胡磊[1]（2013）在《从镍钼矿焙砂中提取钼的新工艺研究》文中研究指明本文以贵州遵义地区提供的镍钼矿焙砂为原料,提出了一种高效、环境友好、低成本的处理新工艺,工艺主要包括苏打浸出和季胺盐直接萃取（碱性萃取）两部分,制得纯钼酸铵溶液。试验表明该工艺具有工艺流程短、化学试剂消耗小,废水排放量小,易于工业化的优点。论文主要研究内容与结论如下：1.焙砂的苏打浸出首先对镍钼矿焙砂进行了常压浸出实验研究,结果表明,钼的浸出率最优达到87.40%,浸出渣中钼的含量仍有1%,常压浸出效果不理想。为进一步提高钼的浸出率,考虑采用苏打高压浸出。试验考察了苏打加入量、液固比、浸出温度、浸出时间对浸出的影响。结果表明,在浸出温度170℃,苏打加入量为矿样30%,液固比2：1,浸出时间90min的浸出条件下,钼的浸出率为95.83%,浸出渣中钼的含量0.296%。为抑制浸出液中杂质磷、砷、硅的浸出,考虑高压浸出时加入添加剂,通过对添加剂种类及加入量、苏打加入量及浸出温度等因素的讨论,得出最佳浸出工艺条件为：苏打加入量为矿样30%,氧化镁加入量为矿样的2.5%,温度160℃,液固比2：1,浸出时间90min。在此最优条件下,钼的浸出率为95.9%,浸出渣中钼含量为0.285%,浸出液中钼、磷、砷和二氧化硅的浓度分别为10.69g/L、0.18g/L0.32g/L、0.48g/L,硅钼分离系数为25。苏打高压浸出实验中钼与主要杂质实现了初步分离,为后续碱性萃取工艺减轻了除杂负担,在工业上具有较好的推广价值。2.苏打浸出液的直接碱性萃钼选择有机相组成为：350g/L TOMAC+25%仲辛醇+磺化煤油,有机相经转为碳酸型后用于萃取。结合考虑料液浓度及有机相的萃钼饱和容量,当萃取相比为1/2时,采用5级逆流萃取,钼萃取率为98.7%；萃余液中Mo浓度降至O.1g/L,杂质P、As、SiO2浓度分别为0.16、0.25、0.28g/L,因而萃取过程中杂质磷、砷、硅的去除率分别达到88.9%、89.3%和71.8%,仅有少量的杂质进入有机相。负载有机相用去离子水洗涤1次即可用于反萃。本研究采用斜率法验证了季胺盐萃钼机理为：MoO42-（aq）+（R3R’N）2CO3（org）=（R3R’N2）MoO4（org）+CO32-（aq）采用2.84mol/L NH4HCO3,相比O/A=2/1,通过15级逆流反萃,钼的反萃率达到95.8%,反萃液中钼和杂质P、As、SiO2浓度分别为34.5、0.0066、0.025和0.39g/L,钼与杂质的浓度比P/Mo、As/Mo、 Si/Mo分别为0.00019、0.00071和0.011。通过计算,可知在碱性萃取-反萃过程中,杂质P、As、Si的去除率分别为99.15%、97.97%和77.39%,因而,该过程在富集钼的同时具有很好的除杂效果。反萃后有机相用再生剂NaOH处理可循环利用,实验结果表明：当NaOH用量为理论数的1-1.25倍时,再生后的有机相用于萃取的效果较佳；同时提高再生相比可提高试剂NaOH的利用率和分相效率。萃余液补碱返回一次高压浸出的浸钼效果良好。采用萃余液循环浸出的实验结果表明：当S042"<90g/L,硫酸根对钼、磷、砷、硅浸出率的影响不大,硫酸根不断积累；依据硫酸根循环浸出积累模拟模型,最终硫酸根浓度不会超过58g/L。这为水相的循环再用提供可能。苏打高压浸出-碱性萃取工艺的优势在于：工艺简单,流程短,钼收率高,试剂消耗和废水排放量均少；萃余液可返回苏打浸出,且整个反应体系为碱性,对设备防腐要求低。故该工艺在工业上具有很好的应用前景。
韩凌[2]（2009）在《pH调节法去除钼酸铵中微量钨的研究》文中研究说明随着全球经济一体化和信息技术的迅猛发展,钨、钼将发挥越来越重要的作用。在钨钼提取过程中,钨钼分离一直是困扰钨钼及其化合物声长过程中的技术难题。针对这一现状,以工业生产钼酸铵为研究对象,探讨了在钼酸铵生产过程中钨钼分离方法,找到一种简单易行,便于实现大规模工业化生产的分离方法。本课题首先以实验室配制的溶液作为原料,分别从酸度、反应温度、溶液中钼的浓度、重复结晶等几个方面确定分离的影响条件,并通过正交试验确定该分离方法的最佳分离：pH值为4.5,溶液的反应温度为30℃,溶液中钼酸钱的浓度为250g/L,重复结晶2次。进而以市售的高纯度钼酸钱作为原料,验证该种方法对钼酸铵中各种杂质去除的效果,分离前后的钨和钼通过分光光度法进行测定。经过本课题的方法处理过的钼酸铵样品能够达到高纯度的标准,为其进一步应用于生产和应用创造了条件。本研究还通过实验,对其他几种常见的钨钼分离方法进行测定,将其结果与本研究所探讨的方法进行比较,分别得出几种方法的优缺点和适用条件。找到了本研究方法与其他方法相比较不可替代的优点,为钼酸铵生产过程中解决了一大难题。
