得复合粘结磁体在NdFeB含量为70 wt.%时获得了最佳的磁性能:Mr=99.53 emu/g,Hc=13.75 kOe,(BH)max=14.15 MGOe,并且表现出良好的温度稳定性。为获得性能优异的纳米晶SmCo磁粉,利用高能球磨技术制备了非晶SmCo粉末,并研究了退火温度对磁粉相结构、显微形貌及磁性能的影响。经750℃退火后,获得了纳米晶SmCo7磁粉,其磁能积最高达到了12.32 MGOe,晶粒尺寸为11.3 nm。同时,一定量的Co添加有效的提高了SmCo7相的稳定性。为制得致密的复合磁体,利用放电等离子烧结(SPS)技术制备了各向同性纳米晶SmCo7/NdFeB致密复合磁体,研究了磁体成分与相结构、磁性能的变化规律。复合磁体表现出良好的单相退磁行为,当NdFeB含量为10 wt.%时,复合磁体具有最大矫顽力Hc=15.4 kOe,且剩磁比Mr/Ms=0.7,具有较强的交换耦合作用。经退火后,整体磁性能得到改善,(BH)max最大提高了23.6%。最后,采用热变形技术制备了各向异性的纳米晶SmCo7/NdFeB致密复合磁体,以进一步提高复合磁体的磁性能。结果表明,不同的变形技术对复合磁体的磁性能、相结构具有重要的影响。热变形后,单相的SmCo7及NdFeB磁体获得了良好的c轴织构及高的磁性能。由于元素间的扩散偏聚,使得复合磁体的磁性能有所下降,但其温度稳定性得到了改善。
朱胜杰[8](2019)在《Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶复合永磁体磁性能及电化学腐蚀性能的研究》文中认为Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁体是由高磁晶各向异性的Nd2Fe14B相和高饱和磁化强度的α-Fe相在纳米尺度通过晶间交换耦合作用复合而成的双相永磁材料,因其具有较高的理论磁能积,有望发展为新一代稀土永磁材料。但一方面实际制备的磁体达不到理想微结构,磁体的磁性能与理论值相差甚远。另一方面,复相磁体硬磁相与软磁相之间存在电位差,易形成腐蚀微电池而破坏磁体结构。纳米复合永磁体交换耦合作用主要发生在界面处,纳米晶材料具有高的界面体积分数,界面的结构及化学成分对磁体产生重要影响,因此调控界面结构及化学成分成为人们研究的热点。本文采用熔体快淬技术制备了Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶磁体,研究了快淬速度和元素添加对Nd2Fe14B/α-Fe永磁体磁性能和电化学腐蚀性能的影响。研究发现,随快淬速度由13 m/s增加至17 m/s,两相晶粒尺寸得到细化,磁性能提高;但腐蚀电流密度增加及电荷转移电阻减小,耐蚀性变差。但19 m/s快淬速度下磁体由于存在界面非晶相,同时优化界面微结构和化学稳定性,磁能积增加到20.9 MGOe,并获得最低的腐蚀电流密度44.5?A/cm2和最大的电荷转移电阻425.1Ω·cm2,使磁性能和电化学腐蚀性能得到同步改善。研究发现,Nd9Fe84.2-xTi0.8NbxB6(x=0,0.5,1,1.5)快淬纳米晶复合磁体矫顽力均为畴壁钉扎机制,随着Nb含量增加至1.5 at.%,两相晶粒尺寸减小,界面非晶相含量增加至19%,磁能积先增加后降低,耐蚀性增加,在Nb含量为1 at.%时,其磁体综合性能最佳:磁能积高达22.9 MGOe,腐蚀电流密度为34.2?A/cm2,电荷转移电阻为316.2Ω·cm2。
周朝[9](2019)在《烧结钕铁硼晶界扩散产业化技术研究》文中指出烧结钕铁硼永磁材料具有优异的综合磁性能,是当今世界上发展最快的永磁材料。近年来,新能源汽车和风力发电等低碳经济的发展对烧结钕铁硼磁体的磁性能提出了更高的要求,但是由于烧结钕铁硼温度稳定性较差,工作温度通常低于150℃,因此限制了在这些领域的应用。为了提高烧结钕铁硼磁体的热稳定性和矫顽力,传统工艺,在烧结钕铁硼磁体中添加重稀土Dy或Tb,但是过量添加Dy或Tb会导致剩磁显着下降,成本增加。而晶界扩散技术既可以有效改善烧结钕铁硼磁体的热稳定性,又可以实现磁体矫顽力的大幅提升,同时降低了制造成本,节约了重稀土资源。因此,本研究采用喷涂的方法进行晶界扩散工艺,以稀土化合物为扩散源制备了高矫顽力烧结钕铁硼磁体,实现工业化生产。在本课题中,以TbF3微米粉、TbH3纳米粉为扩散源探究喷涂扩散在不同工艺参数下对扩散钕铁硼磁体的影响,并获得最佳工艺参数。首先,研究喷枪的枪距和使用不同粘结剂粉末的结合力。结果表明当枪距为10 cm左右时候喷涂效果最佳,1 g粉末中添加0.02 g粘结剂C结合力效果最佳,对磁体性能没有影响,粉末又能更好的与磁体结合。其次研究了以TbF3微米粉为扩散源喷涂扩散烧结钕铁硼磁体的磁性能、显微组织及磁硬化机理。结果表明:当磁体增重比在0.58wt.%0.85 wt.%时矫顽力的增加量均能达到生产要求,最大矫顽力达到23.28kOe。最佳热处理工艺为925℃-8 h-500℃-3 h。通过对显微结构观察,发现Tb元素通过富Nd相扩散到磁体内部,并在Nd2Fe14B主相周围形成了各向异性场更大的(Nd,Tb)2Fe14B相,可以提高钕铁硼磁体的矫顽力。同时研究了以TbH3纳米粉为扩散源喷涂扩散烧结钕铁硼磁体的磁性能、显微组织及磁硬化机理。结果为:当磁体增重比在0.64 wt.%1.23 wt.%均能达到要求,最大矫顽力为25.44 kOe。最佳热处理工艺为925℃-8 h-500℃-3 h。通过对显微结构观察,可以发现由于TbH3纳米粉的活跃性高,对于4 mm厚的磁体Tb元素可以扩散到中心处,而且形成的明显的(Nd,Tb)2Fe14B壳层结构超过200μm,而且数量多,这是矫顽力提高较多的主要原因。除此之外,为了了解不同扩散源对不同磁体厚度的影响,将TbH3纳米粉作为扩散源,结合GBD技术对烧结钕铁硼磁体进行处理,并制备了TbF3微米粉为扩散源进行比较。对于厚度为1mm的磁体,扩散TbF3微米粉和TbH3纳米粉磁体的矫顽力分别提高了9 kOe和12 kOe。然而,厚度为10mm的TbF3微米粉扩散磁体的矫顽力仅提高了1.69 kOe。相反,最令人惊讶的是TbH3纳米粉扩散磁体矫顽力提高了6.9 kOe。为了更好地了解两者在GBD磁体中的差异,对扩散磁体的EPMA和MOKE进行了研究。在EPMA中显示Tb元素在Nd2Fe14B晶粒表面富集并形成核-壳结构,从而导致矫矫力增强。更重要的是,在扩散磁体中Tb在TbH3纳米粉的扩散距离比TbF3微米粉的扩散距离深。还必须指出的是,H元素会释放,而F元素仍然留在磁体中,阻碍Tb的扩散。MOKE的热退磁和剩磁态图像显示,TbH3纳米粉扩散磁体比TbF3微米粉扩散磁体的磁畴宽度dD要宽和反向畴少,表明TbH3纳米粉可以形成更多的核壳结构和抑制反向畴的成核,从而使厚磁体的矫顽力明显增加。TbH3纳米颗粒与GBD技术的结合为钕铁硼厚度大于6mm烧结磁体的进一步发展提供了广阔的可能性。当扩散TbH3纳米粉磁体单面打磨掉2470μm时,磁体的矫顽力依旧能够达到16.54 kOe,说明明显的核壳层结构对于矫顽力提高不是起决定性作用。
