翟梦宇[1]（2020）在《基于静电纺丝的农残速测卡的制备及其性能研究》文中研究说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是我国目前应用最广泛的两类农药,其在低浓度下即可危害人体健康。因此,探索快速、可靠的检测方法对检测食品中这两类农药残留具有重要意义。速测卡以其操作简单、成本低廉等优势而被广泛应用。然而,常见的速测卡一般由玻璃纤维、滤纸等作为固定材料制备而成,其灵敏度问题在一定程度上限制了它的应用。目前,随着纳米技术研究的不断深入,纳米纤维的高孔隙率、高比表面积的特性使其成为检测技术领域的焦点。静电纺丝作为一种简单、温和的可连续制备纳米纤维的方法已广泛应用于组织工程、医药等领域,而尚未见有将其用于制备农残速测卡的相关研究。鉴于此,本课题首先探讨了采用静电纺丝技术制备快速检测有机磷和氨基甲酸酯两类农药残留速测卡的可行性,对比研究吸附法和包埋法制备的固定载体的性能,确定适宜的固定载体制备方法,在此基础上,对所得的固定载体进行表征,并研究所制备速测卡的性能及其在实际样品检测中的应用。本论文的主要研究结果如下:首先,基于静电纺丝吸附法制备速测卡的固定载体,包括分别吸附乙酰胆碱酯酶（ACh E）和吲哚乙酸酯（IA）的PCL改性纤维膜膜和PCL纤维膜。通过优化得到PCL纤维膜制备条件为:PCL浓度125 g/L,氯仿与甲醇的比例7:3,纺丝电压13 k V,进样速率2.5 m L/h,接收距离13 cm,所得纤维平均直径为0.93μm且形貌良好;适宜的PCL纤维膜改性条件为70%乙醇预浸润后Na OH溶液处理1 h。酶和底物的最适吸附时间分别为24 h和12 h。接着,基于静电纺丝包埋法制备速测卡的固定载体,包括将PVA分别与ACh E和IA混合后纺丝得到的酶膜和底物膜。酶膜制备条件为:PVA浓度75 g/L,缓冲液KH2PO4-K2HPO4,纺丝电压15 k V,进样速率0.3 m L/h,接收距离15 cm,此时得到纤维直径均一且形貌良好的纳米纤维膜（平均直径240 nm）。相应地,底物膜制备的条件为:PVA和乙醇的浓度分别为75 g/L和15%,纺丝电压12 k V,进样速率0.5 m L/h,接收距离为17 cm,此时所得底物膜纤维直径均一且形貌良好,平均直径为387 nm。最后,对比研究了吸附法和包埋法制备的速测卡对酶的固定量和检测时所需的显色时间,结果表明,采用包埋法制备的酶膜能够固定酶溶液中90%以上的酶,且检测样品时所需显色时间更短。因此,包埋法更适合于制备速测卡的固定载体。通过进一步优化得到包埋法制备酶膜和底物膜时酶和底物最低的有效浓度分别为1 mg/m L和3 mg/m L。采用傅里叶红外光谱（ATR-FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）、热重分析（TGA）和差示扫描量热仪（DSC）对纤维膜进行表征,ATR-FTIR和XPS的结果证实了ACh E和IA已成功包埋于纳米纤维膜中,而TGA和DSC分析表明纤维膜的热稳定性提高,酶表观动力学研究表明,酶膜中酶的Km值为9.16 m M,而游离酶的Km值为5.58 m M。农残速测卡使用时的最适抑制时间和显色时间分别为10 min和5 min。在优化条件下,敌百虫、氧化乐果、马拉硫磷、甲萘威和呋喃丹的检出限分别为0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.5 mg/L、0.1 mg/L和0.02 mg/L,均达到了国标的检出限要求并且高于国标的标准。速测卡具有良好的贮藏稳定性,在室温下储存4个月后仍能正常使用。将自制和市售速测卡应用于实际样品卷心菜和苹果的农残检测分析,结果表明自制速测卡具有更高的灵敏度。本研究为开发新型的农残速测卡提供了理论依据和实验数据,并将推动静电纺丝技术在快速检测领域中的应用。
叶瑜霏[2]（2017）在《东莞市蔬菜农药残留检测现状及速测技术存在问题与对策》文中研究指明随着生活质量水平的逐步提高,人们对农产品质量安全的意识也逐渐加强。最近几年,农产品质量安全的事故频发,使食品安全问题尤其是蔬菜中农药残留问题成为社会关注的热点。本文从抽样环节、样品数量、仪器设备配置、检测合格率对比等多方面对目前东莞市内各镇（街）蔬菜农药残留快速检测的情况及技术应用现状进行分析。针对东莞市使用的快速检测方法存在的问题,提出优化方案。同时,根据全市蔬菜农药残留快速检测的开展情况,结合农产品质量安全监管相关政策,提出科学合理的推广建议,为东莞市农产品质量安全管理工作开展提供参考。取得的主要研究结果如下:1.东莞市蔬菜农药残留检测现状。2011-2016年,东莞市定量检测蔬菜样品1.92万份,生产环节合格率为97.11%,流通环节前三年合格率为95.55%;快速检测蔬菜样品259.12万份,合格率99.09%。东莞市的蔬菜农药残留快速检测技术主要采用的是酶抑制法,其中隶属各个镇政府的检测中心以精度较高的分光光度法为主要检测手段,各个生产基地、农贸市场、超市等以比较方便的速测卡法为主要检测手段。2.东莞市蔬菜农残速测目前存在的问题有:（1）快速检测技术方面,酶活性易丧失,检测流程不规范等导致检测结果不理想;（2）检测队伍管理方面,存在检测人员待遇低,流动性大,缺乏培训等问题。3.东莞市蔬菜农药残留快速检测的改进对策:（1）加强抽样的合理性;（2）增强检测的规范性;（3）发展创新快速检测技术;（4）加强检测信息监控;（5）保持人才队伍的专业性。
周煜升[3]（2017）在《果蔬中三类重要农药残留快速检测产品的研制》文中研究表明农药残留问题,一直是我国食品安全领域的重点问题。近十几年来,酶纸片法已成为检测果蔬中农药残留的主流快检方法之一。目前,该方法只能通过肉眼对检测结果进行主观判定,有较大的随意性。这一缺陷降低了检测的可信度与准确度,也不利于农产品安全监测的大数据分析。因此,酶纸片的改良对实现“从农田到餐桌”的食品安全全程控制具有重要意义。因为拟除虫菊酯类农药对胆碱酯酶不敏感,所以酶纸片法不能用于菊酯类农药的检测。而其他检测方法多为单残留检测,远不能满足实际检测需求。因此,研发一款能够对菊酯类农药进行多残留检测的产品对保障农产品质量安全具有重要意义。基于上述背景,本研究开发了两种农药残留快速检测产品,具体研究内容如下:（1）研制出了一种农药（有机磷、氨基甲酸类）残留层析定量检测卡,检测结果以酶抑制率进行表示。测试结果表明,该速测卡与传统农残速测卡灵敏度接近（同天河绿洲速测卡比较）、检测时长更短（8 min）、阴阳性对比更明显（通过颜色的不同进行对比）,与酶纸片法、酶试剂法的结果符合率分别为94%和98%。在此基础上,本研究利用数据采集装置以及Photoshop软件,建立了抑制率换算公式,可用于下一阶段开发的数据采集工作。（2）研制出了一种至少可同时检测8种不同Ⅱ型菊酯类农药的农药残留速测盒。实验结果表明,速测盒的灵敏度为0.20.6μg/mL,单个样品检测时长为46 min,检测成本为35元/次,批内变异系数为5.69%7.61%,批间变异系数为6.57%,与仪器（GC-MS）对比的结果符合率为97%。
范雅丽[4]（2015）在《常见蔬菜水果农药残留检测技术概述》文中提出对酶抑制检测法和化学试剂速测法的检测方法和原理进行了概述,有助于区别蔬菜水果中有机磷农药残留的其他速测方法,可为蔬菜、水果中农药残留检测技术的提高提供参考。
蒋新[5]（2013）在《果蔬中有机磷农药残留快速检测方法研究进展》文中进行了进一步梳理建立快速、高效、灵敏的有机磷农药残留检测技术,对于保障食品安全和人体健康具有非常重要的意义。从介绍食品中有机磷农药残留的检测方法种类出发,对有机磷农药残留量的快速检测方法研究进展进行了综述,包括酶抑制法、发光菌快速检测法及生物传感器法。
叶雪珠,王强,赵首萍,章虎,王祥云,赵燕申[6]（2013）在《酶抑制法检测蔬菜农药残留的效果评价》文中研究表明采用色谱定量检测验证方法,对目前常用的酶抑制法速测蔬菜中农药残留的效果进行了评价。结果表明:酶抑制法检测不同农药灵敏度差异较大,其中以克百威的灵敏度最好,最低可达0.003mg·kg-1,其次为灭多威和甲萘威。但对于目前蔬菜中常检出的毒死蜱和三唑磷等灵敏度不高。速测因最低检测限高和基质干扰的影响,部分结果存在假阳性和假阴性风险,蔬菜产品假阳性率为7.1%～26.2%,而以毒死蜱为试验农药的蔬菜样品检测假阴性率较高。因此,酶抑制法速测在蔬菜高毒快速控制上发挥了一定作用,但作为执法检测需进一步研究前处理提取方法和提高酶试剂质量。
余榈[7]（2010）在《长沙市蔬菜有机磷农药残留检测与分析》文中研究说明抽取叶类、根茎类、瓜果类蔬菜等新鲜样品共39512份,按照国家标准规定的方法测定有机磷农药残留量。结果表明:（1）不同月份的检测合格率存在明显的差异,速测结果以3月份和5月份的合格率最低,常规检测结果以6月份和7月份的合格率偏低;（2）不同类型蔬菜中,速测法以叶类的合格率较高,瓜果类的合格率最低;常规检测法叶类、豆类及瓜果类3大类蔬菜有机磷残留合格率分别为99.83%、99.61%、99.90%;（3）速测法与常规检测法结果均表明,超市的有机磷农药残留合格率低于农贸市场;（4）不同产地蔬菜的有机磷农药残留检测合格率也有所不同,速测结果以浏阳市水佳村和宁乡县金南村的合格率最低,常规检测分析结果以浏阳市水佳村和望城县真人桥村的合格率最低。
沈海斌[8]（2010）在《上海蔬菜农药残留速测现状、存在问题及对策》文中研究说明随着人民生活质量的不断改善和提高,对于健康的追求越来越重要,尤其对菜篮子里的农产品的绿色化、无公害化表现得更加关注。为此,有效的开展蔬菜农残检测工作就具有深远的意义。本研究从农药的基本概念、发展历史出发,明确了农药对农产品不可避免的影响力。任何事物都有两面性,故而我既分析了农药对现代人类社会作出的贡献,同时也指出了农药在使用过程中对人类的健康、生态坏境等的危害,使读者清晰认识到农药的利弊,正确看待农药合理有效地使用和管理。此外,从农药延伸到农药残留的问题,分析了目前国内外农药残留的现状和存在的问题,同时重点介绍了农药残留快速测定方法,例如：理化分析方法、生物测定方法以及常用的酶抑制法和速测灵法等,针对不同的方法指出了适用的对象和具体操作方法。由于本文主要针对的是上海的农残检测工作,所以在论述中特别强调了上海市蔬菜农药残留速测现状以及农药残留速测中存在问题。现状中分析了上海市速测人员的分布、检测数量的统计和检测方法的应用等。同时针对性地指出了存在的问题,如高毒、高残留农药的使用、检测覆盖面有限、网络化管理薄弱等情况。针对目前农药残留检测工作中存在的问题,分析并提出了可行的解决方法。从建立健全农药管理和蔬菜检测的体系、强化农药管理等来实现减少农药残留,同时可以采取改进检测仪器和检测方法,加强速测工作的管理力度等等措施,真正做到从根本上改变农药残留检测工作的现状,创造一个安全的、绿色的农业平台,建设一个生态的、和谐的美好社会。
邵启雍[9]（2010）在《新型农药残留速测卡的研制及检测应用》文中认为相对于农药残留确证分析的色谱法,农药残留快速检测方法因具有快速、简易等优点,在发展中国家的食品安全保障中应用广泛。其中以酶抑制法为原理的试纸条检测方法已作为我国的国家标准（GB/T 5009.199）。然而现有的试纸条存在需要温度控制、依赖人工操作使折叠酶片与底物片反应、反应不充分等严重缺陷,直接导致实际检测中的样品量小、操作繁琐、结果误判等,限制了该方法的推广应用。本论文在已获得高灵敏度、高稳定性重组黑腹果蝇乙酰胆碱酯酶的基础上,模拟侧向流动检测原理,寻找合适的底物和可见颜色变化,设计一种新型的农药残留快速检测试纸条;进而对酶和底物的固定基质、酶的固定化条件、酶和底物的最适浓度、酶与样品反应时间、显色反应时间等进行了大量优化。最后对其检出限、检测时间、稳定性等关键指标进行了分析评价。实验结果表明,本速测卡中的生化反应在液态的环境下进行,使反应更为充分;无色底物吲哚酚乙酸酯的水解产物吲哚酚自氧化产生蓝色的靛蓝,适合作为肉眼观察检测结果的显色剂;阳性样品呈无色,而阴性样品呈蓝色。当固定酶量为3 U、明胶浓度为0.6%时,底物量为4 mg时,效果较好。3μg/L敌敌畏、50μg/L丁硫克百威、10μg/L敌百虫、0.4 mg/L氧化乐果可有效抑制酶活。该速测卡对敌敌畏、丁硫克百威、敌百虫、甲萘威的检测灵敏度优于现有的天河绿洲试纸条。此外,在4℃下保存30周后仍然有效。因此,本论文研制出的农药残留速测卡,使用更方便,检测灵敏度更高,满足现有国家标准的限量要求,在实际中具有较大的应用潜力。
曲云鹤[10]（2010）在《农药残留的快速检测方法和仪器的研究》文中研究说明随着我国人民生活水平的不断提高,农产品的质量安全问题越来越受到关注,尤其蔬菜中农药残留问题已经成为公众关心的焦点,全国每年都有上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件,严重影响广大消费者身体健康。因此,做好蔬菜农药残留检测及防控是当前众多科研工作者关注的热点。农药检测是一项综合性强、涉及面广的任务,目前,应用于有机磷农药检测的方法主要有：色谱法、免疫分析法、生物传感法和速测法等等。本论文旨在探索简便、灵敏、迅速的有机磷农药检测方法并研制实用新型的快速检测仪。基于生物识别的高度专一性和纳米材料对电化学检测信号的放大作用,将生物化学、纳米材料、传感技术三者相结合,构建了新型复合纳米材料修饰的有机磷农药传感器,对有机磷农药进行检测,并探讨了相关的检测机理。同时,利用分光光度原理和酶抑制原理,研制了便携式农药残留速测仪,并对该仪器的检测性能进行评估。全文分两大部分共七个章节,第一部分：农药残留的快速检测方法和仪器的研究,包括第一章到第五章,主要是针对农药残留检测新方法的研究以及新型农药残留仪器的开发研制,作为本论文的主要内容进行综述和研究；第二部分：用于硝基苯类化合物快速检测的新型电分析方法研究和应用,第六章、第七章是在导师的指导下针对爆炸物传感器进行了探索性研究,不作为本论文的主要部分。第一部分：农药残留的快速检测方法和仪器的研究第一章绪论本章综述了我国农药生产使用的现状、农药的种类及其残留危害、现有的农药残留检测技术等等。重点综述了生物传感技术在有机磷农药检测中的应用以及纳米材料在构建生物传感器过程中的特殊作用。在现有的有机磷农药检测技术的基础上,提出了本论文研究的内容和意义。第二章Au-TiO2纳米粒子修饰电极用于有机磷农药对硫磷的直接电化学检测的研究本章工作利用液相沉积法合成了金掺杂的二氧化钛复合纳米粒子（Au-TiO2）,以壳聚糖作为交联剂,制备了Au-TiO2复合纳米粒子修饰的电化学传感器,对有机磷农药——对硫磷进行了检测。实验表明,Au-TiO2复合纳米粒子较大的比表面积能够增加对待测溶液中对硫磷的吸附量,提高检测的灵敏度；同时,该复合纳米粒子也促进了电极表面电子传递,加快传感器的响应速度,提高电流响应。所制备的电化学传感器利用示差脉冲伏安法（DPV）在最优条件下对对硫磷进行了检测,检测范围为1.0-7.0x103ng/mL,检测限达到0.5ng/mL（S/N=3）。第三章AChE/PAMAM-Au/CNT/GC传感器用于有机磷农药检测的研究本章工作主要是制备了一种多层AChE/PAMAM-Au/CNT/GC乙酰胆碱酯酶的酶抑制电流型传感器应用于有机磷农药的检测,主要利用碳纳米管良好的导电性和吸附性,以及PAMAM（G4）-Au树枝状复合物特殊的结构及导电性能,利用有机磷农药对乙酰胆碱酯酶的抑制作用,以硫代乙酰胆碱（ATCh）为底物,实现了对有机磷农药的检测。实践表明,该方法快速简单,线性范围宽,灵敏度高。固定在传感器上的乙酰胆碱酯酶具有良好的酶动力学响应,其米氏常数（KMapp）为1.66mmol/L。对有机磷农药呋喃丹的最低检测限达到4.0nmol/L。第四章Tyr/Glu/Fe304/Nafion/CNT/GC酪氨酸酶生物传感器的制备及应用于农药检测的研究本章工作制备了磁性四氧化三铁纳米粒子,采用碳纳米管、Nafion等功能性材料构建了酪氨酸酶（Tyr）生物传感器,并将其应用于农药的检测。实验表明,.四氧化三铁纳米粒子具有良好的生物兼容性,碳纳米管能够有效地促进电子传递,修饰了四氧化三铁纳米粒子等功能性材料的酶传感器,响应速度快,检测灵敏度高,稳定性好；固定在传感器上的酪氨酸酶有良好的酶动力学响应,其表观米氏常数为61.5μmol/L。利用农药对酪氨酸酶的抑制作用,以苯酚为底物,对农药呋喃丹进行了检测,检测限达到2.0×10-9mol/L。第五章便携式农药残留速测仪的研制本章基于酶抑制原理和比色法开发研制了便携式农药残留速测仪,仪器对农药残留的检测具有快速、灵敏、准确等特点,不但可检测水体中残留的农药,而且还可检测瓜果蔬菜中农药的残留量。该仪器具有体积小,携带方便,操作简便,性能稳定,且质量可靠。第二部分：用于硝基苯类化合物快速检测的新型电分析方法研究和应用第六章制备MIP/MWCNTs/GC修饰电极及其在检测DNB中的研究本章结合分子印迹和传感器技术制备用于检测爆炸物、农药和真菌病毒等的新型化学修饰型传感器件,研究被检测物在传感器上的响应机理,制备了具有高灵敏度、低检测限、高选择性和高稳定性的传感器,建立了新的检测方法,为社会应急事件的预警和科学应对提供良好的理论研究基础和有效的检测手段。本文中,成功制备了以二硝基苯（DNB）为模板的分子印迹材料,实现了DNB在材料中的成功嵌入和脱附。而且基于分子印迹技术和化学传感技术,成功实现了两者的优势结合,通过MIP/MWCNTs/GC的研制,有效提高了模板分子DNB的选择性测定。通过该部分工作,为今后进一步开展爆炸物、农药、真菌病毒等的高选择性、高灵敏度检测的新方法、研究打下了一定的理论基础,也初步展示了两者结合后的广泛的应用前景。第七章用于痕量硝基苯类化合物检测的{MSU/PDDA}n/GC纳米修饰电极的研究本章利用层层组装方法,构建了用于水体中TNT等硝基苯类化合物检测的{MSU/PDDA}n/GC纳米修饰电极,以差示脉冲伏安法（DPV）为手段依据TNT、TNB、DNT和DNB等硝基苯类化合物在电极上的电流变化建立了硝基苯类化合物的检测方法,并探讨了反应过程和传感机理。该修饰电极响应速度快、灵敏度高、检测稳定,硝基苯类化合物浓度在4.4×10-9mol/L至1.1×10-7mol/L范围内与电极响应电流呈良好的线性关系。本研究为环境污染分析和爆炸物痕量监测提供了一种新的方法。
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 有机磷类和氨基甲酸酯类农药 |
| 1.1.1 有机磷类农药 |
| 1.1.2 氨基甲酸酯类农药 |
| 1.1.3 农药残留的危害 |
| 1.2 检测两类农药残留的方法 |
| 1.2.1 色谱法 |
| 1.2.2 光谱法 |
| 1.2.3 联用技术 |
| 1.3 两类农药残留常见的快速检测方法 |
| 1.3.1 比色法 |
| 1.3.2 化学法 |
| 1.3.3 免疫分析法 |
| 1.3.4 生物传感器 |
| 1.3.5 速测卡 |
| 1.4 静电纺丝技术 |
| 1.4.1 静电纺丝原理 |
| 1.4.2 静电纺丝在快速检测领域的应用 |
| 1.5 本课题的研究意义与研究内容 |
| 1.5.1 本课题的研究意义 |
| 1.5.2 本课题的研究内容 |
| 第二章 农残速测卡固定载体纤维膜的制备 |
| 2.1 实验材料与设备 |
| 2.1.1 实验材料与试剂 |
| 2.1.2 实验仪器与设备 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 静电纺PCL纤维膜的制备 |
| 2.2.2 PCL纤维膜的改性 |
| 2.2.3 静电纺乙酰胆碱酯酶纳米纤维膜的制备 |
| 2.2.4 静电纺吲哚乙酸酯纳米纤维膜的制备 |
| 2.2.5 扫描电镜纤维膜形貌的观察 |
| 2.2.6 纤维膜接触角的测定 |
| 2.2.7 纤维膜的厚度测量 |
| 2.2.8 酶和底物吸附固定条件的优化 |
| 2.2.9 酶固定量和释放率的测定 |
| 2.2.10 不同载体材料制备的速测卡显色时间的测定 |
| 2.2.11 酶和底物固定浓度的优化 |
| 2.2.12 数据处理与分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 基于静电纺丝吸附法农残速测卡固定载体的制备 |
| 2.3.2 基于静电纺丝包埋法农残速测卡固定载体的制备 |
| 2.3.3 不同载体对酶固定量的影响 |
| 2.3.4 不同载体制备的速测卡显色时间的比较 |
| 2.3.5 酶及底物固定浓度的优化 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 农残速测卡固定载体纤维膜的表征 |
| 3.1 实验材料与设备 |
| 3.1.1 实验材料与试剂 |
| 3.1.2 实验仪器与设备 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 傅里叶红外变换光谱 |
| 3.2.2 X射线光电子能谱 |
| 3.2.3 热重分析 |
| 3.2.4 差示扫描量热法 |
| 3.2.5 酶膜中酶的表观动力学研究 |
| 3.2.6 数据处理与分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 红外光谱分析 |
| 3.3.2 X射线光电子能谱分析 |
| 3.3.3 热性能分析 |
| 3.3.4 酶膜中酶的表观动力学参数 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 静电纺农残速测卡的性能及应用研究 |
| 4.1 实验材料与设备 |
| 4.1.1 实验材料与试剂 |
| 4.1.2 实验仪器与设备 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 反应条件的优化 |
| 4.2.2 几种农药国标规定检出限的测定 |
| 4.2.3 几种农药检出限的测定 |
| 4.2.4 速测卡的重复利用性测定 |
| 4.2.5 速测卡的贮藏稳定性测定 |
| 4.2.6 速测卡在实际样品中的检测 |
| 4.2.7 数据处理与分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 抑制时间的优化 |
| 4.3.2 显色时间的优化 |
| 4.3.3 常见有机磷类和氨基甲酸酯类农药的检出限 |
| 4.3.4 速测卡的重复利用性 |
| 4.3.5 速测卡的贮藏稳定性 |
| 4.3.6 速测卡在实际样品检测中的应用 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 一、结论 |
| 二、创新点 |
| 三、展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
| 摘要 |
| abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 研究背景和意义 |
| 1.2 农药简介 |
| 1.2.1 我国禁止和限制使用的农药 |
| 1.2.2 农药的分类及危害 |
| 1.2.2.1 有机磷类农药及危害 |
| 1.2.2.2 有机氯类农药及危害 |
| 1.2.2.3 氨基甲酸酯类农药及危害 |
| 1.2.2.4 拟除虫菊酯类农药及危害 |
| 1.3 农药残留现状 |
| 1.3.1 中国农药残留限量标准 |
| 1.3.2 中国蔬菜农药残留监测整体情况 |
| 1.3.3 广东蔬菜农药残留监测整体情况 |
| 1.3.4 广东省蔬菜生产情况 |
| 2 蔬菜农药残留检测技术现状 |
| 2.1 快速检测技术 |
| 2.1.1 酶抑制法 |
| 2.1.2 生物传感器法 |
| 2.1.3 酶联免疫法 |
| 2.1.4 活体生物测定法 |
| 2.1.5 化学速测法 |
| 2.2 精密仪器检测技术 |
| 2.2.1 气相色谱技术 |
| 2.2.2 液相色谱技术 |
| 2.2.3 气相色谱-质谱串联技术 |
| 2.2.4 液相色谱-质谱串联技术 |
| 3 东莞市蔬菜农药残留检测现状 |
| 3.1 东莞市蔬菜生产情况 |
| 3.2 东莞市蔬菜农药残留定量检测 |
| 3.2.1 流通环节农药残留定量检测 |
| 3.2.2 生产环节农药残留定量检测 |
| 3.3 东莞市蔬菜农药残留快速检测 |
| 3.3.1 农药残留快速检测抽检样本量情况 |
| 3.3.2 蔬菜农药残留快速检测数据分析 |
| 3.3.3 销毁不合格蔬菜情况统计 |
| 4 东莞市蔬菜农药残留快速检测监控情况分析 |
| 4.1 东莞市各镇街实行蔬菜农药残留快速检测技术情况 |
| 4.2 东莞市农产品质量安全监测情况 |
| 4.2.1 东莞市农产品质量安全检测监控信息系统 |
| 4.2.2 东莞市农产品质量安全追溯系统 |
| 5 蔬菜农药残留快速检测目前存在的问题 |
| 5.1 目前农药残留快速检测技术的优缺点 |
| 5.1.1 酶抑制法技术 |
| 5.1.2 生物传感器技术 |
| 5.1.3 酶联免疫技术 |
| 5.1.4 活体生物速测技术 |
| 5.1.5 化学速测技术 |
| 5.2 东莞市常用两种速测技术存在的问题 |
| 5.2.1 速测卡检测法存在的问题 |
| 5.2.2 分光光度检测法存在的问题 |
| 5.3 东莞市速测管理存在的问题 |
| 5.3.1 采样操作不规范 |
| 5.3.2 速测队伍人员变动频繁 |
| 6 东莞市蔬菜农药残留快速检测的改进对策 |
| 6.1 加强抽样的合理性 |
| 6.1.1 抽样规范 |
| 6.1.2 抽样设计科学 |
| 6.1.3 抽样目标明确 |
| 6.1.4 抽样人员负责 |
| 6.2 增强检测的规范性 |
| 6.2.1 规范检测流程 |
| 6.2.2 设备运行保障 |
| 6.2.3 正确使用速测试剂盒 |
| 6.3 发展创新快速检测技术 |
| 6.3.1 检测仪器小型化、经济化 |
| 6.3.2 检测自动化 |
| 6.3.3 研究新型速测材料 |
| 6.4 加强检测信息监控 |
| 6.4.1 推广信息系统 |
| 6.4.2 简化监控流程 |
| 6.5 保持人才队伍的专业性 |
| 6.5.1 创造有力的成长环境 |
| 6.5.3 确保持证上岗 |
| 6.5.4 定期培训与技术比武 |
| 6.5.5 实行绩效激励机制 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 摘要 |
| abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 农药残留对人体的危害 |
| 1.2 农药残留检测的样品前处理研究进展 |
| 1.2.1 固相萃取技术（SPE） |
| 1.2.2 微波辅助萃取技术（MAE） |
| 1.2.3 加速溶剂萃取（ASE） |
| 1.2.4 分子印迹技术（MIT） |
| 1.3 农药残留检测技术的研究进展 |
| 1.3.1 有机磷类、氨基甲酸酯类农药检测技术研究进展 |
| 1.3.2 拟除虫菊酯类农药检测技术研究进展 |
| 1.4 本论文研究的内容、意义与技术路线图 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 1.4.3 技术路线图 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 主要试剂与溶液 |
| 2.1.2 主要仪器与设备 |
| 2.2.新型有机磷与氨基甲酸酯类农药速测卡的研制 |
| 2.2.1 速测卡与显色指标的设计 |
| 2.2.2 含有AchE酶标板的制备 |
| 2.2.3 反应底物固化垫的制备 |
| 2.2.4 AchE与底物用量的优化 |
| 2.2.5 速测卡反应时间的选择 |
| 2.2.6 速测卡灵敏度测试 |
| 2.2.7 速测卡重复性测试 |
| 2.2.8 速测卡上机模拟匹配测试 |
| 2.2.9 速测卡实际样品的检测 |
| 2.2.10 配套速测仪硬件需求的探索 |
| 2.2.11 配套速测仪软件需求的探索 |
| 2.3 Ⅱ型拟除虫菊酯类农药快速检测试剂盒的研制 |
| 2.3.1 反应溶剂的筛选 |
| 2.3.2 反应液最大吸收波长的测定 |
| 2.3.3 显色剂使用剂量的优化 |
| 2.3.4 显色反应灵敏度（肉眼）的测定 |
| 2.3.5 酸度对反应影响的测定 |
| 2.3.6 碱度对反应的影响的测定 |
| 2.3.7 温度对反应的影响的测定 |
| 2.3.8 层析柱清除填料的筛选 |
| 2.3.9 层析柱浓缩填料的筛选 |
| 2.3.10 层析柱填料组合的用量优化 |
| 2.3.11 样品前处理方法提取效率的测定 |
| 2.3.12 速测盒重复性测试 |
| 2.3.13 速测盒仪器符合率测试 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 新型有机磷与氨基甲酸酯类农药速测卡的研制 |
| 3.1.1 速测卡的设计方案与显色指标的选择 |
| 3.1.2 含有AchE酶标板的制备 |
| 3.1.3 反应底物固化垫的制备 |
| 3.1.4 AchE与底物用量的优化 |
| 3.1.5 速测卡反应时间的选择 |
| 3.1.6 速测卡灵敏度测试 |
| 3.1.7 速测卡重复性测试 |
| 3.1.8 速测卡上机模拟匹配测试 |
| 3.1.9 速测卡实际样品试验 |
| 3.1.10 配套速测仪硬件的选择 |
| 3.1.11 配套速测仪软件的初步设计 |
| 3.2 Ⅱ型拟除虫菊酯类农药快速检测试剂盒的研制 |
| 3.2.1 反应溶剂的筛选 |
| 3.2.2 反应液最大吸收波长的测定 |
| 3.2.3 显色剂使用剂量的优化 |
| 3.2.4 显色反应灵敏度(肉眼)的测定 |
| 3.2.5 酸度对反应显色的影响 |
| 3.2.6 碱度对反应显色的影响 |
| 3.2.7 温度对反应显色的影响 |
| 3.2.8 层析柱清除填料的筛选 |
| 3.2.9 层析柱浓缩填料的筛选 |
| 3.2.10 层析柱填料组合的用量优化 |
| 3.2.11 样品前处理方法提取效率的测定 |
| 3.2.12 菊酯速测盒重复性测试 |
| 3.2.13 菊酯速测盒仪器符合率测试 |
| 4 讨论与结论 |
| 4.1 讨论 |
| 4.1.1 新型有机磷与氨基甲酸酯类农药速测卡的研制 |
| 4.1.2 Ⅱ型拟除虫菊酯类农药快速检测试剂盒的研制 |
| 4.2 结论与展望 |
| 4.2.1 结论 |
| 4.2.2 创新点 |
| 4.2.3 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 1 酶抑制法 |
| 1.1 检测原理 |
| 1.2 检测步骤 |
| 1.3 判定结果 |
| 1.4 结果判定标准 |
| 1.5 试验结果和分析 |
| 2 化学试剂速测法 |
| 2.1 检测原理 |
| 2.2 检测步骤 |
| 2.3 结果判断 |
| 3 速测方式的技术指标 |
| 4 结语 |
| 1 酶抑制法 |
| 1.1 速测卡法(纸片法) |
| 1.2 酶液比色法 |
| 2 生物传感器法 |
| 3 发光菌快速检测法 |
| 4 结语 |
| 1材料与方法 |
| 1.1试验材料 |
| 1.2检测残留农药 |
| 1.3试验方法 |
| 1.3.1灵敏度 |
| 1.3.2检测限 |
| 1.3.3准确度 |
| 1.4检测方法 |
| 2结果与分析 |
| 2.1农药残留检测灵敏度 |
| 2.2农药残留检测限 |
| 2.3农药残留检测准确性 |
| 2.3.1假阳性 |
| 2.3.2假阴性 |
| 3结论与讨论 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 采样地点与场所 |
| 1.2 采样类型 |
| 1.3 采集与处理方法 |
| 1.4 检测方法 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 不同月份蔬菜有机磷农药残留情况 |
| 2.2 不同类型蔬菜有机磷农药残留情况 |
| 2.3 不同地点与场所蔬菜农药残留情况 |
| 2.4 不同产地蔬菜农药残留情况 |
| 3 讨论 |
| 3.1 长沙市蔬菜农药残留原因分析 |
| 3.1.1违禁农药仍在使用 |
| 3.1.2市场准入制度亟待改善 |
| 3.2 降低或消除蔬菜农药残留的措施 |
| 3.2.1 加强农药使用指导和管理 |
| 3.2.2 农药的合理使用和农业技术措施的运用 |
| 3.2.3 生物防治 |
| 3.2.4 加强市场管理 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 国内外农药发展概况 |
| 1.1.1 农药简介 |
| 1.1.2 农药的发展 |
| 1.2 农药对人类的贡献 |
| 1.3 农药残留对人类危害 |
| 1.3.1 对神经的影响 |
| 1.3.2 致癌作用 |
| 1.3.3 对肝脏的影响 |
| 1.3.4 诱发突变 |
| 1.3.5 慢性中毒 |
| 1.4 国内外蔬菜农药残留现状 |
| 1.4.1 我国蔬菜农药残留标准及涉及的农药 |
| 1.4.2 国内农药的污染现状 |
| 1.4.3 世界农药的污染现状 |
| 1.5 蔬菜农药残留速测技术概况 |
| 1.5.1 农药残留概念及其动态研究 |
| 1.5.2 农药残留快速测定方法 |
| 1.5.3 几种农药残留快速测定方法的优缺点比较 |
| 1.6 开展蔬菜农残检测工作的意义 |
| 第二章 上海市蔬菜农药残留速测现状 |
| 2.1 上海蔬菜农药残留检测发展史 |
| 2.1.1 蔬菜农残速测工作从无到有 |
| 2.1.2 从1999年的几个检测点,逐步发展到2008年的250个检测点 |
| 2.1.3 从开始的市区县检测,发展到2008年的企业自测 |
| 2.1.4 强化技能培训,提高速测员业务水平 |
| 2.1.5 2005年建成了三级检测网络,并与2007年进行网络化管理 |
| 2.2 上海蔬菜农药残留速测现状 |
| 2.2.1 上海蔬菜农残速测人员的分布 |
| 2.2.2 上海蔬菜农残检测数量的统计 |
| 2.2.3 蔬菜农残检测方法的应用 |
| 2.2.4 蔬菜新技术的推广 |
| 第三章 上海市蔬菜农药残留速测中存在问题 |
| 3.1 我国农药残留标准欠妥 |
| 3.1.1 我国蔬菜农药残留标准涉及限量指标少 |
| 3.1.2 我国蔬菜农药残留指标过于笼统 |
| 3.1.3 我国农药残留标准与发达国家差别大 |
| 3.1.4 我国蔬菜标准缺少贸易的因素 |
| 3.2 蔬菜农残速测技术中存在的问题 |
| 3.2.1 本底值较高蔬菜影响检测结果 |
| 3.2.2 农药的叠加使用使检测出现偏差 |
| 3.2.3 部分类别的农药尚不能正确检测 |
| 3.3 速测管理中存在的问题 |
| 3.3.1 高毒、高残留农药的使用 |
| 3.3.2 采送样缺乏规范 |
| 3.3.3 速测队伍不稳,人员综合素质偏低 |
| 3.3.4 检测覆盖面有限 |
| 3.3.5 超标样品追溯制度不完善 |
| 3.3.6 网络化管理薄弱 |
| 第四章 上海市蔬菜农残检测工作的发展和对策 |
| 4.1 提高上海蔬菜农药残留标准水平的途径 |
| 4.1.1 认真学习发达国家的经验 |
| 4.1.2 采用国际及国外先进标准 |
| 4.1.3 加强有关农药毒性评价工作 |
| 4.2 减少农药残留的对策 |
| 4.2.1 建立健全农药管理和蔬菜检测的体系 |
| 4.2.2 建设农产品的绿色通道 |
| 4.2.3 强化农药管理 |
| 4.2.4 推广祛除农药残留的有效方法 |
| 4.3 速测技术发展对策 |
| 4.3.1 对本底值较高蔬菜进行试验 |
| 4.3.2 规范检测技术 |
| 4.3.3 改进检测仪器和检测方法 |
| 4.4 速测管理上发展对策 |
| 4.4.1 大力解决蔬菜农残超标问题 |
| 4.4.2 加强速测工作的管理力度 |
| 结束语 |
| 参考文献 |
| 在读期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 我国农残污染现状及国内外农残限量标准情况 |
| 1.3 有机磷农药的特性及作用机理 |
| 1.4 氨基甲酸脂农药特性及作用机理 |
| 1.5 国内外检测有机磷农药残留的方法 |
| 1.5.1 色谱法 |
| 1.5.2 光谱法 |
| 1.5.3 色谱-质谱联用技术 |
| 1.5.4 酶抑制法 |
| 1.5.5 免疫法 |
| 1.5.6 化学发光技术 |
| 1.5.7 生物传感器法 |
| 1.5.8 金属离子催化显色表面皿法 |
| 1.6 本论文研究的意义和内容 |
| 1.6.1 研究意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 材料和方法 |
| 2.1 速测卡的设计 |
| 2.1.1 材料和仪器设备 |
| 2.1.2 试验原理 |
| 2.1.3 速测卡设计方案 |
| 2.2 酶和底物固定化的优化 |
| 2.2.1 材料和试剂 |
| 2.2.2 试验原理 |
| 2.2.3 试剂的配制 |
| 2.2.4 试验方法 |
| 2.3 酶和底物浓度的优化 |
| 2.3.1 材料和试剂 |
| 2.3.2 试验原理 |
| 2.3.3 试剂的配制 |
| 2.3.4 试验方法 |
| 2.4 反应条件的优化 |
| 2.4.1 材料和试剂 |
| 2.4.2 试验原理 |
| 2.4.3 试剂的配制 |
| 2.4.4 试验方法 |
| 2.5 速测卡性能测试 |
| 2.5.1 材料和试剂 |
| 2.5.2 实验原理 |
| 2.5.3 试剂的配制 |
| 2.5.4 试验方法 |
| 第三章 结果与分析 |
| 3.1 速测卡的设计 |
| 3.2 酶和底物的固定化的优化 |
| 3.2.1 酶固定化用基质的筛选 |
| 3.2.2 底物固定化用基质的筛选 |
| 3.2.3 酶固定化方法的优化 |
| 3.3 酶和底物浓度的优化 |
| 3.3.1 最适酶浓度的选择 |
| 3.3.2 最适底物浓度的选择 |
| 3.4 反应条件的优化 |
| 3.4.1 酶与样品液反应时间的优化 |
| 3.4.2 显色反应时间的优化 |
| 3.5 速测卡性能测试 |
| 3.5.1 几种国标检出限浓度农药样品的测试 |
| 3.5.2 几种农药检出限的检测 |
| 3.5.3 灭多威、敌百虫、氧化乐果和敌敌畏梯度浓度的检测 |
| 3.5.4 与天河绿洲农药残留速测卡的灵敏度比较 |
| 3.5.5 速测卡的稳定性测试 |
| 第四章 结论及展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.1.1 速测卡的设计 |
| 4.1.2 酶和底物固定化的优化 |
| 4.1.3 酶与底物浓度的优化 |
| 4.1.4 反应条件的优化 |
| 4.1.5 速测卡性能测试 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 谢辞 |
| 论文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 我国农药使用现状及其残留问题 |
| 1.2 农药的种类及残留危害 |
| 1.3 有机磷农药概述 |
| 1.4 农药残留的测定方法 |
| 1.5 纳米技术在生物传感器中的应用 |
| 1.6 本论文的工作意义 |
| 参考文献 |
| 第二章 Au-TiO_2纳米粒子修饰电极用于有机磷农药对硫磷的直接电化学检测的研究 |
| 摘要 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 AchE/PAMAM-Au/CNTs/GC传感器用于有机磷农药检测的研究 |
| 摘要 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 Tyr/Glu/Fe_3O_4/Nafion/CNT/GCE酪氨酸酶生物传感器的制备及应用于农药检测的研究 |
| 摘要 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第五章 便携式农药残留速测仪的研制 |
| 摘要 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 便携式农药残留速测仪技术特点和优势 |
| 5.3 便携式农药残留速测仪的使用方法 |
| 5.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第六章 制备MIP/MWCNTs/GC修饰电极及其在检测DNB中的研究 |
| 摘要 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第七章 用于痕量硝基苯类化合物检测的{MSU/PDDA}_n/GC纳米修饰电极的研究 |
| 摘要 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.4 结论 |
| 参考文献 |
| 附录:博士在读期间科研成果 |
| 致谢 |