李惠萍[3]（2002）在《从钼氧化物中去除钨的新方法》文中研究说明
李玲玲[4]（1997）在《从钼氧化物中去除钨的新方法》文中指出 日本一家公司研究出一种从三氧化钼中分离钨,制取高纯钼粉的新方法以满足钼测射靶对原料纯度越来越高的要求。在一般的纯钼粉中,含有100～200ppm的钨,这种钼原料中钨的去除非常困难,虽然实验室中有一些净化方法,但未能用于工业生产。新方法容易分离三氧化钼中的钨,并能进一步清除其它杂质。
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 钼及其化合物的性质 |
| 1.1.1 钼的物理性质 |
| 1.1.2 钼的化学性质 |
| 1.2 钼及其化合物的用途 |
| 1.3 我国钼资源现状 |
| 1.3.1 传统型钼资源现状 |
| 1.3.2 非传统型钼资源现状——镍钼矿 |
| 1.4 镍钼矿的冶炼工艺现状 |
| 1.4.1 选矿工艺 |
| 1.4.2 镍钼矿火法湿法结合工艺 |
| 1.4.3 全湿法工艺 |
| 1.4.4 其他工艺 |
| 1.5 浸出液中钼的提取富集方法 |
| 1.5.1 化学沉淀法 |
| 1.5.2 活性炭吸附法 |
| 1.5.3 离子交换法 |
| 1.5.4 溶剂萃取法 |
| 1.6 课题研究的思路、意义及主要内容 |
| 1.6.1 课题研究的思路 |
| 1.6.2 课题研究的意义及创新点 |
| 1.6.3 课题研究的主要内容 |
| 第二章 镍钼矿焙砂苏打浸出试验研究 |
| 2.1 试验原料 |
| 2.2 试验试剂及仪器设备 |
| 2.3 试验基本原理 |
| 2.3.1 矿石焙砂的浸出过程 |
| 2.3.2 浸出过程抑制杂质的方法 |
| 2.3.2.1 水溶液中SiO_2存在的形态 |
| 2.3.2.2 水溶液中P存在的形态 |
| 2.3.2.3 水溶液中As存在的形态 |
| 2.4 试验方法 |
| 2.5 分析方法 |
| 2.5.1 钼含量的分析 |
| 2.5.2 镍含量的分析 |
| 2.5.3 溶液中磷砷硅的分析 |
| 2.6 数据处理方法 |
| 2.7 常压浸出试验结果与讨论 |
| 2.7.1 焙砂粒径对浸出的影响 |
| 2.7.2 苏打加入量(比矿样)对钼浸出率的影响 |
| 2.7.3 液固比对钼浸出率的影响 |
| 2.7.4 浸出温度对钼浸出率的影响 |
| 2.7.5 浸出时间对钼浸出率的影响 |
| 2.7.6 搅拌速度对钼浸出率的影响 |
| 2.7.7 常压下综合性实验结果 |
| 2.8 高压浸出试验结果与讨论 |
| 2.8.1 高温高压下苏打加入量(比矿样)对钼浸出率的影响 |
| 2.8.2 高温高压下液固比对钼浸出率的影响 |
| 2.8.3 高温高压下浸出时间对钼浸出率的影响 |
| 2.8.4 高温高压下浸出温度对钼浸出率的影响 |
| 2.8.5 高温高压下综合性实验结果 |
| 2.9 添加添加剂时高压浸出抑制杂质的试验结果与讨论 |
| 2.9.1 添加剂种类的确定 |
| 2.9.2 添加剂氧化镁加入量对钼及杂质浸出率的影响 |
| 2.9.3 苏打加入量对钼及杂质浸出率的影响 |
| 2.9.4 浸出温度对钼及杂质浸出率的影响 |
| 2.9.5 综合性实验 |
| 2.10 正交试验 |
| 2.10.1 正交试验因素的确定 |
| 2.10.2 正交试验因素水平编码表的确定 |
| 2.10.3 正交试验安排与实验结果 |
| 2.11 优化实验结果 |
| 2.12 镍钼矿焙砂苏打浸出与氨水浸出实验对比与分析 |
| 2.13 本章小结 |
| 第三章 钼的碱性萃取 |
| 3.1 试验原料 |
| 3.2 试验试剂及仪器设备 |
| 3.3 萃取基本原理 |
| 3.4 试验及数据处理方法 |
| 3.4.1 有机相的配制及转型 |
| 3.4.2 萃取 |
| 3.4.3 洗涤 |
| 3.4.4 反萃 |
| 3.4.5 各成分分析方法 |
| 3.5 碱性萃取机理的研究 |
| 3.5.1 斜率法 |
| 3.6 萃取过程的热力学分析 |
| 3.7 萃取实验结果与讨论 |
| 3.7.1 萃取剂浓度对萃取的影响 |
| 3.7.2 极性改善剂浓度对萃取的影响 |
| 3.7.3 振荡时间对萃取的影响 |
| 3.7.4 振荡温度对萃取的影响 |
| 3.7.5 相比对萃取的影响 |
| 3.7.6 料液浓度对萃取的影响 |
| 3.7.7 料液中碳酸钠浓度对萃取的影响 |
| 3.7.8 料液中硫酸根浓度对萃取的影响 |
| 3.7.9 萃取等温线的绘制 |
| 3.7.10 理论逆流萃取级数的确定 |
| 3.7.11 五级逆流萃取实验 |
| 3.8 洗涤实验结果与讨论 |
| 3.8.1 相比对洗涤分相的影响 |
| 3.8.2 洗涤实验 |
| 3.9 反萃实验结果与讨论 |
| 3.9.1 NH_4HCO_3浓度对反萃的影响 |
| 3.9.2 振荡时间对反萃的影响 |
| 3.9.3 相比对反萃的影响 |
| 3.9.4 SO_4~(2-)在反萃过程中的走向 |
| 3.9.5 15级逆流反萃实验的探索 |
| 3.10 再生实验结果与讨论 |
| 3.10.1 再生剂的选取依据 |
| 3.10.2 再生过程相关数据定义及处理方法 |
| 3.10.3 NaOH用量对再生及萃取的影响 |
| 3.10.3.1 NaOH用量对再生的影响 |
| 3.10.3.2 再生时NaOH用量对后续萃取的影响 |
| 3.10.4 相比对再生的影响 |
| 3.11 本章小结 |
| 第四章 萃余液返回浸出试验研究 |
| 4.1 萃余液返回浸出初步探索 |
| 4.2 硫酸根离子对返回浸出的影响 |
| 4.3 萃余液返回浸出试验小结 |
| 第五章 结论与建议 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 建议 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的文章 |
| 硕士学位期间科研情况 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 钼酸铵的研究进展 |
| 1.1.1 目前国内钼矿钼酸铵生产技术现状 |
| 1.2 钨钼分离的可行性 |
| 1.2.1 基于钨、钼化合物性质差异的分离方法 |
| 1.3 钨钼分离技术的现状 |
| 1.3.1 沉淀法分离钨钼 |
| 1.3.2 溶剂萃取法分离钨钼 |
| 1.3.3 有机离子交换法分离钨钼 |
| 1.3.4 无机离子交换剂分离钼钨 |
| 1.3.5 氨浸法分离钨钼 |
| 1.4 实验目的及意义 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验仪器与药品试剂 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验药品试剂 |
| 2.1.3 实验储备液的配制 |
| 2.2 实验原理 |
| 2.3 矿石中钼和钨的分析方法 |
| 2.3.1 钨矿石、钼矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钨量 |
| 2.3.2 钨矿石、钼矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钼量 |
| 2.3.3 钼化学分析方法四苯砷氯盐-硫氰酸盐光度法测定钨量 |
| 2.3.4 钨化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钼量 |
| 2.4 实验方法 |
| 2.5 几种分离方法对比实验 |
| 2.5.1 Fe(OH)_3吸附法 |
| 2.5.2 络合均相沉淀法 |
| 2.5.3 乳状液膜法 |
| 2.5.4 利用无机离子交换剂分离的方法 |
| 第3章 结果与讨论 |
| 3.1 实验条件的选择 |
| 3.1.1 分离最佳pH值的确定 |
| 3.1.2 反应温度对分离效果的影响 |
| 3.1.3 溶液中钼酸铵含量对分离效果的影响 |
| 3.1.4 重复结晶对分离效果的影响 |
| 3.1.5 正交试验确定钨钼分离的最佳分离条件 |
| 3.1.6 小结 |
| 3.2 样品的测定 |
| 3.3 常见方法比较结果及讨论 |
| 3.3.1 Fe(OH)_3吸附法 |
| 3.3.2 络合均相沉淀法 |
| 3.3.3 乳状液膜法 |
| 3.3.4 利用无机离子交换剂分离的方法 |
| 3.3.5 各种方法的比较结果 |
| 第4章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间已发表的主要论文 |