曾慧欣[10](2019)在《不同合金晶界扩散对烧结NdFeB永磁显微结构及性能的影响》文中认为烧结NdFeB磁体广泛应用于国民经济的各个领域。5G通信技术、新能源汽车、风力发电等行业的快速发展,对NdFeB的矫顽力及其他方面的性能提出了更高的要求。在改善NdFeB磁体综合性能的同时,降低磁体成本也是目前主要的研究目标。晶界扩散技术通过将含稀土的单质或化合物以及共晶合金添加到主相的晶界,在主相周围形成稀土的硬磁壳层或者改善晶界相的分布,来提高磁体的矫顽力,同时减少稀土元素,特别是重稀土元素的含量。针对晶界扩散技术,目前工业上常用的扩散剂是重稀土Dy/Tb的单质或化合物。本论文以实现烧结NdFeB磁体晶界扩散技术的低成本和高性能为目标,使用不同类型合金作为晶界扩散剂,通过扩散工艺研究,提高了磁体的矫顽力。通过分析扩散前后磁体的显微组织和不同元素的扩散动力学,研究磁体矫顽力提升的物理机制。此外,还研究了晶界扩散对磁体的耐蚀性及力学性能等应用特性的影响。论文主要研究内容及结果如下:首先,使用不含重稀土的低熔点Pr-Al-Cu合金进行晶界扩散,在800℃?2 h-500℃?3h的热处理下,磁体的矫顽力从1000 kA/m提高到1714 kA/m。扩散后磁体的显微组织显示,主相周围形成了(Nd,Pr)-Fe-B相,晶界相的分布也得到了优化,共同促进了矫顽力的提高。扩散动力学的研究结果显示,Pr、Al、Cu三种元素中Pr在晶界中扩散最快。相比于原始磁体,晶界扩散后磁体的耐蚀性有所下降,显微硬度及抗压强度均有提高。其次,使用低成本的高丰量稀土(LaxCe1-x)-Al-Cu合金进行晶界扩散,在600℃?1 h-500℃?1 h热处理下,成功将磁体矫顽力从990 kA/m提高到1030 kA/m。显微组织及相的研究发现,La和Ce在晶界中有不同的表现行为,Ce能增加晶界的润湿性,但同时生成的REFe2相恶化磁性能,La能减少REFe2相的生成,但容易氧化并且分解出?-Fe相,弱化磁性能,不同La和Ce含量合金的扩散对矫顽力的影响是以上两种因素相互作用平衡的结果。扩散动力学的研究中发现,Ce在晶界中的扩散要稍快于La。扩散后磁体的腐蚀电位有所降低,显微硬度及抗压强度有所增加。最后,使用不含稀土的Al-Cu合金进行晶界扩散,在800℃?2 h-500℃?3 h热处理下,矫顽力从1000 kA/m提高至1125 kA/m。显微组织及相的研究发现,扩散进入晶界中的Al、Cu元素与晶界相反应形成的fcc-Nd2O3相减少了反磁化畴的形核,同时优化了晶界相的分布,促进了矫顽力的提高。研究发现,经过Al-Cu合金扩散后磁体的耐蚀性有所提高,显微硬度和抗压强度也得到了提高。基于以上研究结果,本论文使用不同的低成本扩散剂进行晶界扩散,均成功实现了磁体矫顽力的提高,并通过实验和理论分析解释了扩散过程对矫顽力的影响。研究结果对于实现烧结NdFeB磁体的低成本、高性能化具有较重要的指导意义。
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 2 文献综述 |
| 2.1 稀土永磁材料的发展 |
| 2.2 烧结Nd-Fe-B磁体概述 |
| 2.2.1 制备工艺 |
| 2.2.2 显微组织结构 |
| 2.2.3 磁性能参数 |
| 2.2.4 矫顽力机理及强化机制 |
| 2.3 烧结Nd-Fe-B磁体研究现状 |
| 2.3.1 成分优化 |
| 2.3.2 细晶强化 |
| 2.3.3 边界结构优化 |
| 2.4 HDDR工艺概述 |
| 2.4.1 HDDR相变机理 |
| 2.4.2 HDDR制备Nd-Fe-B单晶磁粉研究 |
| 2.5 固液体系晶粒生长 |
| 2.5.1 晶粒生长驱动力 |
| 2.5.2 晶粒生长行为 |
| 2.5.3 晶粒异常长大混合控制机理 |
| 2.6 研究思路与研究内容 |
| 3 实验材料及方法 |
| 3.1 速凝铸片的制备 |
| 3.2 HDDR及晶体生长热处理 |
| 3.3 磁粉的制备 |
| 3.4 显微组织表征 |
| 3.4.1 XRD表征相结构 |
| 3.4.2 扫描电镜分析 |
| 3.4.3 透射电镜分析 |
| 3.4.4 三维原子探针显微技术 |
| 3.5 磁性能测量 |
| 3.6 粉末粒度测量 |
| 4 Nd-Fe-B速凝铸片HDDR反应研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.3 Nd-Fe-B速凝铸片歧化反应研究 |
| 4.3.1 温度对歧化反应的影响 |
| 4.3.2 氢压对歧化反应的影响 |
| 4.3.3 吸氢时间对歧化反应的影响 |
| 4.4 Nd-Fe-B速凝铸片HDDR过程中的组织演变 |
| 4.4.1 Nd-Fe-B速凝铸片原始组织 |
| 4.4.2 Nd-Fe-B速凝铸片歧化组织 |
| 4.4.3 Nd-Fe-B速凝铸片脱氢复合组织 |
| 4.5 HDDR Nd-Fe-B合金磁性能研究 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 HDDR Nd_2Fe_(14)B晶粒生长行为研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.3 三元Nd-Fe-B合金晶粒生长行为 |
| 5.3.1 Nd含量及温度对Nd_2Fe_(14)B晶粒生长的影响 |
| 5.3.2 控制Nd_2Fe_(14)B晶粒均匀长大研究 |
