王以燕,李富根,廖先骏,穆兰[1](2022)在《2021年我国农药相关标准发布概况》文中提出收集整理了2021年我国公布的农药相关标准共315项,其中,发布国家标准27项、行业标准40项、地方标准72项、团体标准176项。
曲颖超,王岩,王盛男,李雯雯,索力墨[2](2020)在《气相色谱法同时测定禾谷类农作物中甲草胺、乙草胺和丁草胺》文中研究说明建立气相色谱法同时测定禾谷类农作物中甲草胺、乙草胺和丁草胺3种酰胺类除草剂的分析方法。谷物样品用乙腈、氯化钠超声提取,用弗罗里矽硅土固相萃取柱净化,提取液经0.22 μm有机滤膜过滤,以气相色谱(ECD检测器)检测。结果表明,甲草胺、乙草胺和丁草胺的质量浓度在0.1~2.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998,0.9998和0.9996,检出限分别为0.0018,0.0017和0.0013 mg/kg,定量限分别为0.0055,0.0051和0.0040 mg/kg。在加标水平为0.4,2.0和3.6 mg/kg时,3种酰胺类除草剂的平均回收率为90.7%~104.8%,相对标准偏差为0.61%~3.97%(n=6)。该方法准确,灵敏,操作简单,适用于禾谷类农作物中甲草胺、乙草胺和丁草胺残留量的同时测定。
徐明华,胡冠九,高占启,毕凤稚[3](2020)在《江苏省主要农药产品的环境残留监测方法研究》文中指出介绍了江苏省生产的主要农药品种,综述了草甘膦、丁草胺、乙草胺、百草枯和氟乐灵等5种除草剂,代森锰锌、戊唑醇、百菌清、甲基硫菌灵和三环唑等5种杀菌剂,毒死蜱、吡虫啉、氯氰菊酯等3种杀虫剂,以及乙烯利、多效唑等2种植物生长调节剂的生产现状及危害,以及上述农药在水、土壤等环境介质中的检测方法。以期为相关农药残留的检测方法标准化、环境中控制限值的制定、农药类环境事故应急监测以及农药生产与使用的环境监管提供技术支持。
韩飞,朱祥,张敏,赵炽娜,李俊凯[4](2020)在《内生真菌印度梨形孢对乙草胺残留动态的影响》文中指出前期研究发现,印度梨形孢(Piriformospora indica)与油菜拌种可以有效缓解乙草胺药害。为进一步研究其作用机制,采用菌丝生长速率法、菌丝悬浮培养法测定乙草胺对印度梨形孢生长的影响,并用气相色谱质谱联用法(GC-MS)检测印度梨形孢菌液、施用印度梨形孢的土壤以及使用印度梨形孢拌种的油菜植株中乙草胺的残留动态。结果表明,当培养基中乙草胺质量浓度为200 mg/L时,其对固体培养基中印度梨形孢生长速率的相对抑制率为98.12%,对悬浮培养液中印度梨形孢鲜质量和干质量的相对抑制率分别为95.11%和96.40%。当乙草胺质量浓度分别为20、50、100 mg/L时,在不添加印度梨形孢的悬浮培养液中,乙草胺的半衰期均为115.52 d,添加印度梨形孢菌饼后,乙草胺的半衰期缩短至9 d以下;每千克土壤添加2 g印度梨形孢菌丝后,土壤中50、100、200 mg/kg乙草胺的半衰期分别为10.35、11.18、11.55 d,均低于未添加印度梨形孢处理的半衰期(11.18、11.95、12.38 d);同样,采用印度梨形孢拌种的油菜植株中乙草胺的半衰期均短于未进行拌种的处理。综上,内生真菌印度梨形孢的生长受乙草胺影响而减缓,但其自身也可降解培养基中的乙草胺,并能加速土壤及油菜植株中乙草胺的代谢。
张可鑫[5](2020)在《5种大豆田除草剂残留的垂直分布及对后茬作物生长的影响》文中进行了进一步梳理为合理使用大豆田除草剂,避免对下茬作物的影响,为作物轮作提供理论依据。本试验以分散固相微萃取法(QuEChERS)和超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)对黑龙江省密山855农场大豆田土壤中烯草酮、灭草松、氟磺胺草醚和阿城姜家屯大豆田土壤中豆乙合剂(乙草胺、氯嘧磺隆)等5种除草剂残留情况进行了检测,分析了5种除草剂残留量的垂直分布特征,并采用室内盆栽法观察了除草剂残留量不同的土壤对小麦、高粱、谷子和红小豆生长的影响。试验结果如下:1、在045 cm的土壤中5种除草剂残留量检测结果表明:氟磺胺草醚的残留范围为0.00330.0678 mg/kg;灭草松的残留范围为0.00630.0560 mg/kg;乙草胺的残留范围为0.00920.0963 mg/kg;氯嘧磺隆的残留范围为2.022465.3 mg/kg;烯草酮未检出残留。2、密山855农场和阿城姜家屯在045 cm的土壤中4种除草剂残留量从上至下的垂直分布特征为:氟磺胺草醚、乙草胺和氯嘧磺隆均呈先大后小趋势;灭草松呈先小后大趋势。3、密山855农场和阿城姜家屯4种除草剂两次取样015 cm土壤残留量从上至下的垂直分布特征为:2018年11月的样品中氟磺胺草醚、氯嘧磺隆和乙草胺残留量均呈减小趋势,2019年5月取样呈增大趋势;灭草松两次取样的残留量总体均呈减小趋势,且第一次样品的残留量高于第二次。4、氟磺胺草醚残留对后茬红小豆、小麦是安全的,对后茬高粱和谷子不安全;灭草松的残留对后茬红小豆、高粱和小麦都安全,对后茬谷子不安全;乙草胺残留对后茬红小豆安全,对后茬高粱、谷子和小麦不安全;氯嘧磺隆残留对后茬4种作物都不安全;烯草酮没有残留,对后茬4种作物均安全。
石文鹏[6](2020)在《水药一体化微灌施药效果影响因素及施药器优化》文中研究说明水肥药一体化是现代农业生产中一项重要的综合管理技术,在节水、省工、减肥、减药等方面效果显着,对农业的提质增产具有重要作用。目前水肥一体化研究较为完善,但是对于水药一体化的研究刚刚起步,由于农药一般毒性大,施药时间一般较短,而水中或者土壤中的农药检测难度大、检测费用高,现有研究大多是集中在杀虫效果或者除草效果方面,在水药一体化微灌技术运行参数、施药均匀度影响因素等方面缺乏研究。本文通过滴灌和微喷带水药一体化试验,研究滴灌带或微喷带随水施药后的除草效果、施药均匀度、农药残留等,并结合施药均匀度对施药设备的要求,设计改进施药装置。主要研究内容及结论如下:(1)通过滴灌带随水施除草剂乙草胺和高锰酸钾颜料的对比试验,得出当除草剂溶于水或者与水搅拌均匀未分层时,两者取样点检测的溶质含量一样,可使用高锰酸钾代替乙草胺进行试验,能够减少试验检测时间、降低费用、避免农药毒性伤害;通过不同长度滴灌带随水施高锰酸钾试验,得出40m、30m、20m、15m、10m滴灌带最佳施药时间分别是9min、6.5min、5min、4min、2.5min。(2)滴灌施药能够提产增质。通过水药一体化膜下滴灌大田玉米试验,随水施药后30天,作物生产指标随时间先增加后减小;作物30天测得的叶面积指数增加量连续施药(CA)明显高于周期施药(PA)和不施药(NA);在总施药量相同的情况下,施药30天后不同深度土层乙草胺残留量呈随着深度先变大后变小趋势,不同处理之间也有差异,周期施药(PA)土层残留量较连续施药(CA)多,土壤中乙草胺降解原施药量的90%就可认为完全降解,而三种施药方法30天后的农药残留量均小于1%,即土壤中乙草胺降解完全,不会对环境造成影响。表明滴灌施药是可行的。综合分析滴灌带随水施药后生产指标、叶面积指数增加量、土壤农药残、玉米产量等,建议水药一体化滴灌带施药可采用上述(1)中施药时间及连续施药方式较优。(3)微喷带施药可以显着减少田间杂草的数量。通过水药一体化微喷带随水施不同浓度除草剂大田试验,微喷带总长40m,试验A、B、C区除草剂浓度分别为1.5、2.0、3.0g/L,发现垂直微喷带方向,杂草株防效呈先增大后变小的趋势,与微喷带水量分布规律一致;在总药量相同的情况时,距微喷带首部3m位置及尾部(37m位置)处,三种浓度处理的株防效达到显着差异(P<0.05),中部(20m位置处)差异不显着。沿微喷带方向杂草株防效均匀度逐渐降低,垂直微喷带均匀度先增大后减小。试验C区杂草防效均匀度明显低于A、B区,A、B区均匀度Cu均在0.98附近,C区Cu最大值为0.98,最小值仅为0.78,差异显着。微喷带施药均匀度整体表明微喷带施药是可行的。综合考虑微喷带施药均匀度及杂草防效,施用该除草剂时浓度为2g/L效果较优。(4)为满足大田试验对施药装置精度的要求,设计了以施药桶、搅拌机、计量泵为主的智能施药装置。根据计量泵流量确定了施药适宜的田块大小。当面积小于20亩时,适宜采用无级调节的、精度较高的电磁隔膜泵和机械隔膜泵;当面积大于20亩时,适宜采用自吸泵和增压泵。组装了适于一家一户及大农场两种种植规模的水药一体化施药装置。
张鑫宇[7](2020)在《丙炔恶草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在水稻上的残留消解及膳食风险评估》文中研究表明水稻作为我国主要粮食作物之一,年产量占据我国粮食总产量的三分之一,然而每年因杂草问题造成的产量损失为200亿公斤,经济损失达300亿元。目前快速有效地防除杂草的方式是化学除草,除草剂的出现,保证了水稻产量和质量。但是由于使用不规范,除草剂被大量的施用,破坏了环境,影响农业经济,对人体健康造成威胁。本文建立了高效液相色谱串联质谱法同时检测丙炔恶草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在水稻上的残留量,研究了三种农药在植株、土壤和田水中的消解规律,测定了三种农药在植株、糙米、稻壳和土壤中的残留量,对其在稻谷中的膳食风险进行评估。试验结果如下:1.建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测水稻中丙炔恶草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测方法,植株、糙米、稻壳和土壤样品中的丙炔恶草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵经乙腈(0.6 m L甲酸)和水的混合液提取,田水样品用乙腈(0.6 m L甲酸)提取,60 mg PSA净化,以甲醇∶水(5 mmol乙酸铵+0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱仪进行检测。丙炔恶草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的平均添加回收率分别为74.1~102.4%,78.1~102.7%和88.0~102.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4~5.8%,0.8~6.6%和0.8~5.6%。三种农药在糙米和稻壳中最低检出浓度为0.005 mg/kg,在植株、土壤和田水中最低检出浓度为0.01 mg/kg。该方法操作简便、快速、准确并且节约试剂,符合农药残留检测要求。2.研究了丙炔恶草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在水稻植株、土壤和田水中的消解动态规律,2017年丙炔恶草酮在植株、土壤和田水样品中的半衰期分别为0.3~0.7 d,2.7 d,0.1~3.6 d;吡氟酰草胺只在植株和土壤样品中计算出半衰期,分别为0.6~0.8 d,5.9~6.0d,田水样品中的吡氟酰草胺在施药3 d后未检测到其残留量,无法用一级动力学方程建立消解曲线;二甲戊灵在长春、长沙和广州的植株、土壤及田水中的样品,在施药2 h后其初始残留量均低于定量限0.01 mg/kg,所以三地的消解曲线均无法用一级动力学方程拟合,仅作为监测依据。三种农药的消解半衰期t1/2均<30 d,属于易降解农药。本试验中丙炔恶草酮和二甲戊灵在植株、土壤、田水中的半衰期与前人研究结果稍有不同,吡氟酰草胺在田水中降解速率过快,导致无法计算其半衰期,影响农药降解的因素可能是农药在混剂中的配比较低、雨水的淋溶、微生物降解、光解等。3.测定了丙炔恶草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的残留量,2017年进行一年三地的最终残留试验,施药剂量为低剂量1500 g/hm2(540 g a.i./hm2)和高剂量3125 g/hm2(810 g a.i./hm2),2018年进行了一年九地的最终残留试验,施药剂量为1500 g/hm2(540 g a.i./hm2),毒土法施药一次,2017~2018年丙炔恶草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株、土壤和田水中的残留量均<0.01 mg/kg,在糙米、稻壳中的残留量均<0.005 mg/kg。根据消解残留试验结果,推荐36%丙炔恶草酮·吡氟酰草胺·二甲戊灵可分散油悬浮剂,防除稻田一年生杂草,在水稻移栽前3-7 d,稗草1叶期前,毒土法施药一次,施药剂量的最高剂量为1500 g/hm2(540 g a.i./hm2)。目前我国、日本和美国暂未拟定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量,欧盟制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量为0.01 mg/kg,因此参照欧盟的最大残留限量标准,结合本研究试验结果,推荐我国吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量为0.01 mg/kg。4.对稻米中丙炔恶草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵进行膳食风险评估,根据2017年~2018年最终残留试验结果,以三种农药的最低检出浓度作为残留中值,结合膳食风险评估计算公式,结果表明,普通人群丙炔恶草酮、吡氟酰草胺、二甲戊灵的国家估算每日摄入量分别为0.0058、0.0265、0.0630 mg,占日允许摄入量分别为1.2%、0.2%、3.3%,不同人群丙炔恶草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在稻米上的RQ值分别为2.74×10-3~6.79×10-3,1.10×10-4~2.72×10-4和7.30×10-4~1.81×10-3,均远小于1,膳食风险低。
霍云雷[8](2019)在《乙草胺在玉米生态系统中沉积及其与药效关系》文中进行了进一步梳理农药作为科学技术进步和人类文明发展的必然产物,直接关系到国民经济发展、农业生产安全、人民身体健康和社会和谐稳定,在农业生产中做出了不可替代的贡献。其中,乙草胺(Acetochlor)是东北玉米农田常用土壤封闭处理酰胺类除草剂,主要应用于玉米、大豆、油菜等旱田作物,芽前以防除一年生禾本科杂草和部分阔叶性杂草。随着乙草胺的大量使用,诸多负面影响也随之显现出来,由于自身或其降解产物有可能危害非靶标生物,使用不当将会对土壤环境质量及后茬敏感作物产生不利影响,进而导致有害生物群落演替单一、抗性杂草增多、农药用量加大、残留污染与药害重,对农田生态环境造成严重影响。本文研究了乙草胺在玉米种植体系中靶区沉积量与消解规律。探讨了不同施药量下农药沉积规律与药效关系,确定了对有害生物防控最低有效剂量,明确了农药施用量-靶区沉积量-防效三者之间关系。同时,在室内可控条件下,研究了乙草胺在不同条件下的降解规律,初步确定乙草胺降解主要影响因素,进一步探究了农田黑土中不同浓度乙草胺对土壤微生物的影响,为有关部门提供精准的生态环境效应数据及为乙草胺的科学合理施用提供保障。主要研究成果如下:(1)研究了乙草胺在玉米种植体系上沉积量与药效关系。根据乙草胺登记浓度,本研究设不同田间施药剂量,于玉米播后苗前土壤处理,分别在不同时期采取土壤、植株样品,测定土壤和植株在玉米种植不同时期沉积量与消解规律,同时在施药后40 d调查乙草胺对杂草防治效果。结果表明,按照农药推荐施用剂量设置乙草胺施药有效浓度为675、1012.5、1350、2025 g/hm2,在吉林地区两年土壤中原始沉积量分别为0.6331.824 mg/kg和1.9284.307 mg/kg,在两年植株中原始沉积量分别为0.1910.316 mg/kg和0.1870.478mg/kg。随着施药时间增加,土壤中乙草胺沉积量逐渐降低,其两年在土壤中半衰期分别为6.811.7 d和8.39.9 d,40 d降解率均达到90%以上。乙草胺在植株中半衰期为3.85.1d和5.46.0 d,30 d降解率也均达90%以上。收获期各浓度处理均未检测出乙草胺残留。施药后40d在吉林两年土壤中乙草胺沉积量分别为0.0170.154 mg/kg和0.1580.202mg/kg,当施药浓度在1350 g/hm2以上时,40 d对马唐、稗草和狗尾草等主防杂草的总防效均达90%以上。(2)环境条件对玉米田土壤中乙草胺降解因素的研究。进一步评价其在土壤生态环境中的持效性,明确不同环境因素对乙草胺降解速率的影响。以吉林省玉米田三种典型农田土壤(黑钙土、草甸黑土、白浆土)为研究对象,在室内可控条件下,研究了乙草胺在不同土壤类型、不同含水量、不同温度以及添加其它除草剂条件下的降解规律,初步探究影响乙草胺降解的外界因素。结果表明,相同处理下,随着有机质含量的增加,乙草胺降解速率加快。温度对乙草胺的降解影响最为明显,在草甸黑土中,当温度从5℃增加到35℃,土壤半衰期分别由44.6 d缩短至13.2 d。乙草胺在土壤中降解速率快慢与土壤含水量也有一定关系,随着含水量增加降解速率加快,当土壤含水量从5%增加到20%时,半衰期分别由原来的25.6 d缩短至14.7 d。加入不同浓度莠去津对乙草胺降解速率无明显影响,说明乙草胺在土壤中的降解速率与温度和含水量有关且呈正相关趋势。(3)探讨了农田黑土中乙草胺对土壤微生物的影响。明确了乙草胺在黑土环境中的微生物效应,揭示乙草胺在黑土环境中的对微生物活性的影响。以不同浓度乙草胺处理玉米田土壤为研究对象,调查了玉米田黑土中微生物数量并对土壤酶活性进行测定。结果表明乙草胺土壤处理714 d各浓度处理对土壤细菌主要表现为抑制作用,30 d仅有最高剂量(2025 g/hm2)对细菌有抑制作用,45 d后抑制作用得以缓解并逐渐趋于对照水平。施药后7 d对真菌有抑制作用,抑制作用随着施药浓度的增加而增强,30 d后真菌数量恢复正常水平;放线菌对乙草胺表现出较强的适应能力,施药后7 d,随着施药量的增加促进效果加强,之后逐渐恢复正常水平。同时研究乙草胺对土壤酶影响,各处理浓度对过氧化氢酶没有显着影响;对土壤脲酶表现出高浓度抑制作用而低浓度抑制效果并不明显,30 d后抑制效果逐渐恢复,各浓度处理恢复对照水平;对土壤脱氢酶的作用效果随施药浓度增加,促进效果越大。
侯丽娜[9](2018)在《腐霉利的环境行为及在油菜种植体系中的残留动态分布研究》文中进行了进一步梳理腐霉利是日本住友化学工业株式会社开发的二甲酰亚胺类新型低毒内吸性杀菌剂,常用来防治蔬果类作物中的灰霉病和菌核病,具有保护和治疗的双重作用,其作用机理是抑制菌体内甘油三酯的合成。本文建立了腐霉利在油菜各部位中的残留检测分析方法,检测分析了腐霉利在江苏省南京市、青海省互助县、湖南省长沙市三地油菜种植体系中的残留分布动态。此外,通过室内模拟试验系统的研究了腐霉利的光解、水解、土壤降解、土壤吸附及淋溶迁移等环境行为特性。主要研究结果如下:1.建立了腐霉利在油菜叶片、花、荚、茎及土壤中的残留检测方法。在油菜各基质中添加浓度为0.05、0.2、2 mg/kg腐霉利标样时,回收率范围均在87.1%~105.2%,相对标准偏差为2.0%~5.6%,方法的准确度和精确度均满足残留检测要求。2.研究了腐霉利在江苏省南京市、湖南省长沙市及青海省互助县油菜种植体系各基质花、荚、茎、叶、土壤中的残留分布及动态。结果表明,腐霉利在油菜花、荚、茎、叶4个基质中的降解均符合一级动力学方程,在土壤中原始沉积量很小且规律性不强。忽略腐霉利在土壤中的残留,腐霉利在油菜各部位的原始沉积量分布为:叶>花>荚>茎,综合三地油菜基质分析结果,腐霉利在叶片中的原始沉积量占比为50~60%,在花中占比为30~45%,在荚中腐霉利含量占比为3~8%,茎中仅为1~2%。腐霉利在油菜各靶标部位的降解速率大小为:花>荚>茎>叶。3.在室内模拟条件下,研究了腐霉利在油菜叶面的光解行为,及不同初始浓度、不同pH缓冲液、不同浓度环境共存离子Fe2+、Fe3+和NO3-、NO2-对腐霉利水溶液光解的影响,并用气相色谱-电子轰击电离源质谱仪(GC-EIMS)鉴定了其在甲醇、丙酮、乙腈溶液中的光解产物。结果表明:腐霉利在油菜叶片表面的消解动态符合一级动力学方程,紫外灯下降解半衰期为1.03 h。腐霉利水溶液的光解速率随初始浓度的升高而减小,在酸性条件下稳定,碱性条件下易光解。环境共存因子Fe2+、Fe3+和N03-、NO2-均抑制腐霉利水溶液的光解,是腐霉利的光猝灭剂。鉴定出两种腐霉利在甲醇、丙酮、乙腈溶液中的光解产物,分别为单脱氯产物C13H12CINO2和脱甲基化产物 C12H9C12NO2。4.研究了不同pH值缓冲液和阴、阳离子表面活性剂对腐霉利水解特性的影响。结果表明,腐霉利在碱性条件下易水解,酸性条件下水解较慢。阴离子表面活性剂SDS对腐霉利的水解没有影响,阳离子表面活性剂CTAB促进其降解。研究结果为腐霉利的合理使用及环境安全性评价提供参考。5.腐霉利在东北黑土、青海草句土、南京黄棕壤以及江西红壤四种理化性质不同的土壤中的降解研究表明,腐霉利在土壤中属于易降解农药。腐霉利在不同类型土壤中的降解速率不同,降解速率常数大小依次为:东北黑土>青海草甸土>南京黄棕壤>江西红壤。降解半衰期分别为14.3、18.9、20.2和24.1 d。土壤含水量、有机质、微生物均影响腐霉利在土壤中的降解速率。土壤含水量越高,腐霉利的降解越快。土壤中有机质和微生物是影响腐霉利在土壤中降解速率的关键因素。6.东北黑土、青海草甸土、南京黄棕壤以及江西红壤四种土壤对腐霉利的吸附均较好地符合Freundich方程,四种土壤对腐霉利的吸附能力大小顺序为:青海草甸土>东北黑土>南京黄棕壤>江西红壤,解吸附能力相反。腐霉利在东北黑土、青海草甸土、南京黄棕壤3种土壤中均属于较易土壤吸附农药,在江西红壤中属于中等土壤吸附农药。腐霉利在四种土壤中的吸附等温曲线均属L型吸附等温线,土壤中腐霉利浓度越高,土壤对其吸附能力越弱。7.腐霉利在东北黑土、南京黄棕壤、青海草甸土和江西红壤中均为难淋溶、不易移动农药,腐霉利对地下水造成污染的风险较小。腐霉利在四种供试土壤中迁移淋溶特性存在差异,淋溶大小顺序为江西红壤>南京黄棕壤>青海草甸土>东北黑土,土壤中有机质含量越高,吸附性越好,移动淋溶性越差。
王文博[10](2012)在《农作物和土壤中五种农药残留及消解动态研究》文中研究说明随着国民生活水平的逐渐提高,人们对农副产品的质量安全问题越来越关注,其中果蔬的农药残留问题已经成为社会大众所关注的焦点。每年由于蔬果中农药残量过高而造成急性中毒的事件屡见报端,严重影响了广大消费者的日常生活。目前,对于农副产品中农药残留的定性定量技术已取得很大进步,主要的检测方法有色谱法、色质联用法、免疫分析法、生物传感法和速测法等等。本论文从实际情况出发,利用气相色谱仪器及气相色谱分析技术提供的有用信息,建立几种农产品中农药残留的定性定量分析方法。论文第一章为绪论,主要阐述了农药残留的定义与危害,介绍了五种农药残留分析的前处理方法,如:液液萃取、固相萃取、超临界流体萃取、分子印迹技术等常见分析方法。同时,对近些年来常使用的农药检测分析方法进行了总结。论文第二、三章的主要工作是采用气相色谱法测定玉米中乙草胺、莠去津、2,4-滴丁酯残留,并研究61%乙·莠·滴丁酯在玉米植株和土壤中的降解规律。研究结果表明,在一定浓度范围内乙草胺、莠去津和2,4-滴丁酯的标准曲线线性良好,分别是r=0.999、r=0.992、r=0.998,在土壤中的LOQ分别为5μg/kg、10μg/kg、2μg/kg,在玉米中的LOQ分别为5μg/kg、10μg/kg、2μg/kg。同时,根据消解动态试验结果,乙草胺在哈尔滨点玉米植株和土壤中降解半衰期分别为5.70d和15.30d,在济南点玉米植株中未检测出残留;莠去津在哈尔滨点玉米植株和土壤中降解半衰期为5.98d和15.68d,在济南点玉米植株中未检测出残留;2,4-滴丁酯在哈尔滨点土壤中降解半衰期为29.0d。论文第四章的主要工作是采用气相色谱法测定小麦中的丙草胺残留,并研究60%丙草·异丙可湿性粉剂在土壤和小麦植株中的降解规律。研究结果表明,在一定浓度范围内丙草胺的标准曲线线性良好,r=0.9998,在土壤、小麦、植株中的LOQ分别为:土壤5μg/kg,小麦5μg/kg,植株10μg/kg。同时,根据消解动态试验结果,丙草胺在土壤和小麦植株中消解半衰期分别为8.3~14d和1.5~3.1d。论文第五章的主要工作是采用气相色谱法测定葡萄中的克菌丹残留,并研究美派安50%可湿性粉剂在土壤和葡萄中的降解规律。研究结果表明,在一定浓度范围内克菌丹的标准曲线线性良好,r=0.9998,在土壤、葡萄中的LOQ分别为:土壤10μg/kg,葡萄10μg/kg。同时,根据消解动态试验结果,克菌丹在土壤和葡萄中消解半衰期分别为3.0-6.3d和2.7~5.8d。
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本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.2 样品前处理 |
| 1.3 仪器工作条件 |
| 1.4 溶液配制 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱柱选择 |
| 2.2 超声时间选择 |
| 2.3 净化方法选择 |
| 2.4 线性方程与检出限 |
| 2.6 加标回收与精密度试验 |
| 3 结语 |
| 1 主要农药品种的生产现状及危害 |
| 1.1 主要农药品种的生产量 |
| 1.2 主要农药品种的药效及危害 |
| 1.2.1 除草剂 |
| 1.2.2 杀菌剂 |
| 1.2.3 杀虫剂 |
| 1.2.4 植物生长调节剂 |
| 1.3 农产品中农药的最大残留限量 |
| 2 环境中农药的残留检测方法 |
| 2.1 除草剂的检测方法 |
| 2.1.1 草甘膦 |
| 2.1.2 丁草胺和乙草胺 |
| 2.1.3 百草枯 |
| 2.1.4 氟乐灵 |
| 2.2 杀虫剂的检测方法 |
| 2.2.1 毒死蜱 |
| 2.2.2 吡虫啉 |
| 2.2.3 氯氰菊酯 |
| 2.3 杀菌剂的检测方法 |
| 2.3.1 代森锰锌 |
| 2.3.2 百菌清 |
| 2.3.3 三环唑 |
| 2.3.4 戊唑醇 |
| 2.3.5 甲基硫菌灵 |
| 2.4 植物生长调节剂的检测方法 |
| 2.4.1 乙烯利 |
| 2.4.2 多效唑 |
| 3 结语 |
| 1 材料和方法 |
| 1.1 供试生物及试验材料 |
| 1.2 试验仪器 |
| 1.3 试验方法 |
| 1.3.1 菌丝生长速率法测定乙草胺对P.indica生长的影响 |
| 1.3.2 悬浮培养法测定乙草胺对P.indica鲜质量与干质量的影响 |
| 1.3.3 GS-MS法测定P.indica菌液中乙草胺残留动态 |
| 1.3.4 GS-MS法测定施有P.indica菌丝的土壤中乙草胺残留动态 |
| 1.3.5 GS-MS法测定P.indica拌种处理油菜幼苗中乙草胺残留动态 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 乙草胺对P.indica生长的影响 |
| 2.2 乙草胺标准曲线及乙草胺含量测定方法的回收率 |
| 2.3 乙草胺的降解动态 |
| 2.3.1 乙草胺在P.indica菌液中的降解动态 |
| 2.3.2 乙草胺在土壤中的降解动态 |
| 2.3.3 乙草胺在油菜幼苗中的降解动态 |
| 3 结论与讨论 |
| 摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 国内外除草剂的使用及残留情况 |
| 1.1.1 除草剂的使用情况 |
| 1.1.2 除草剂的残留现状 |
| 1.1.3 黑龙江省大豆田除草剂的残留现状 |
| 1.1.4 除草剂残留的分布特征 |
| 1.2 除草剂残留分析检测方法的研究进展 |
| 1.2.1 除草剂残留检测前处理技术研究进展 |
| 1.2.2 除草剂残留仪器检测技术的研究进展 |
| 1.3 研究的主要内容 |
| 1.3.1 5种大豆田常用除草剂残留的提取与净化 |
| 1.3.2 5种大豆田常用除草剂的残留检测与分析 |
| 1.3.3 5种除草剂不同残留量土壤对大豆田后茬作物生长的影响 |
| 1.4 研究目的及意义 |
| 1.4.1 研究目的 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 材料 |
| 2.1.1 供试材料 |
| 2.1.2 主要仪器设备及试剂 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 采样及样品前处理方法 |
| 2.2.2 除草剂残留的检测方法 |
| 2.2.3 5种除草剂不同残留量对后茬作物生长的影响 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 5种除草剂的标准曲线 |
| 3.2 密山855 农场大豆田3 种除草剂残留量分析 |
| 3.2.1 密山855 农场0~45 cm土壤中除草剂残留量检测结果 |
| 3.2.2 密山855 农场大豆田土壤中除草剂残留量的垂直分布 |
| 3.2.3 密山855 农场不同采样时间土壤中3 种除草剂残留量的垂直分布 |
| 3.3 阿城姜家屯大豆田2种除草剂残留量分析 |
| 3.3.1 阿城姜家屯0~45 cm土壤中除草剂残留量检测结果 |
| 3.3.2 阿城姜家屯大豆田土壤中除草剂残留量的垂直分布 |
| 3.3.3 阿城姜家屯不同采样时间土壤中2 种除草剂残留量的垂直分布 |
| 3.4 密山855 农场土壤中3 种除草剂残留对后茬作物生长的影响 |
| 3.4.1 氟磺胺草醚残留对后茬作物生长的影响 |
| 3.4.2 灭草松残留对后茬作物生长的影响 |
| 3.4.3 烯草酮残留对后茬作物生长的影响 |
| 3.5 阿城姜家屯土壤中2种除草剂残留对后茬作物生长的影响 |
| 3.5.1 氯嘧磺隆残留对后茬作物生长的影响 |
| 3.5.2 乙草胺残留对后茬作物生长的影响 |
| 4 讨论 |
| 4.1 密山855 农场和阿城姜家屯大豆田除草剂的残留量检测 |
| 4.2 土壤中不同除草剂残留量对后茬作物生长的影响 |
| 5 结论 |
| 5.1 密山855 农场和阿城姜家屯土壤中5 种除草剂残留量的垂直分布总体水平 |
| 5.2 密山855 农场和阿城姜家屯不同采样时间土壤中5 种除草剂残留量的垂直分布 |
| 5.3 5种除草剂不同残留量土壤对大豆田后茬作物生长的影响 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景与意义 |
| 1.2 国内外研究进展 |
| 1.2.1 我国农药研究现状 |
| 1.2.2 除草剂剂型与施药方法研究现状 |
| 1.2.3 滴灌与微喷施药技术的主要研究进展 |
| 1.2.4 农药含量检测方法研究进展 |
| 1.3 存在问题 |
| 1.4 研究内容 |
| 1.4.1 水药一体化滴灌施药均匀性影响因素研究 |
| 1.4.2 水药一体化微喷带施药均匀性影响因素研究 |
| 1.4.3 施药装置的改进设计 |
| 1.5 技术路线 |
| 第二章 试验方案设计与布置 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.2 室内试验方案设计与方法 |
| 2.2.1 滴灌带室内试验布置与方法 |
| 2.2.2 微喷带室内试验布置与方法 |
| 2.3 大田试验设计与布置 |
| 2.3.1 试验区概况 |
| 2.3.2 试验方案与布置 |
| 2.4 测定指标 |
| 第三章 水药一体化滴灌施药均匀性研究 |
| 3.1 不同长度滴灌带施药时间分析 |
| 3.1.1 高锰酸钾与除草剂的施用时间对比分析 |
| 3.1.2 不同长度滴灌带最佳施药时间确定分析 |
| 3.2 玉米滴灌带随水施除草剂对作物生长的影响分析 |
| 3.2.1 水药一体化滴灌施药方式对玉米叶面积指数的影响分析 |
| 3.2.2 不同长度滴灌带不同施药方法叶面积指数增加量分析 |
| 3.2.3 不同长度滴灌带作物产量分析 |
| 3.3 滴灌带水药一体化农药残留影响因素分析 |
| 3.3.1 滴灌带长度对各土层农药残留量的影响 |
| 3.3.2 不同长度滴灌带农药累积残留分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 水药一体化微喷带施药效果研究 |
| 4.1 微喷带不同位置水量分布试验分析 |
| 4.2 不同浓度除草剂对除草效果的影响 |
| 4.3 微喷带随水施除草剂均匀度分析 |
| 4.3.1 沿微喷带方向杂草株防效均匀度分析 |
| 4.3.2 垂直喷带方向杂草株防效均匀度分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 水药一体化微灌施药装置改进设计 |
| 5.1 施药装置改进思路 |
| 5.1.1 泵注法 |
| 5.1.2 施药装置泵的选型 |
| 5.1.3 施药装置的组成 |
| 5.2 改进后施药器运行方案 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 存在问题与建议 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 稻田杂草的危害及其防治 |
| 1.3 国内外水稻残留分析研究 |
| 1.4 农药残留分析前处理概述 |
| 1.5 三种农药的简介 |
| 1.6 研究目的及意义 |
| 第二章 水稻中丙炔恶草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测方法的优化 |
| 2.1 实验设备 |
| 2.2 实验试剂 |
| 2.3 试验前处理方法 |
| 2.4 仪器条件 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 丙炔恶草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在水稻中的消解残留测定 |
| 3.1 田间试验设计 |
| 3.2 分析样品的制备 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 膳食风险评估 |
| 第五章 总结 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 乙草胺概述 |
| 1.2 乙草胺应用及环境行为特点 |
| 1.3 影响农药降解因素 |
| 1.4 乙草胺对土壤健康的影响 |
| 1.5 研究的目的、内容以及技术路线 |
| 第二章 乙草胺在玉米种植体系上沉积量与药效的关系 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.3 小结与讨论 |
| 第三章 环境因素对不同土壤类型中乙草胺降解的影响 |
| 3.1 供试材料 |
| 3.2 试验方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.4 小结与讨论 |
| 第四章 乙草胺对玉米中土壤微生物和酶活性的影响 |
| 4.1 供试材料 |
| 4.2 试验方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.4 小结与讨论 |
| 第五章 全文结论 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 绪论 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 农药残留检测方法研究进展 |
| 1.1 气相色谱法(GC) |
| 1.2 高效液相色谱法(HPLC) |
| 1.3 色谱-质谱联用法 |
| 1.4 其他检测技术 |
| 2 农药的环境行为研究 |
| 2.1 农药的光解作用 |
| 2.2 农药的水解作用 |
| 2.3 农药的土壤降解作用 |
| 2.4 农药的吸附与解吸附 |
| 2.5 农药的迁移淋溶性研究 |
| 3 农药减量使用技术研发趋势与进展 |
| 3.1 国外研究进展 |
| 3.2 国内研究进展 |
| 4 腐霉利简介及研究进展 |
| 4.1 腐霉利简介 |
| 4.2 我国油菜种植情况 |
| 4.3 腐霉利的研究进展及在油菜上的使用情况 |
| 5 本研究的内容、目的及意义 |
| 第二章 腐霉利残留分析方法的建立 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.2 试验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 分析方法的线性相关性和精密度 |
| 2.2 添加回收率试验 |
| 2.3 方法的检测限 |
| 3 小结 |
| 第三章 腐霉利在油菜各基质的残留分布动态研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试验材料 |
| 1.2 试验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 3 小结 |
| 第四章 腐霉利的环境行为研究 |
| 第一节 腐霉利的光解作用 |
| 1 材料和方法 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.3 分析方法 |
| 1.4 数据处理 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 初始浓度对腐霉利光解速率的影响 |
| 2.2 溶液pH对腐霉利光解速率的影响 |
| 2.3 Fe~(2+)、Fe~(3+)、NO_3~-、NO_2~-对腐霉利光解速率的影响 |
| 2.4 腐霉利溶液光解产物分析 |
| 2.5 室内模拟油菜叶片表面光解 |
| 3 小结 |
| 第二节 腐霉利的水解作用 |
| 1 材料和方法 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.3 数据处理 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 溶液pH对腐霉利水解的影响 |
| 2.2 表面活性剂对腐霉利水解的影响 |
| 3 小结 |
| 第三节 腐霉利在土壤中的降解 |
| 1 材料和方法 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.3 数据处理 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 土壤类型对腐霉利降解的影响 |
| 2.2 土壤含水量对腐霉利降解的影响 |
| 2.3 不同处理的南京土壤的降解 |
| 3 小结 |
| 第四节 腐霉利在土壤中的吸附与解吸附 |
| 1 材料和方法 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.3 数据处理 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 水土比的优化选择 |
| 2.2 吸附-解吸附动力学特性 |
| 2.3 腐霉利在土壤中的等温吸附特性 |
| 3 小结 |
| 第五节 腐霉利在土壤中的移动性 |
| 1 材料和方法 |
| 1.1 试验材料 |
| 1.2 试验方法 |
| 1.3 数据处理 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 腐霉利在土壤中的移动性 |
| 2.2 腐霉利在土壤中的淋溶性 |
| 3 小结 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 农药的分类及残留危害 |
| 1.2.1 农药的分类 |
| 1.2.2 农药残留的定义 |
| 1.2.3 农药残留的危害 |
| 1.3 常见农药残留分析前处理方法 |
| 1.3.1 液液萃取(LLE) |
| 1.3.2 固相萃取(SPE) |
| 1.3.3 超临界流体萃取(SFE) |
| 1.3.4 分子印迹技术(MIT) |
| 1.3.5 凝胶渗透色谱提取(GPC) |
| 1.3.6 微波辅助萃取(MAE) |
| 1.4 常见农药检测分析方法 |
| 1.4.1 气相色谱法(GC) |
| 1.4.2 高效液相色谱方法(HPLC) |
| 1.4.3 免疫分析法(IA) |
| 1.4.4 酶抑制法 |
| 1.4.5 生物传感器(Biosensor) |
| 1.4.6 毛细管电泳(CE) |
| 1.5 目的和意义 |
| 第二章 气相色谱法测定玉米中乙草胺·莠去津·2,4-滴丁酯残留 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验材料和方法 |
| 2.2.1 仪器和试剂 |
| 2.2.2 提取 |
| 2.2.3 净化 |
| 2.2.4 仪器条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 方法线性范围,检测限,定量限 |
| 2.3.2 回收率与精密度 |
| 第三章 61%乙·莠·滴丁酯在玉米植株和土壤中的降解规律研究 |
| 3.1 田间试验信息 |
| 3.2 田间试验设计 |
| 3.3 气候条件、土壤类型 |
| 3.4 61%乙·莠·滴丁酯在玉米植株和土壤中消解动态 |
| 3.5 玉米和土壤最终残留试验 |
| 3.6 试验样本的制备 |
| 3.7 残留试验结果 |
| 3.7.1 乙草胺残留试验结果 |
| 3.7.2 莠去津残留试验结果 |
| 3.7.3 2,4-滴丁酯残留试验结果 |
| 3.8 残留试验结果分析 |
| 3.8.1 乙草胺使用结论和建议 |
| 3.8.2 莠去津使用结论和建议 |
| 3.8.3 2,4-滴丁酯使用结论和建议 |
| 3.8.4 合理化使用建议 |
| 第四章 丙草胺的检测方法及其在土壤和小麦中的消解动态试验 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验材料和方法 |
| 4.2.1 仪器和试剂 |
| 4.2.2 实验室样本的制备 |
| 4.2.3 提取 |
| 4.2.4 净化 |
| 4.2.5 仪器条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 方法线性范围,检测限,定量限 |
| 4.3.2 回收率和精密度 |
| 4.3.3 实际样品检测 |
| 4.4 丙草胺在小麦和土壤中的消解动态及最终残留量试验 |
| 4.4.1 田间试验信息 |
| 4.4.2 田间试验设计 |
| 4.4.3 气候条件、土壤类型 |
| 4.4.4 消解动态试验 |
| 4.4.5 最终残留量试验 |
| 4.4.6 残留试验结果 |
| 4.4.7 残留试验结果分析 |
| 第五章 克菌丹的检测方法及其在土壤和葡萄中的消解动态试验 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验材料和方法 |
| 5.2.1 仪器和试剂 |
| 5.2.2 实验室样本的制备 |
| 5.2.3 提取 |
| 5.2.4 净化 |
| 5.2.5 仪器条件 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 方法线性范围,检测限,定量限 |
| 5.3.2 回收率和精密度 |
| 5.3.3 实际样品检测 |
| 5.4 克菌丹在土壤和葡萄中的消解动态及最终残留量试验 |
| 5.4.1 田间试验信息 |
| 5.4.2 田间试验设计 |
| 5.4.3 气候条件、土壤类型 |
| 5.4.4 消解动态试验 |
| 5.4.5 最终残留量试验 |
| 5.4.6 残留试验结果 |
| 5.4.7 残留试验结果分析 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间发表的学术论文目录 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |