张红彦[1]（2021）在《硝基芳烃还原甲酰化新工艺及其应用研究》文中提出精细化学中间体在化学相关行业及领域中起到承上启下的重要作用,既是基础原料的下游产品,又是精细化工、染料、活性产品的原料。21世纪初,我国将精细化工等化学相关领域列为重点发展领域,有力促进了精细化学中间体质量、品种的发展和技术进步。在此背景下,本论文主要研究硝基芳烃的还原甲酰化制备芳香甲酰胺的新工艺,并应用于重要的邻苯二胺类中间体3,4-二氨基苯甲酸及4-甲氧基-1,2-苯二胺的合成中,发展两个中间体简单、有效和低成本的合成新工艺。具体内容如下:（1）针对重要的中间体芳香甲酰胺,开发了一种方便且价廉易得的催化反应体系,即在以醋酸铜为催化剂,在甲酸-乙酸铵缓冲体系中,一锅法直接还原和甲酰化硝基芳烃合成芳香甲酰胺的新方法。优化得到该合成反应较佳的工艺条件是:使用20 mol%用量的醋酸铜为催化剂,以DMF为溶剂、摩尔配比为10:1甲酸/醋酸铵为还原体系,其用量为底物硝基芳烃的9倍,在温度140 ℃下,反应6 h,目标产物的收率最高达到91%。该工艺提供一种简便、绿色和经济的途径合成各种芳香甲酰胺类化合物,而且,催化剂循环使用5次,活性几乎没有明显的降低。经过原料的普适性考察、原料放大及催化剂循环使用实验说明,该合成工艺具有较好的实用性,为芳香甲酰胺的制备提供一种简便、绿色和经济的途径。（2）将芳香甲酰胺的合成新工艺应用于3,4-二氨基苯甲酸的制备中,发展了中间体3,4-二氨基苯甲酸的合成新工艺,并优化得到了本工艺中关键硝化反应步骤的工艺条件。以4-硝基苯甲酸为起始原料,经过一锅法直接还原甲酰化反应,得到4-甲酰胺基苯甲酸;再经过较为关键的硝化反应步骤产生3-硝基-4-甲酰氨基苯甲酸;然后水解脱甲酰基形成3-硝基-4-氨基苯甲酸,最后通过还原反应得到目标产物3,4-二氨基苯甲酸,四步反应的总收率为65.7%。该合成工艺具有原材料便宜易得、反应步骤少、工艺简单、成本较低以及产物的总收率较高等优点。（3）将芳香甲酰胺的合成新工艺应用于4-甲氧基邻苯二胺的制备中,发展了中间体4-甲氧基邻苯二胺合成的新工艺。以4-硝基苯甲醚为原料,经过还原甲酰化、硝化、水解和还原四步合成反应,得到4-甲氧基邻苯二胺中间体,产物的总收率为68.9%。还分析讨论了硝化反应步骤的工艺条件和产物的选择性。与常用的合成方法相比,该合成工艺的原材料便宜易得、反应步骤少、工艺简单及产物的总收率较高。
王英磊,李文欢,赵天舒,李默[2]（2021）在《低共熔溶剂中对硝基苯甲酸乙酯的绿色合成》文中研究说明以低共熔溶剂氯化胆碱-对甲苯磺酸为催化剂,以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,合成对硝基苯甲酸乙酯,考察了低共熔溶剂用量、反应物配比、回流时间等因素对产物收率的影响。较佳工艺条件为:氯化胆碱-对甲苯磺酸用量1.5 g,对硝基苯甲酸与乙醇摩尔比1∶6,回流时间2.0 h,此条件下对硝基苯甲酸乙酯的收率可达95%。此外,低共熔溶剂可回收和重复使用5次,酯化产物的收率没有显着下降。
张绍辉[3]（2020）在《电动自行车用铅酸蓄电池深循环寿命研究》文中指出近年来,电动自行车行业在中国进入了发展快车道,全国电动自行车保有量突破2.5亿辆。其核心部件的铅酸蓄电池是电动自行车能够绿色环保出行的最大贡献者,每年电池消耗量达到10亿只以上。然而电动自行车用铅酸蓄电池的使用寿命却只有一年左右,并且故障退货率达10%～20%之多。因此,解决铅酸蓄电池深循环使用寿命问题就显得尤为重要,不仅可以减少材料用量和能源消耗,也可减少退换货损失,为企业和社会创造巨大效益。本文从电动自行车用铅酸蓄电池使用过程中存在技术质量问题出发,针对阀控铅酸蓄电池动力应用过程中存在的早期容量衰减问题,从离子迁移问题研究入手,研究质子交换膜材料对金属离子迁移行为的影响,并利用无机吸湿性材料气相二氧化硅掺杂改性提升质子传导率。利用铅锑合金解决板栅腐蚀层在深循环过程中性能变差问题,利用铋掺杂改善正极活性物质导电性和深循环过程中骨架结构稳定性,并对迁移到负极的金属离子析氢问题提出解决方案,对铋和锑掺杂提高正极活性物质结构稳定性和提升电池容量机理进行深入探究。为了提高正极活性物质循环过程中结构稳定性和导电性,采用铋和锑掺杂氧化铅高温烧结后添加到正极活性物质中。研究表明,在450 ℃时烧结后锑和铋可以进入铅晶格。采用铋掺杂后,化成后熟极板α-Pb O2含量在掺杂量为1.0%具有最大值,而锑掺杂对生极板和熟极板性能参数影响不大,采用1.0%铋掺杂能降低化成充电电压100 m V。掺杂1.0%铋后电池具有最高放电容量,与1.0%锑掺杂相比提升2.0%,与未掺杂空白电池相比容量提升8.7%。采用1.0%铋掺杂电池具有最高深循环寿命,在循环250次后还有初始容量90%,采用1.0%锑掺杂电池250次循环后还有初始容量80%,而未掺杂电池在250次后容量已低于70%。采用双电极放电方法研究发现,采用铋掺杂后,铅先于铋放电,铋能在充放电时保持活性物质结构稳定;采用热重法研究发现铋和锑掺杂能增加电化学合成二氧化铅结构水含量,从而影响二氧化铅电极放电容量。采用质子交换膜阻止板栅合金和活性物质中锑离子向负极迁移,利用电解池验证在温度、强制对流和电场对锑离子在质子交换膜中扩散系数和电场因子影响。实验表明,不同厚度质子交换膜都对锑离子迁移都能有效阻止锑离子迁移,在1 V电场作用下电池使用温度50 ℃有强制对流有硫酸电解质存在条件下48 h后透过质子交换膜的仅有0.018 mol·L-1Sb3+左右。在扩散和电场共同作用下,质子交换膜在同样条件下能阻止95%以上锑离子跨膜迁移。质子交换膜电化学窗口在2.8 V以上,符合铅酸蓄电池使用要求,电池内阻受到质子交换膜影响,发现30μm PEM隔膜与AGM相比质子电导率下降5.4%,电池内阻增加4.6%,C2容量下降7.0%,通过对电池深循环寿命研究发现,采用质子交换膜电池和铅锑板栅合金电池在循环250次后还有初始容量93%,空白电池在循环250次后还有初始容量80%,说明通过采用质子交换膜阻止锑离子迁移能改善提升电池深循环使用寿命。为了解决质子交换膜质子导电率问题,采用气相SiO2掺杂改性质子交换膜,研究SiO2掺杂含量的对质子交换膜性能的影响,研究改性后厚度、温度、强制对流和电场作用对阻止锑离子迁移的影响。研究表明,改性后质子交换膜在掺杂量少于6.0%时具有最优性能,试验条件下能有效阻止97%以上锑离子跨膜迁移。掺杂含量为6.0%时具有吸水率提升33.2%,离子电导率提升16.9%,电池内阻值减小1.81%,放电容量提升1.3%。改性后质子交换膜分解温度在200 ℃以上,能够满足铅酸蓄电池使用要求。采用改性过的质子交换膜电池循环寿命在257次时还有初始容量91%,对照未掺杂改电池还有初始容量87%,说明采用掺杂改性质子交换膜能提升电池深循环寿命。为了进一步解决金属离子迁移到负极引起电池失水热失控问题,研究对硝基苯甲酸对负极析氢性能的影响。研究表明,添加0.010%对硝基苯甲酸可提高析氢过电位26 m V,添加0.01%时充电接受能力和低温性能达到最大值,其中充电接受能力达到3.33,与空白相比提高0.51,-10 ℃和-18 ℃低温放电容量分别提高2.5%和6.6%。添加0.01%硝基苯甲酸电池循环260次还有初始容量87%,空白电池衰减到初始容量75%以下,说明在负极控制容量条件下,添加对硝基苯甲酸有利于提高电池负极循环寿命。
王松林[4]（2020）在《氧化法合成硝基苯甲酸工艺研究》文中指出PNBA（4-硝基苯甲酸或对硝基苯甲酸）是一种重要的有机中间体,可用于生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R、滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等化工产品。TNBA（2,4,6-三硝基苯甲酸）在间苯三酚生产和多种新型炸药的合成中作为起始材料。传统的PNBA、TNBA合成方法为化学计量法,化学试剂包括高锰酸钾、重铬酸钾、次氯酸钠和硝酸等。这些方法生产成本高,腐蚀设备并污染环境,不符合可持续绿色化学的观念。以PNT和氯酸钠为原料,98%浓硝酸为溶剂,通过一步反应制得PNBA,对制得的PNBA进行了熔点测定、薄层色谱分析、红外光谱分析等。并详细研究PNBA的合成工艺,得出最佳工艺条件为:PNT与氯酸钠的摩尔比1:2.5,反应时间4.1h,反应温度80～85℃,得率81.37%;该工艺反应条件温和,得率较高,产生的废液中ClO3-可以还原为Cl-,再通过电解或者阴离子交换树脂降低Cl-浓度。以对硝基甲苯（PNT）经两步硝化法制备TNT,用NaClO3在浓硝酸溶剂中氧化TNT得到TNBA。对合成的TNBA进行了熔点测定、薄层色谱分析、红外光谱分析等,并对TNBA的合成过程进行工艺优化。结果表明合成2,4,6-三硝基苯甲酸的优化工艺条件为:反应温度90℃、反应时间4h、反应物TNT与NaClO3的摩尔比为1:4,最高得率61.8%。
王松林,李永祥,任君[5]（2020）在《对硝基苯甲酸的制备新工艺》文中进行了进一步梳理以对硝基甲苯为主要原料,氯酸钠为氧化剂。通过一步反应制得对硝基苯甲酸,并详细研究了制备对硝基苯甲酸的工艺,得出最佳工艺条件为:对硝基甲苯与氯酸钠的摩尔比1∶2.5,反应时间4.1h,反应温度80℃～85℃,得率81.37%;该工艺反应条件温和,得率较高,产生的废液中ClO3-可以被还原为Cl-,再通过电解或者阴离子交换树脂降低Cl-浓度。通过熔点测定、薄层色谱分析、红外光谱分析,对制得的对硝基苯甲酸进行了检测分析,其熔点为235.9℃,且纯度较高。
许露露[6]（2019）在《NBS促进的三元环开环反应及硝基卡因的合成研究》文中研究说明N-溴代丁二酰亚胺（NBS）是实验室中常见的一种化学试剂,便宜易得,常用于溴代反应。NBS可作为潜在的溴正离子参与到亲电加成反应,还可以作为溴自由基参与自由基反应。环丙烯是最小的不饱和环状化合物,具有较大的环张力和较高的反应活性,其开环产物在生物、医药等方面有较多的应用,如果能利用廉价易得的试剂促进环丙烯类化合物发生开环反应,对于药物的开发制备具有重要的意义。普鲁卡因是一种临床用药,主要用于浸润麻醉、阻滞麻醉等,盐酸普鲁卡因与其他药物制成复合制剂可用于抗衰老疗法,随着临床用药的深入以及人们对抗衰老的不懈追求,该药的市场需求逐步增大。其中,硝基卡因是合成普鲁卡因的重要前体。本论文主要分为三部分:第一章为文献综述,针对目前NBS参与的有机化学反应进行了阐述,其中主要对NBS作为溴化试剂、催化剂和氧化剂参与的反应进行了介绍。第二章研究了在NBS的催化作用下,环丙烯羧酸酯发生区域选择性氧化开环生成α,β-不饱和羧酸酯类化合物。该反应操作简单,反应条件温和,收率较高。反应所得的产物α,β-不饱和羧酸酯类化合物是重要的药物中间体,在天然产物以及药物的合成方面都有应用。第三章主要对目前硝基卡因的合成方法进行了优化,利用酯交换法和直接酯化法合成普鲁卡因,最终确定了合成硝基卡因的最佳条件。
柏葳[7]（2016）在《氧气液相氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸反应机理的验证与研究》文中研究说明通过氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的实验研究,探索氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的反应过程、反应中间状态、产物及杂质的结构等相关内容,同时通过现代分析手段对副产品进行分析,对已提出的反应机理进行验证与研究,并结合其他实验结果间接地证实了对硝基苯甲基阴离子等重要中间体的存在,从而间接地证实了所提出的反应机理。
豆佳媛[8]（2015）在《对硝基苯甲酸的合成研究进展》文中研究指明综述了对硝基苯甲酸合成方法的研究进展,综合分析了各种合成方法的优缺点。通过比较认为,目前空气氧化法反应条件温和,环境污染小,是较为理想的合成方法;过氧化氢来源丰富而且价廉,在应用中避免了传统合成路线对环境造成污染或是对设备造成腐蚀等缺点,且氧化效果好,是一种绿色环保、高效经济的氧化方法,有望成为对硝基苯甲酸未来工业化生产的最佳方案。
康舒,周迎春,张煜明,尤敏杰,丛华鑫,商安东[9]（2014）在《局部麻醉剂——对氨基苯甲酸的合成研究》文中研究说明本文以对硝基苯甲酸和Na2S为原料,用还原技术合成对氨基苯甲酸。经过加热,冷却,抽滤,重结晶等步骤得产品,通过测熔点的方法对产品进行表征。考察了还原剂用量,溶剂用量,反应时间,反应温度,结晶溶液pH值对其收率的影响。研究结果表明:当对硝基苯甲酸与Na2S的摩尔配比为1∶2.0、对硝基苯甲酸与NaHCO3的摩尔配比为1∶3.0、反应时间60℃、反应温度60min、结晶溶液pH值为5时,对氨基苯甲酸的收率较高。
郭静,许欢欢,薛晴,孙江涛,李强[10]（2012）在《新型增塑剂对硝基苯甲酸长碳链醇酯的合成及表征》文中认为以对硝基苯甲酸（PNBA）、十二醇（LAC）、十四醇、十六醇和十八醇为原料,用浓硫酸催化,直接合成了系列新型增塑剂对硝基苯甲酸长碳链醇酯。通过熔点、红外光谱及核磁共振（1H NMR）等方法对产物的结构进行了表征。并以对硝基苯甲酸十二醇酯合成为例,通过正交试验确定了最佳反应条件:n（PNBA）∶n（LAC）=1∶2,反应时间t为8 h,催化剂用量为1%,产率达95.35%。
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本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 精细化学品简介 |
| 1.2 精细化学中间体 |
| 1.3 芳胺类中间体 |
| 1.3.1 芳胺的制备 |
| 1.3.2 硝基芳烃还原的机理 |
| 1.3.3 硝基芳烃的还原方法 |
| 1.4 几个重要的芳胺中间体 |
| 1.4.1 芳香甲酰胺 |
| 1.4.2 邻苯二胺类中间体 |
| 1.5 论文的选题 |
| 1.5.1 芳香甲酰胺的制备新工艺研究 |
| 1.5.2 邻苯二胺中间体的制备新工艺研究 |
| 第二章 硝基芳烃的还原甲酰化工艺研究 |
| 2.1 研究背景简介 |
| 2.1.1 甲酰胺类化合物的制备 |
| 2.2 研究思路设计 |
| 2.3 工艺条件优化研究 |
| 2.3.1 催化剂优选 |
| 2.3.2 反应溶剂考察 |
| 2.3.3 反应温度的考察 |
| 2.3.4 反应时间考察 |
| 2.3.5 还原剂配比考察 |
| 2.4 反应底物的普适性研究 |
| 2.5 实验部分 |
| 2.5.1 实验仪器与主要试剂 |
| 2.5.2 一般实验程序 |
| 2.5.3 产物结构确定 |
| 2.6 放大实验 |
| 2.7 催化剂循环使用实验 |
| 2.8 可能的反应机理 |
| 2.9 本章小结 |
| 第三章 3,4-二氨基苯甲酸的合成工艺研究 |
| 3.1 3,4-二氨基苯甲酸的制备 |
| 3.1.1 酰化水解法 |
| 3.1.2 氨解还原法 |
| 3.1.3 霍夫曼重排法 |
| 3.1.4 微波辅助合成法 |
| 3.1.5 其它制备方法 |
| 3.2 研究思路 |
| 3.3 合成工艺研究 |
| 3.3.1 3,4-二氨基苯甲酸的合成工艺设计 |
| 3.3.2 4-甲酰胺基苯甲酸的合成 |
| 3.3.3 3-硝基-4-甲酰胺基苯甲酸的制备 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 实验仪器与主要试剂 |
| 3.4.2 实验步骤 |
| 3.5 3-硝基-4-氨基苯甲酸制备的放大实验 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 4-甲氧基邻苯二胺的合成研究 |
| 4.1 中间体4-甲氧基邻苯二胺的制备方法 |
| 4.1.1 4-甲氧基-2-硝基苯胺的合成方法 |
| 4.1.2 4-甲氧基邻苯二胺的合成方法 |
| 4.2 研究思路设计 |
| 4.3 合成工艺研究 |
| 4.3.1 4-甲氧基邻苯二胺的合成工艺设计 |
| 4.3.2 甲酰胺苯甲醚的制备 |
| 4.3.3 4-甲氧基-2-硝基苯胺的制备 |
| 4.3.4 硝化反应机理探讨 |
| 4.3.5 硝化反应其它工艺条件的优化 |
| 4.4 实验部分 |
| 4.4.1 实验仪器与主要试剂 |
| 4.4.2 实验步骤 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论及展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在校期间科研成果 |
| 在校期间获奖情况 |
| 附录 |
| 附录A、部分化合物的波谱分析图 |
| 1 实 验 |
| 1.1 主要试剂和仪器 |
| 1.2 低共熔溶剂氯化胆碱-对甲苯磺酸的制备 |
| 1.3 低共熔溶剂氯化胆碱-对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 低共熔溶剂用量对酯化收率的影响 |
| 2.2 反应物配比对酯化收率的影响 |
| 2.3 回流时间对酯化收率的影响 |
| 2.4 低共熔溶剂重复使用次数对酯化收率的影响 |
| 2.5 对硝基苯甲酸乙酯的表征 |
| 3 结 论 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题研究的目的和意义 |
| 1.2 阀控铅酸蓄电池工作原理 |
| 1.3 阀控铅酸蓄电池所面临的挑战 |
| 1.4 阀控铅酸蓄电池国内外研究进展 |
| 1.4.1 二氧化铅电极研究进展 |
| 1.4.2 腐蚀层研究进展 |
| 1.4.3 锑离子迁移研究进展 |
| 1.4.4 质子交换膜研究进展 |
| 1.4.5 抑制析氢研究进展 |
| 1.5 本论文研究的主要内容 |
| 第2章 实验材料与研究方法 |
| 2.1 主要化学试剂与实验仪器 |
| 2.1.1 主要化学试剂 |
| 2.1.2 主要实验仪器 |
| 2.2 材料制备方法及过程 |
| 2.2.1 掺杂氧化铅材料制备 |
| 2.2.2 质子交换膜制备和预处理 |
| 2.3 材料的结构、组成与形貌 |
| 2.3.1 X射线衍射 |
| 2.3.2 扫描电子显微镜成像观察 |
| 2.3.3 电感耦合等离子体原子发射光谱分析 |
| 2.3.4 高效液相色谱表征 |
| 2.3.5 热重表征 |
| 2.3.6 粒度分布测试 |
| 2.3.7 吸水率和溶胀性测试 |
| 2.4 电化学性能测试 |
| 2.4.1 电极制备和电池组装 |
| 2.4.2 循环伏安和线性扫描伏安法测试 |
| 2.4.3 交流阻抗测试 |
| 2.4.4 室温离子电导率测试 |
| 2.4.5 隔膜加压吸酸值测试 |
| 2.5 电池性能测试 |
| 2.5.1 电池水损耗测试 |
| 2.5.2 电池自放电测试 |
| 2.5.3 电池充电接受能力测试 |
| 2.5.4 电池低温性能测试 |
| 2.5.5 容量和倍率放电性能测试 |
| 2.5.6 循环寿命测试 |
| 第3章 掺杂对正极活性物质性能影响研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 锑铋掺杂铅氧化物烧结工艺 |
| 3.3 铋掺杂铅氧化物性能研究 |
| 3.3.1 烧结温度对铅氧化物形貌和电阻影响 |
| 3.3.2 不同掺杂含量对正极板性能影响 |
| 3.3.3 掺杂含量对电化学性能影响 |
| 3.4 锑掺杂铅氧化物性能研究 |
| 3.4.1 烧结温度对铅氧化物形貌和电阻影响 |
| 3.4.2 不同掺杂含量铅氧化物对极板性能影响 |
| 3.5 掺杂铅氧化物对电池性能影响研究 |
| 3.5.1 掺杂铅氧化物对极板化成影响 |
| 3.5.2 掺杂铅氧化物对电池放电容量影响 |
| 3.5.3 掺杂铅氧化物对二氧化铅结构水含量的影响 |
| 3.5.4 掺杂铅氧化物对电池深循环寿命影响 |
| 3.5.5 铋掺杂铅氧化物对活性物质结构影响机理研究 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 质子交换膜对离子迁移特性影响研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 锑离子迁移传质过程影响因素研究 |
| 4.2.1 膜厚度对锑离子传质过程影响 |
| 4.2.2 无电场作用下对锑离子传质过程影响 |
| 4.2.3 电场因素对锑离子迁移行为影响 |
| 4.2.4 离子浓度和电场协同场对锑离子传质过程影响 |
| 4.2.5 温度和电场协同场对锑离子传质过程影响 |
| 4.2.6 强制对流和电场协同作用对锑离子传质过程影响 |
| 4.2.7 温度和对流协同作用对锑离子传质过程影响 |
| 4.3 复合隔膜电化学性能研究 |
| 4.3.1 复合隔膜吸酸特性和离子电导特性 |
| 4.3.2 复合隔膜电化学窗口特性研究 |
| 4.4 复合隔膜对电池性能影响研究 |
| 4.4.1 复合隔膜对电池内阻影响 |
| 4.4.2 复合隔膜对电池充放电性能影响 |
| 4.4.3 复合隔膜对电池深循环寿命影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 SiO_2改性PEM对离子迁移特性影响研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 SiO_2改性PEM对锑离子迁移特性影响 |
| 5.2.1 膜厚度对锑离子迁移特性影响 |
| 5.2.2 无电场作用下对锑离子传质过程影响 |
| 5.2.3 有恒定电场条件下温度和强制对流影响 |
| 5.3 SiO_2掺杂含量对PEM性能影响 |
| 5.3.1 SiO_2掺杂含量对微观形貌影响 |
| 5.3.2 SiO_2掺杂含量对热稳定性影响 |
| 5.3.3 SiO_2掺杂含量对吸水率和溶胀性影响 |
| 5.3.4 SiO_2掺杂含量对离子电导率影响 |
| 5.4 SiO_2改性PEM对电池性能影响 |
| 5.4.1 SiO_2改性PEM对电池内阻影响 |
| 5.4.2 SiO_2改性PEM对电池放电性能影响 |
| 5.4.3 SiO_2改性PEM对电池循环性能影响 |
| 5.5 本章小结 |
| 第6章 对硝基苯甲酸对负极析氢特性影响研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 对硝基苯甲酸含量对负极析氢过电位影响 |
| 6.3 对硝基苯甲酸含量对电池性能影响 |
| 6.3.1 对硝基苯甲酸含量对电池水损耗影响 |
| 6.3.2 对硝基苯甲酸含量对电池自放电影响 |
| 6.3.3 对硝基苯甲酸含量对电池充电接受能力和低温性能影响 |
| 6.3.4 对硝基苯甲酸对电池循环寿命性能影响 |
| 6.4 本章小结 |
| 结论 |
| 创新点 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 符号简称 |
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 硝基苯甲酸的应用 |
| 1.2 硝基苯甲酸的合成进展 |
| 1.2.1 KMnO_4氧化法 |
| 1.2.2 HNO_3氧化法 |
| 1.2.3 重铬酸钠(Na_2Cr_2O_7·2H_2O)氧化法 |
| 1.2.4 NaClO氧化法 |
| 1.2.5 电解氧化法 |
| 1.2.6 空气氧化法 |
| 1.2.7 臭氧氧化法 |
| 1.2.8 H_2O_2氧化法 |
| 1.3 本课题研究目的及意义 |
| 2 理论基础 |
| 2.1 氧化理论 |
| 2.1.1 自动氧化反应机理 |
| 2.1.2 自动氧化的主要影响因素 |
| 2.2 硝化理论 |
| 2.2.1 硝化反应 |
| 2.2.2 硝化体系 |
| 3 PNT氧化合成PNBA |
| 3.1 仪器与药品 |
| 3.2 氧化剂选择 |
| 3.2.1 空气氧化 |
| 3.2.2 高氯酸 |
| 3.2.3 高锰酸钾 |
| 3.2.4 重铬酸钾 |
| 3.3 PNBA的合成路线及实验步骤 |
| 3.3.1 合成路线 |
| 3.3.2 实验步骤 |
| 3.4 产品表征 |
| 3.4.1 熔点测定 |
| 3.4.2 薄层色谱分析 |
| 3.4.3 红外光谱分析 |
| 3.4.4 元素分析测试 |
| 3.5 PNBA的合成工艺优化 |
| 3.5.1 反应物摩尔比对PNBA得率的影响 |
| 3.5.2 反应时间对PNBA得率的影响 |
| 3.5.3 反应温度对PNBA得率的影响 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 PNT经硝化、氧化合成TNBA |
| 4.1 TNBA的合成路线及实验步骤 |
| 4.1.1 合成路线 |
| 4.1.2 TNT的实验制备 |
| 4.1.3 TNBA的实验制备 |
| 4.2 产品表征 |
| 4.2.1 薄层色谱分析 |
| 4.2.2 熔点测定 |
| 4.2.3 红外光谱分析 |
| 4.2.4 元素分析测试 |
| 4.3 TNBA合成工艺的优化 |
| 4.3.1 TNBA的单因素实验 |
| 4.3.2 TNBA合成的正交优化实验 |
| 4.3.3 最佳工艺条件验证性实验 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 致谢 |
| 1 实验材料、试剂及仪器 |
| 1.1 材料及试剂 |
| 1.2 仪器 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 制备对硝基苯甲酸 |
| 2.2 对硝基苯甲酸粗品的提纯 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 产物的表征 |
| 3.1.1 薄层色谱分析 |
| 3.1.2 红外光谱测试 |
| 3.2 对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的工艺优化 |
| 3.2.1 反应物摩尔比对PNBA得率的影响 |
| 3.2.2 反应时间对PNBA得率的影响 |
| 3.2.3 反应温度对PNBA得率的影响 |
| 4 结论 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在有机合成反应中的应用研究 |
| 1.2.1 NBS作为溴化试剂参与的反应 |
| 1.2.2 NBS作为氧化剂参与的反应 |
| 1.2.3 NBS作为催化剂参与的反应 |
| 1.3 总结 |
| 第二章 NBS促进的环丙烯羧酸酯的区域选择性开环反应研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.1.1 环丙烯类衍生物参与的开环反应 |
| 2.1.2 环丙烯类衍生物参与的加成反应 |
| 2.1.3 环丙烯类衍生物参与的其它反应 |
| 2.2 课题提出 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 条件优化 |
| 2.3.2 底物拓展 |
| 2.3.3 反应机理 |
| 2.4 实验部分 |
| 2.4.1 实验药品 |
| 2.4.2 实验仪器与设备 |
| 2.4.3 原料制备 |
| 2.4.4 实验步骤 |
| 2.5 本章总结 |
| 2.6 化合物结构与表征 |
| 第三章 普鲁卡因前体硝基卡因的合成工艺优化 |
| 3.1 引言 |
| 3.1.1 局部麻醉药简介 |
| 3.1.2 普鲁卡因的制备方法简介 |
| 3.2 课题提出 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 酯交换法制备硝基卡因的条件优化 |
| 3.3.2 直接酯化法制备硝基卡因的条件优化 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 实验药品 |
| 3.4.2 实验仪器与设备 |
| 3.4.3 实验步骤 |
| 3.5 本章总结 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 作者简历 |
| 2 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 3 发明专利 |
| 学位论文数据集 |
| 1 目前工艺与发展状况 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 原料 |
| 2.2 主要检测设备 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 Na OH浓度对氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的影响 |
| 3.2 对硝基甲苯离子化产物的分离及鉴定 |
| 3.3 反应温度对氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的影响 |
| 4 结论 |
| 1前 言 |
| 2合成方法 |
| 2.1高锰酸钾氧化法 |
| 2.2硝酸氧化法 |
| 2.3重铬酸钠氧化法 |
| 2.4次氯酸钠氧化法 |
| 2.5空气氧化法 |
| 2.6氧气氧化法 |
| 2.7臭氧氧化法 |
| 2.8双氧水氧化法 |
| 3结 论 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 药品及仪器 |
| 1.2 反应原理 |
| 1.3 对氨基苯甲酸的合成 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 还原剂用量的影响 |
| 2.2 溶剂用量的影响 |
| 2.3 反应时间的影响 |
| 2.4 反应温度的影响 |
| 2.5 结晶溶液p H的影响 |
| 3 结论 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 原材料 |
| 1.2 设备及仪器 |
| 1.3 增塑剂合成方法 |
| 1.4 增塑剂表征方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 合成方案的确定 |
| 2.2 合成条件的优化 |
| 2.3 增塑剂表征 |
| (1) 熔点的测定 |
| (2) FTIR光谱 |
| (3) 1H NMR分析 |
| 3 结论 |