| 5.4 多元Nd-Fe-B-M合金晶粒生长行为 |
| 5.4.1 温度及元素添加对Nd_2Fe_(14)B晶粒生长的影响 |
| 5.4.2 控制Nd_2Fe14B晶粒均匀长大研究 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 HDDR Nd_2Fe_(14)B晶粒生长机理研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 HDDR Nd-Fe-B合金富Nd相研究 |
| 6.3 富Nd相促进Nd_2Fe_(14)B晶粒均匀长大机理 |
| 6.4 Nd_2Fe_(14)B晶粒生长混合控制模型 |
| 6.5 温度影响Nd_2Fe_(14)B晶粒异常长大机理 |
| 6.6 元素添加抑制Nd_2Fe_(14)B晶粒生长机理 |
| 6.7 本章小结 |
| 7 Nd-Fe-B磁粉的制备与表征 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 实验方法 |
| 7.3 Nd-Fe-B磁粉的制备与形貌分析 |
| 7.4 Nd-Fe-B磁粉粒度分析 |
| 7.5 Nd-Fe-B磁粉表面富Nd相包覆 |
| 7.6 本章小结 |
| 8 结论和创新点 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 创新点 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学研究成果 |
| 学位论文数据集 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 2 文献综述 |
| 2.1 Nd-Fe-B系永磁材料的发展和应用 |
| 2.2 烧结Nd-Fe-B永磁材料概述 |
| 2.2.1 烧结Nd-Fe-B永磁材料的基本磁性参量 |
| 2.2.2 烧结Nd-Fe-B永磁材料的制备工艺 |
| 2.2.3 烧结Nd-Fe-B永磁材料的组织结构特征 |
| 2.3 烧结Nd-Fe-B永磁体的取向度 |
| 2.3.1 磁体取向度概述 |
| 2.3.2 磁体取向度的表征方法 |
| 2.3.3 磁体取向度的影响因素 |
| 2.4 提高磁体取向度的方法 |
| 2.4.1 橡皮模等静压 |
| 2.4.2 超强磁场浮动压制 |
| 2.4.3 无压成型法 |
| 2.4.4 改善磁体取向度面临的挑战 |
| 2.5 磁体取向度与矫顽力的关系 |
| 2.5.1 磁体宏观取向与矫顽力的关系 |
| 2.5.2 磁体错取向晶粒与反磁化过程 |
| 2.6 选题背景与研究思路 |
| 3 研究方法 |
| 3.1 实验样品的制备 |
| 3.2 成分、组织与结构分析 |
| 3.3 取向度表征 |
| 3.4 磁性能测量及磁畴观测 |
| 3.5 磁体密度、力学性能及残余应力测量 |
| 4 磁体制备过程取向行为研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 磁体取向度分布研究 |
| 4.2.1 磁体取向度分布的均匀性 |
| 4.2.2 磁体密度分布与取向度分布的关系 |
| 4.2.3 磁体表面残余应力分布的各向异性 |
| 4.3 磁体取向压型过程取向行为研究 |
| 4.3.1 取向压型过程颗粒取向行为分析 |
| 4.3.2 压型过程离散元仿真模拟 |
| 4.4 磁体烧结过程取向度变化机理研究 |
| 4.4.1 烧结过程研究 |
| 4.4.2 烧结过程磁体取向度变化研究 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 磁体取向度影响因素研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 粉末颗粒尺寸对磁体取向度的影响 |
| 5.2.1 实验设计及样品制备 |
| 5.2.2 取向度分析与讨论 |
| 5.3 重稀土组分添加对磁体取向度的影响 |
| 5.3.1 实验设计与样品制备 |
| 5.3.2 取向度分析与讨论 |
| 5.4 稀土含量对磁体取向度的影响 |
| 5.4.1 实验设计与样品制备 |
| 5.4.2 取向度分析与讨论 |
| 5.5 液相扩渗对磁体取向度的影响 |
| 5.5.1 实验设计与样品制备 |
| 5.5.2 取向度分析与讨论 |
| 5.6 本章小结 |
| 6 湿法取向压型制备高取向度烧结Nd-Fe-B磁体 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 湿法压型工艺探究 |
| 6.3 湿法取向压型制备烧结Nd-Fe-B磁体 |
| 6.3.1 模具与浆料设计 |
| 6.3.2 湿法取向压型工艺设计 |
| 6.3.3 湿压磁体的磁性能及组织结构 |
| 6.3.4 湿压磁体的力学性能 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 取向度对反磁化过程及矫顽力的影响研究 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 不同取向度磁体反磁化畴的产生与移动 |
| 7.2.1 磁畴结构与演变 |
| 7.2.2 反磁化过程观测与分析 |
| 7.3 取向度对矫顽力影响机理研究 |
| 7.3.1 复合晶界扩散法的设计 |
| 7.3.2 取向度对矫顽力的影响 |
| 7.4 本章小结 |
| 8 结论和创新点 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 创新点 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学研究成果 |
| 学位论文数据集 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 烧结钕铁硼磁体简介 |
| 1.2 烧结钕铁硼磁体的磁性来源 |
| 1.3 烧结钕铁硼磁体的组织结构 |
| 1.4 烧结钕铁硼磁体的稳定性 |
| 1.4.1 烧结钕铁硼磁体的磁性能 |
| 1.4.2 烧结钕铁硼磁体的温度稳定性 |
| 1.4.3 烧结钕铁硼磁体的力学性能 |
| 1.4.4 烧结钕铁硼磁体的化学稳定性 |
| 1.5 选题目的、意义及研究内容 |
| 1.5.1 选题目的与意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验方案 |
| 2.2 样品的制备 |
| 2.2.1 成分设计与配料 |
| 2.2.2 合金熔炼 |
| 2.2.3 氢破碎与气流磨制粉 |
| 2.2.4 取向成型 |
| 2.2.5 烧结与回火热处理 |
| 2.2.6 机加工及后续处理 |
| 2.3 表征与测试 |
| 2.3.1 磁性能测试设备 |
| 2.3.2 化学稳定性测试设备 |
| 2.3.3 力学性能测试设备 |
| 2.3.4 微观组织表征设备 |
| 2.3.5 其它相关仪器与设备 |
| 第三章 无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备及稳定性 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 样品的制备 |
| 3.2.2 性能测试与表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 无HR磁体和含HR磁体的微观组织 |
| 3.3.2 无HR磁体和含HR磁体的磁性能 |
| 3.3.3 无HR磁体和含HR磁体的温度稳定性 |
| 3.3.4 无HR磁体和含HR磁体的力学性能 |
| 3.3.5 无HR磁体和含HR磁体的化学稳定性 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 Ho的添加对烧结钕铁硼磁体稳定性的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 样品的制备 |
| 4.2.2 性能测试与表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 Ho含量对(Ho,Nd)FeB磁体微观组织的影响 |
| 4.3.2 Ho含量对(Ho,Nd)FeB磁体磁性能的影响 |
| 4.3.3 Ho含量对(Ho,Nd)FeB磁体温度稳定性的影响 |
| 4.3.4 Ho含量对(Ho,Nd)FeB磁体力学性能的影响 |
| 4.3.5 Ho含量对(Ho,Nd)FeB磁体化学稳定性的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 气相晶界扩散(Dy,Nd)FeB磁体的制备及稳定性 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 样品的制备 |
| 5.2.2 性能测试与表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 (Dy,Nd)FeB磁体的微观组织 |
| 5.3.2 (Dy,Nd)FeB磁体的磁性能 |
| 5.3.3 (Dy,Nd)FeB磁体的温度稳定性 |
| 5.3.4 (Dy,Nd)FeB磁体的力学性能 |
| 5.3.5 (Dy,Nd)FeB磁体的化学稳定性 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 基于磁控溅射的晶界扩散型(Tb,Nd)FeB磁体稳定性 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 样品的制备 |
| 6.2.2 性能测试与表征 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 (Tb,Nd)FeB磁体的微观组织 |
| 6.3.2 (Tb,Nd)FeB磁体的磁性能和温度稳定性 |
| 6.3.3 (Tb,Nd)FeB磁体的力学性能 |
| 6.3.4 (Tb,Nd)FeB磁体的化学稳定性 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 钕铁硼磁体表面CeO_2/Zn-Al复合涂层的制备与性能 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.2.1 样品制备 |
| 7.2.2 性能测试与表征 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 磁体表面CeO_2/Zn-Al复合涂层的微观形貌 |
| 7.3.2 磁体表面CeO_2/Zn-Al复合涂层的力学性能 |
| 7.3.3 磁体表面CeO_2/Zn-Al复合涂层的耐腐蚀性能 |
| 7.3.4 CeO_2/Zn-Al复合涂层的腐蚀机理 |
| 7.3.5 磁性能 |
| 7.4 本章小结 |
| 第八章 总结与展望 |
| 8.1 全文总结 |
| 8.2 本文创新点 |
| 8.3 工作展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位论文期间的学术活动及成果情况 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 2 绪论 |
| 2.1 永磁材料 |
| 2.1.1 永磁材料基本特征 |
| 2.1.2 永磁材料发展过程及研究现状 |
| 2.2 烧结钕铁硼磁体简介 |
| 2.2.1 永磁材料基本特征 |
| 2.2.2 烧结钕铁硼磁体制备工艺 |
| 2.3 烧结NdFeB材料研究现状 |
| 2.3.1 高矫顽力烧结NdFeB磁体 |
| 2.3.2 机械性能研究 |
| 3 研究意义、思路及方法 |
| 3.1 选题意义 |
| 3.2 研究思路及研究内容 |
| 3.3 研究方法 |
| 3.3.1 样品制备 |
| 3.3.2 性能检测及组织分析 |
| 4 Pr-Cu型边界烧结NdFeB磁体设计及回火行为 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 Pr-Cu型边界烧结NdFeB磁体设计,磁性能及组织 |
| 4.2.1 双合金磁体设计 |
| 4.2.2 磁性能与组织 |
| 4.3 Pr-Cu型边界烧结NdFeB磁体回火行为 |
| 4.3.1 磁性能,组织与回火温度的相关性 |
| 4.3.2 磁体回火机制讨论 |
| 4.4 Pr-Cu型边界烧结NdFeB磁体断裂行为 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 Pr-Cu合金晶界扩散行为研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 Pr-Cu与Dy-Cu合金晶界扩散行为异同 |
| 5.2.1 晶界扩散实验设计及磁性能 |
| 5.2.2 Pr-Cu与Dy-Cu处理磁体组织及扩散动力学 |
| 5.2.3 磁体低温回火效应 |
| 5.3 磁体宏观扩散行为 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 扩散母磁体边界相与合金间的相互作用 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 Pr-Cu与Pr-Al合金与磁体边界相作用 |
| 6.2.1 实验设计及磁性能 |
| 6.2.2 合金与母磁体边界相的相互作用 |
| 6.3 本章小结 |
| 7 合金氢破粉晶界扩散行为研究 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 Pr-Cu及Pr-Al合金氢破及晶界扩散行为研究 |
| 7.3 Nd-Dy-Al合金氢破及晶界扩散行为研究 |
| 7.4 本章小结 |
| 8 结论及创新点 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 创新点 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学研究成果 |
| 学位论文数据集 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 2 文献综述及课题研究背景 |
| 2.1 稀土及稀土永磁材料 |
| 2.1.1 稀土元素 |
| 2.1.2 稀土永磁材料的发展历程 |
| 2.2 烧结Nd-Fe-B磁体概述 |
| 2.2.1 磁性能参数 |
| 2.2.2 显微组织结构 |
| 2.2.3 矫顽力理论及强化机制 |
| 2.3 烧结Nd-Fe-B磁体研究现状 |
| 2.3.1 成分优化 |
| 2.3.2 细晶强化 |
| 2.3.3 低温回火处理 |
| 2.3.4 双合金技术 |
| 2.4 晶界扩散技术 |
| 2.4.1 固态扩散 |
| 2.4.2 低熔点合金扩散 |
| 2.5 选题背景与研究思路 |
| 3 实验材料及方法 |
| 3.1 实验材料 |
| 3.1.1 扩散源合金 |
| 3.1.2 原始磁体 |
| 3.2 晶界扩散及退火热处理 |
| 3.3 高温润湿实验 |
| 3.4 显微组织结构及相分析 |
| 3.5 化学成分及微区成分分析 |
| 3.6 磁性测量 |
| 3.6.1 常温及高温磁性能测量 |
| 3.6.2 回复曲线测量 |
| 4 (Pr,Tb)-(Cu,Al)合金扩散Nd-Fe-B磁体边界结构及磁硬化机理研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.3 (Pr,Tb)-(Cu,Al)扩散磁体的边界结构及化学成分分析 |
| 4.3.1 微观组织形貌及成分分析 |
| 4.3.2 浓度分布曲线 |
| 4.3.3 添加Al元素对富Tb壳层的影响 |
| 4.3.4 晶界相微观结构 |
| 4.4 (Pr,Tb)-(Cu,Al)扩散磁体的磁性能 |
| 4.5 (Pr,Tb)-(Cu,Al)扩散磁体的磁硬化机理 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 (Pr,Tb)-(Cu,Al)合金扩散Nd-Fe-B磁体组织结构调控及磁性能 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.3 不同Al/Cu比对扩散磁体磁性能与组织结构的影响 |
| 5.3.1 不同Al/Cu比对磁性能的影响 |
| 5.3.2 不同Al/Cu比对组织结构的影响 |
| 5.4 不同Pr/Tb比对扩散磁体磁性能与组织结构的影响 |
| 5.4.1 不同Pr/Tb比对磁性能的影响 |
| 5.4.2 不同Pr/Tb比对组织结构的影响 |
| 5.5 工艺参数对扩散磁体磁性能与组织结构的影响 |
| 5.5.1 扩散温度的影响及机制 |
| 5.5.2 扩散时间的影响及机制 |
| 5.6 原始磁体厚度的影响 |
| 5.7 本章小结 |
| 6 (Pr,Tb)-(Cu,Al)/Nd-Fe-B润湿与扩散行为研究及调控 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验方法 |
| 6.3 (Pr,Tb)-(Cu,Al)/Nd-Fe-B高温润湿行为 |
| 6.4 (Pr,Tb)-(Cu,Al)/Nd-Fe-B界面组织分析 |
| 6.5 (Pr,Tb)-(Cu,Al)/Nd-Fe-B界面冶金反应与扩散行为 |
| 6.6 两步扩散工艺对扩散行为的调控 |
| 6.7 本章小结 |
| 7 (Pr,Tb)-(Cu,Al)扩散行为各向异性及富Tb壳层形成机理 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 实验方法 |
| 7.3 扩散行为的各向异性 |
| 7.4 富Tb壳层形成机理 |
| 7.5 本章小结 |
| 8 结论和创新点 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 创新点 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学研究成果 |
| 学位论文数据集 |
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 烧结钕铁硼发展现状 |
| 1.3 烧结钕铁硼永磁材料的制备技术 |
| 1.3.1 粉末冶金法 |
| 1.3.2 双合金制备工艺 |
| 1.4 烧结钕铁硼永磁材料国家标准 |
| 1.5 论文研究内容及意义 |
| 1.5.1 本论文的研究意义 |
| 1.5.2 本论文的研究内容 |
| 2 实验过程与测量技术 |
| 2.1 烧结钕铁硼制备方法 |
| 2.1.1 实验材料与实验设备 |
| 2.1.2 实验流程与制备方案 |
| 2.1.3 配料 |
| 2.1.4 速凝带熔炼 |
| 2.1.5 氢破碎 |
| 2.1.6 气流磨制粉 |
| 2.1.7 取向成型 |
| 2.1.8 等静压 |
| 2.1.9 真空烧结与回火 |
| 2.1.10 扫描电子显微镜试样制备 |
| 2.2 分析表征手段 |
| 2.2.1 X射线衍射仪(XRD) |
| 2.2.2 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.2.3 振动样品磁强计(VSM) |
| 2.2.4 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) |
| 2.2.5 磁滞回线仪 |
| 2.2.6 激光粒度测试仪 |
| 3 烧结钕铁硼熔炼铸片工艺研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 烧结钕铁硼熔炼铸片工艺 |
| 3.2.1 实验材料和方法 |
| 3.2.2 结果与讨论 |
| 3.3 外观缺陷的速凝铸片的质量分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 烧结钕铁硼制粉烧结工艺研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 制粉工艺 |
| 4.3 烧结工艺 |
| 4.4 添加钴元素对磁性能的影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 双合金磁体制备 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验过程 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 在学期间的研究成果 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 选题背景及研究意义 |
| 1.2 稀土永磁材料发展概述 |
| 1.2.1 SmCo系高温永磁材料 |
| 1.2.2 NdFeB系高(BH)Max永磁材料 |
| 1.2.3 双硬磁相复合永磁材料 |
| 1.3 纳米晶稀土永磁材料的制备方法 |
| 1.3.1 各向同性纳米稀土永磁材料制备方法 |
| 1.3.2 各向异性纳米稀土永磁材料制备方法 |
| 1.4 课题研究目的及研究内容 |
| 1.4.1 研究目的 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 2 实验原理及方法 |
| 2.1 制备方法及研究路线 |
| 2.1.1 SmCo前驱体制备 |
| 2.1.2 各向异性Sm_2Co_(17)/NdFeB复合粘结磁体制备 |
| 2.1.3 纳米晶SmCo_7 磁粉制备 |
| 2.1.4 纳米晶SmCo_7/NdFeB致密复合磁体制备 |
| 2.2 实验设备及原理 |
| 2.2.1 样品制备的实验装置 |
| 2.2.2 形貌及结构的表征方法 |
| 2.2.3 磁性能测试及方法 |
| 3 各向异性Sm_2Co_(17)/NdFeB复合粘结磁体的制备及研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 Sm_2Co_(17) 前驱体制备及磁性能分析 |
| 3.3 各向异性Sm_2Co_(17)/NdFeB复合粘结磁体制备及磁性能分析 |
| 3.3.1 各向异性Sm_2Co_(17)/NdFeB复合粘结磁体的组织结构分析 |
| 3.3.2 各向异性Sm_2Co_(17)/NdFeB复合粘结磁体的磁性能分析 |
| 3.3.3 各向异性Sm_2Co_(17)/NdFeB复合粘结磁体的温度稳定性分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 纳米晶SmCo_7 磁粉的制备及研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 前驱体的相结构及性能分析 |
| 4.2.1 前驱体制备及相结构分析 |
| 4.2.2 前驱体磁性能分析 |
| 4.3 退火温度对纳米晶SmCo_7 相结构及磁性能影响 |
| 4.3.1 纳米晶SmCo_7 相结构及显微组织分析 |
| 4.3.2 纳米晶SmCo_7 磁性能分析 |
| 4.3.3 添加Co对 SmCo_7 相结构及磁性能影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 纳米晶SmCo_7/NdFeB致密复合磁体的制备及研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 各向同性纳米晶SmCo_7/NdFeB致密复合磁体的制备及研究 |
| 5.2.1 纳米晶SmCo_7 前驱体制备及磁性能分析 |
| 5.2.2 纳米晶SmCo_7、NdFeB单相磁体制备及相结构、磁性能分析 |
| 5.2.3 热压对纳米晶SmCo_7/NdFeB致密复合磁体相结构及磁性能影响 |
| 5.2.4 退火对纳米晶SmCo_7/NdFeB致密复合磁体相结构及磁性能影响 |
| 5.3 各向异性纳米晶SmCo_7/NdFeB致密复合磁体的制备及研究 |
| 5.3.1 纳米晶SmCo_7 单相磁体制备及相结构、磁性能分析 |
| 5.3.2 纳米晶SmCo_7/NdFeB致密复合磁体相结构、形貌及磁性能分析 |
| 5.3.3 高温热压/热变形制备纳米晶SmCo_7/NdFeB致密复合磁体及研究 |
| 5.3.4 展望 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者在攻读学位期间发表的论着及取得的科研成果 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 永磁材料概述 |
| 1.1.1 永磁材料的发展 |
| 1.1.2 稀土永磁材料的发展 |
| 1.2 纳米复合永磁材料 |
| 1.2.1 纳米复合永磁材料的基本理论 |
| 1.2.2 纳米复合永磁材料的制备方法 |
| 1.3 Nd-Fe-B系永磁体性能研究 |
| 1.3.1 Nd-Fe-B永磁体磁性能研究 |
| 1.3.2 Nd-Fe-B永磁体耐蚀性研究 |
| 1.4 选题意义及研究内容 |
| 第2章 实验原理与方法 |
| 2.1 样品的制备 |
| 2.1.1 合金铸锭的制备 |
| 2.1.2 纳米晶薄带的制备 |
| 2.2 样品的微结构和磁性能测试 |
| 2.2.1 X射线衍射分析(XRD) |
| 2.2.2 透射电镜分析(TEM) |
| 2.2.3 磁性能测试 |
| 2.2.4 电化学性能测试 |
| 第3章 Nd_9Fe_(84)Cu_1B_6 磁体磁性能和腐蚀性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.3 Nd_9Fe_(84)Cu_1B_6 磁体的微结构 |
| 3.3.1 快淬速度对Nd_9Fe_(84)Cu_1B_6 磁体相形成的影响 |
| 3.3.2 快淬速度对Nd_9Fe_(84)Cu_1B_6 磁体相含量的影响 |
| 3.3.3 快淬速度对Nd_9Fe_(84)Cu_1B_6 磁体晶粒尺寸的影响 |
| 3.4 Nd_9Fe_(84)Cu_1B_6 磁体的磁性能 |
| 3.5 Nd_9Fe_(84)Cu_1B_6 磁体的电化学腐蚀性能 |
| 3.5.1 Nd_9Fe_(84)Cu_1B_6 磁体极化曲线分析 |
| 3.5.2 Nd_9Fe_(84)Cu_1B_6 磁体阻抗谱分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章Nd_9Fe_(84.2-x)Ti_(0.8)Nb_xB_6(x=0~1.5)磁体磁性能和腐蚀性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.3 Nd_9Fe_(84.2-x)Ti_(0.8)Nb_xB_6(x = 0~1.5)磁体的微结构 |
| 4.3.1 Nb含量对Nd_9Fe_(84.2-x)Ti_(0.8)Nb_xB_6(x = 0~1.5)磁体相形成的影响 |
| 4.3.2 Nb含量对Nd_9Fe_(84.2-x)Ti_(0.8)Nb_xB_6(x = 0~1.5)磁体相含量的影响 |
| 4.3.3 Nb含量对Nd_9Fe_(84.2-x)Ti_(0.8)Nb_xB_6(x = 0~1.5)磁体晶粒尺寸的影响 |
| 4.4 Nd_9Fe_(84.2-x)Ti_(0.8)Nb_xB_6(x = 0~1.5)磁体的磁性能 |
| 4.4.1 磁滞回线研究 |
| 4.4.2 矫顽力机制研究 |
| 4.4.3 交换耦合作用研究 |
| 4.5 Nd_9Fe_(84.2-x)Ti_(0.8)Nb_xB_6(x = 0~1.5)磁体的电化学腐蚀性能 |
| 4.5.1 Nd_9Fe_(84.2-x)Ti_(0.8)Nb_xB_6(x = 0~1.5)磁体极化曲线分析 |
| 4.5.2 Nd_9Fe_(84.2-x)Ti_(0.8)Nb_xB_6(x = 0~1.5)磁体阻抗谱分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 永磁材料概述 |
| 1.3 烧结Nd-Fe-B磁体的主要磁性能参量-3 - |
| 1.4 钕铁硼永磁材料的显微组织结构 |
| 1.5 选题意义及研究内容 |
| 第2章 实验方法与原理 |
| 2.1 实验方法与路线 |
| 2.1.1 烧结钕铁硼磁体预处理 |
| 2.1.2 稀土氢化物颗粒的制备过程 |
| 2.1.3 扩散悬浮液的配置 |
| 2.1.4 晶界扩散热处理 |
| 2.1.5 磁体性能及显微组织结构分析 |
| 2.2 实验原理及测试设备 |
| 2.2.1 多功能永磁测量仪(B-H回线仪) |
| 2.2.2 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.2.3 电子探针X射线显微分析仪(EPMA) |
| 2.2.4 磁光克尔显微镜(MOKE) |
| 2.2.5 其它设备 |
| 第3章 TbF_3 微米粉和TbH_3 纳米粉喷涂扩散工艺研究 |
| 3.1 喷涂扩散工艺研究 |
| 3.1.1 喷枪与磁体距离对喷涂粉末结合力的影响 |
| 3.1.2 不同粘结剂对于喷涂粉末结合力的影响 |
| 3.2 TbF_3 微米颗粒喷涂扩散工艺研究 |
| 3.2.1 不同增重比对磁体磁性能的影响 |
| 3.2.2 不同扩散温度对磁体磁性能的影响 |
| 3.2.3 不同扩散时间对磁体磁性能的影响 |
| 3.2.4 喷涂TbF_3 微米粉扩散烧结钕铁硼磁体的微观组织 |
| 3.3 TbH_3 纳米粉喷涂扩散工艺研究 |
| 3.3.1 不同增重比对磁体磁性能的影响 |
| 3.3.2 不同扩散温度对磁体磁性能的影响 |
| 3.3.3 不同扩散时间对磁体磁性能的影响 |
| 3.3.4 喷涂TbH_3 纳米粉扩散烧结钕铁硼磁体的微观组织 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 喷涂TbF_3 微米粉、TbH_3 纳米粉对不同厚度磁体性能和微观结构的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 喷涂TbF_3 微米粉和TbH_3 纳米粉对不同厚度磁体磁性能的影响 |
| 4.2.1 喷涂TbF_3 微米粉和TbH_3 纳米粉对不同厚度磁体磁性能的影响 |
| 4.2.2 喷涂TbF_3 微米粉和TbH_3 纳米粉的混合粉对磁体磁性能的影响 |
| 4.2.3 不同扩散源磁体的温度系数 |
| 4.3 喷涂TbF_3 微米粉、TbH_3 纳米粉不同磁体的微观结构和磁畴观察 |
| 4.3.1 不同厚度不同扩散源的扩散磁体的电子探针 |
| 4.3.2 不同扩散源的不同扩散深度的磁畴 |
| 4.4 打磨不同厚度后磁体磁性能的变化 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间所发表的学术论文 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 磁学基本概念 |
| 1.2.1 磁滞回线与退磁曲线 |
| 1.2.2 磁畴与磁畴壁 |
| 1.2.3 居里温度T_c |
| 1.2.4 磁各向异性 |
| 1.2.5 退磁场和退磁因子 |
| 1.3 NdFeB永磁材料制备工艺 |
| 1.3.1 烧结NdFeB |
| 1.3.2 粘结NdFeB |
| 1.3.3 热压热变形NdFeB |
| 1.3.4 NdFeB永磁新型制备方法 |
| 1.4 烧结NdFeB永磁的显微结构及性能 |
| 1.4.1 显微组织 |
| 1.4.2 磁性能 |
| 1.4.3 矫顽力机制 |
| 1.5 烧结NdFeB磁体晶界扩散技术研究现状 |
| 1.5.1 晶界扩散剂的选择 |
| 1.5.2 晶界扩散工艺过程的控制 |
| 1.5.3 晶界扩散动力学研究 |
| 1.5.4 晶界扩散磁体耐腐蚀性的研究 |
| 1.5.5 晶界扩散磁体力学性能研究 |
| 1.6 制备高性能永磁研究现状 |
| 1.6.1 重稀土减量化 |
| 1.6.2 高丰量稀土永磁替代 |
| 1.6.3 非稀土永磁 |
| 1.7 选题意义及主要研究内容 |
| 第二章 实验材料与实验方法 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料及实验流程 |
| 2.3 测试仪器及方法 |
| 2.3.1 材料物性测试系统(PPMS)测量磁性能 |
| 2.3.2 永磁测量仪测量磁性能 |
| 2.3.3 扫描电子显微镜(SEM)观察微观组织 |
| 2.3.4 透射电子显微镜(TEM)观察微观组织及相 |
| 2.3.5 电化学工作站表征耐蚀性能 |
| 2.3.6 显微硬度计测试磁体硬度 |
| 2.3.7 力学试验机测试压缩性能 |
| 第三章 Pr-Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁组织和性能的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方案 |
| 3.3 Pr-Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁磁性能的影响 |
| 3.3.1 扩散热处理低温回火温度的影响 |
| 3.3.2 磁体厚度的影响 |
| 3.3.3 扩散时间的影响 |
| 3.3.4 晶界扩散对磁体热稳定性的影响 |
| 3.4 Pr-Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁显微组织的影响 |
| 3.5 Pr-Al-Cu合金晶界扩散过程动力学研究 |
| 3.6 Pr-Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁耐腐蚀性的影响 |
| 3.7 Pr-Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁力学性能的影响 |
| 3.8 本章小结 |
| 第四章 (La_xCe_(1-x))-Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁组织和性能的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方案 |
| 4.3 (La_xCe_(1-x))-Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁磁性能的影响 |
| 4.4 (La_xCe_(1-x))-Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁显微结构的影响 |
| 4.4.1 显微组织分析 |
| 4.4.2 相分析 |
| 4.5 (La_xCe_(1-x))-Al-Cu合金晶界扩散过程动力学研究 |
| 4.6 (La_xCe_(1-x))-Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁耐腐蚀性的影响 |
| 4.7 (La_xCe_(1-x))-Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁力学性能的影响 |
| 4.8 本章小结 |
| 第五章 Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁组织和性能的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验方案 |
| 5.3 Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁磁性能的影响 |
| 5.3.1 扩散合金形态的影响 |
| 5.3.2 热处理工艺的影响 |
| 5.3.3 晶界扩散对磁体热稳定性的影响 |
| 5.4 Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁显微结构的影响 |
| 5.4.1 显微组织分析 |
| 5.4.2 相分析 |
| 5.5 Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁耐腐蚀性的影响 |
| 5.6 Al-Cu合金晶界扩散对NdFeB永磁力学性能的影响 |
| 5.7 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |