黄晓玲,吴志鹏,彭诗琪,周晓庆,赵嘉辉,赖华杰[1]（2021）在《气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-羟乙基酯》文中研究说明选用气相色谱-质谱仪测定土壤和沉积物中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-羟乙基酯。将样品冷冻干燥、研磨后加入乙酸乙酯涡旋提取、离心后再利用SH-Rxi-5Sil MS色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）进行分离,选择离子监测/全扫描（SIM/SCAN）模式,采用气相色谱质谱法测定。丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-羟乙基酯的方法检出限为0.005～0.006 mg/kg,以空白土壤和沉积物样品为基体进行加标回收试验,2种物质的回收率分别为87.7%～110.0%和84.1%～93.0%,相对标准偏差（n=6）均小于5%。该方法具有前处理简便、分离效果好、灵敏度高和重复性好等优点,可用于土壤和沉积物中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-羟乙基酯的测定。
王波,游家威,陈浩楠,张颖,吴志鹏,李海超,孔蕊婷,黄思瑜[2]（2021）在《土壤和沉积物中丙烯酸酯类的快速检测方法》文中进行了进一步梳理对超声提取法从土壤和沉积物中萃取出两种丙烯酸脂类物质（丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-羟乙基脂）的条件进行了优化,采用气相色谱法测定其含量。丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-羟乙基酯的方法检出限分别为0.10～0.12 mg·kg-1和0.12～0.15 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,两种物质的回收率分别为86.5%～93.7%和88.6%～94.9%,相对标准偏差（n=6）分别为0.5%～1.9%和0.6%～2.8%。该方法可用于土壤和沉积物中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-羟乙基酯的测定。
吴志鹏,唐毅,桑柳波,邵峙玮[3]（2021）在《气相色谱–质谱法测定污水中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯》文中进行了进一步梳理建立气相色谱–质谱仪测定农村污水中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的方法。取200 mL污水样品置于250 mL分液漏斗中,加入5 g氯化钠和10 mL乙酸乙酯,置于全自动旋转振荡器上充分振荡萃取10 min,静置分层后,弃去下层水相,将上层有机相除水后转移至10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯准确定容至标线,稍作振荡,静置后经有机相滤膜过滤,待测。提取液用SH–Rtx-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）分离,选择离子监测/全扫描（SIM/SCAN）模式,气相色谱–质谱法测定。丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯在0.002～1.0 mg/L范围内与其色谱峰面积具有良好的线性关系,当样品取样量为200 mL时,丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的检出限分别为0.03 μg/L和0.05 μg/L。丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的加标回收率分别为92.3%～101.1%、93.2%～109.9%,测定结果的相对标准偏差分别为0.8%～1.5%、0.9%～2.9%（n=6）。该方法可用于农村污水中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的测定。
陈海川[4]（2021）在《顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究》文中研究说明目的正丁醇是多种涂料的溶剂和增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的原料,也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚以及作为有机合成中间体和生物化学药的萃取剂,还用于制造表面活性剂。正丁醇作为重要有机溶剂,在化工生产方面得到广泛应用,由于正丁醇有毒有害、挥发性强,在生产和使用过程中会造成对人体的损害及对环境的污染。正丁醇具有刺激性和麻醉作用,会引起从中度抑郁到麻醉的典型酒精中毒症状,主要症状为眼、鼻、喉部刺激,导致角膜特征性炎症,还会引起头痛、眩晕、嗜睡等。进入人体内的正丁醇在24小时后经代谢可以在尿中保留约0.3%的原形,尿中少量的正丁醇可作为职业接触正丁醇的生物标志物。德国科学研究联合会（Deutsche Forschungsgemeinschaft,DFG）制定的正丁醇职业接触限值——班末尿中正丁醇的生物学耐受值（Biological Tolerance Value,BAT）为10mg/g肌酐,目前我国尚未制定正丁醇职业接触生物限值指标和检测方法。本研究旨在建立并规范顶空固相微萃取-气相色谱法（Headspace Solid-Phase Microextraction-Gas Chromatography,HS-SPME-GC）测定尿中正丁醇的方法,并将建立的方法运用到工作中,为今后我国制定尿中正丁醇的标准检验方法提供方法基础,为制定我国尿中正丁醇职业接触生物限值提供技术支撑。方法（1）采用顶空固相微萃取（Headspace Solid-Phase Microextraction,HS-SPME）方法对样品进行前处理。用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene,PDMS/DVB）固相微萃取头于恒温水浴锅中萃取尿中的正丁醇,然后将萃取头注入气相色谱仪进样。用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。（2）用单因素轮换法探索盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间等实验条件。在单因素轮换实验基础上选取对实验影响较大的三个因素:盐析量、萃取温度和萃取时间,通过正交表设计进行正交试验,综合选择HS-SPME-GC测定尿中正丁醇的最佳实验条件。（3）探究方法学性能指标如:线性范围、检出限、定量下限、准确度、精密度、稳定性等。应用该方法对大学生志愿者尿样进行检测,并选择SD大鼠喂养含正丁醇的饮用水,检测经大鼠代谢后尿中保留的正丁醇原形含量水平,验证方法的实用性。（4）对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响检验结果的关键环节。结果（1）优化的前处理条件:称取5.0g无水硫酸钠于20ml顶空瓶中,加入5.0ml尿样,盖上配有聚四氟乙烯垫的顶空瓶盖密封,充分振荡。将密封好的顶空瓶放入35℃的恒温水浴锅中,插入PDMS/DVB固相微萃取头,30min后迅速将萃取头抽出,于气相色谱仪进样,解吸4min。（2）气相色谱仪条件:采用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,载气（高纯氮气）流速0.3ml/min,分流比20:1,进样口温度250℃,检测器温度260℃,程序升温条件:初始温度80℃,以2℃/min的速率升到100℃。（3）方法学性能指标:线性范围为0.04～3.0mg/L,线性方程为y=51.32x+1.99,相关系数r=0.9995,检出限为0.04mg/L,定量下限为0.13mg/L;方法的回收率为77.4%～102.8%,日内相对标准偏差为3.67%～8.11%,日间相对标准偏差为4.94%～6.90%,样品在4℃的冰箱里至少能保存5天;配制1000mg/L的正丁醇水溶液喂养SD大鼠,同时做空白对照,分别收集10天的20份大鼠尿样,当天进行测定,对照组中没有检测出正丁醇,喂食正丁醇的大鼠尿中正丁醇原形浓度范围为0.55～1.38mg/L。（4）用建立的方法测定正丁醇浓度为1.2mg/L示例尿样,合成标准不确定度为0.034mg/L,拓展不确定度为0.068 mg/L。结论（1）建立了HS-SPME-GC测定尿中微量正丁醇的新方法。该方法操作简便,富集过程中不使用有机溶剂,绿色环保,可减少样品基质效应。（2）新方法检出限远低于德国DFG制定的正丁醇职业接触生物限值,灵敏度高,富集效率好,精密度和准确度均满足我国《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》（GBZ/T 210.5-2008）的要求。（3）将该方法应用于人群以及动物尿样测定,验证了方法的可行性,具有实际应用价值,适用于职业接触正丁醇人群尿样中正丁醇的测定,可为我国制定尿中正丁醇测定方法标准提供技术经验。
陈海川,彭苏娟,高宏民,苏婉婷,梅勇,易桂林[5]（2020）在《尿中正丁醇测定的顶空固相微萃取-气相色谱法》文中指出目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法于2019年10月,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）固相微萃取头萃取尿中正丁醇,优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间,用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量。结果尿中正丁醇在0.04～3.00 mg/L浓度线性关系良好,相关系数为0.999,方法的检出限为0.04 mg/L,回收率为77.4%～102.8%,批内精密度为3.67%～8.11%,批间精密度为4.94%～6.90%。结论正丁醇测定方法操作简便,富集效率高,灵敏度高,适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。
王瑞瑞[6]（2019）在《离子迁移谱快速测定工业苯乙烯中醛类杂质方法的研究》文中指出工业苯乙烯产品是重要的化工原料,要求其醛类杂质少于lOOmg/L,醛类含量是检验苯乙烯产品质量的重要指标。现行检测方法依然采用操作复杂和费时的传统滴定方法,需要从现场取样后送到实验室进行分析,涉及样品前处理等,分析时间长,检测结果严重滞后于苯乙烯生产过程质量控制需求。因此,研究发展一种能够实时现场检测工业苯乙烯产品中醛类杂质的方法,具有重要的学术意义和实际意义。离子迁移谱（Ion Mobility Spectrometry,IMS）方法具有灵敏度高适合微量分析,其分析速度快、构造简单、尺寸小、在常温常压下工作等优点,在安检领域获得广泛成功应用,但在工业过程微量杂质在线分析的应用研究报道很少。鉴于离子迁移谱方法上述优点,潜在着用于工业在线分析的可能性,本论文提出了离子迁移谱方法实现工业苯乙烯产品中醛类杂质快速检测的研究路线。而经过大量调研发现,几乎没有离子迁移谱应用在工业流程领域的报道,原因是大量工业产品的信号会掩盖掉微量化合物的信息,所以本论文首先采用气相色谱-质谱（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）对工业苯乙烯产品中醛类物质的种类进行了鉴定,然后采用气相色谱-离子迁移谱（Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS）对苯甲醛和苯乙醛进行定性和定量分析。在上述分析研究基础上,研究离子迁移谱（IMS）快速测定工业苯乙烯产品中醛类物质含量的可行性,以期为发展IMS法工业苯乙烯生产过程产品杂质含量在线检测技术提供理论与实验数据支撑。主要研究如下:从苯乙烯生产装置取样,采用现行滴定方法测定了其总醛含量,作为验证GC-IMS和IMS方法准确性的参考数据。针对苯乙烯产品主要醛类物质,探索了 GC-MS操作条件,通过分离与谱库检索,确定苯乙烯产品中主要的醛类物质为苯甲醛和苯乙醛,建立了 GC-MS测定苯乙烯产品主要醛类物质的快速分析方法。采用GC-IMS仪器探索了其操作条件,通过谱库检索,确定了苯乙烯、苯甲醛、苯乙醛和丙烯酸丁酯的特征峰,得到了它们的迁移指数、气相保留指数等数据,建立了 GC-IMS快速测定苯乙烯产品中苯甲醛和苯乙醛含量的方法。绘制了苯甲醛和苯乙醛的Boltzmann标准曲线,建立了它们的定量方法,并对该方法进行评价,苯甲醛和苯乙醛检测精密度分别为0.15%和0.22%,检出限分别为0.14mg/L和0.25mg/L,定量限分别为0.48mg/L和0.81mg/L,还分别考察了苯甲醛和苯乙醛在3个加标量水平的加标回收率。并且该方法总醛类预测结果与传统滴定方法的一致。研究结果表明,建立的方法是可行的。在北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司张勇老师、王慧敏老师等老师的热心帮助和专业建议下,以及大量实验的探索,搭建了离子迁移谱装置,建立了苯乙烯中醛类杂质含量快速检测方法,成功的分离了苯乙烯和苯甲醛和苯乙醛的特征峰。实验确定了其中苯乙烯、苯甲醛、苯乙醛和丙烯酸丁酯的特征峰,得到了它们的迁移时间。绘制了苯甲醛和苯乙醛的线性回归曲线,建立了定量方法,并对该方法进行评价,苯甲醛和苯乙醛检测精密度分别为0.23%和0.35%,检出限分别为0.28mg/L和0.36mg/L,定量限分别为0.97mg/L和1.24mg/L,还分别考察了苯甲醛和苯乙醛在3个加标量水平的加标回收率。并且该方法总醛类预测结果与传统滴定方法的一致。研究结果表明,离子迁移谱可以实现快速测和准确测定苯乙烯产品杂质含量。本论文研究工作表明,离子迁移谱用于快速检测苯乙烯生产过程产品中苯甲醛和苯乙醛含量具有可行性,可以解决目前传统滴定方法严重滞后苯乙烯生产过程产品品控的问题。此项研究也为开发工业过程中微量物质实时检测技术,提供了一种新的思路和方法。
沈莹,周民锋,朱月芳,徐恒省,孙欣阳[7]（2018）在《直接进样-气相色谱法测定废气中丙烯酸酯类》文中研究说明目的:建立废气中6种丙烯酸酯类的气相色谱法的测定方法。结果:6种丙烯酸酯类在0.5～20mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.6～2.0μg/m3。各组分平均空白加标回收率范围为87.8%～127%,测定结果的相对标准偏差为3.0%～7.3%（n=6）。结论:该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰。
严继东,侯逸众[8]（2016）在《溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中3种丙烯酸酯类化合物》文中研究表明目的建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的检测技术。方法对工作场所空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,用活性炭管采集,用二硫化碳溶液解吸,经HP-INNOWAX石英弹性毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的浓度为0μg/ml500μg/ml时,线性关系良好,检出限分别为1.1μg/ml、0.98μg/ml、0.91μg/ml,最低检出浓度（以1.5 L空气计）分别为0.7 mg/m3、0.7 mg/m3、0.6 mg/m3,解吸效率为91.4%99.6%,相对标准偏差（RSD）为1.9%3.6%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可同时测定丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,适用于工作场所空气中丙烯酸酯类的日常监测。
展卫红,周民锋,朱月芳,徐恒省,孙欣阳[9]（2016）在《热脱附-气相色谱质谱法测定空气中丙烯酸酯类》文中认为研究探索了环境空气中7种丙烯酸酯类的热脱附-气相色谱质谱法的测定方法。结果表明:7种丙烯酸酯类在10200 ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.110.20μg/m3;各组分平均空白加标回收率范围为92.2%111.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%10.0%（n=6）。该方法样品处理简单、精密度与准确度高、检出限低、抗干扰。
周民锋,朱月芳,秦宏兵,尹燕敏,孙欣阳[10]（2016）在《气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类》文中认为建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法。将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量。结果表明,7种丙烯酸酯类的质量浓度在1100μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.0100.017 mg/m3。各组分平均空白加标回收率为84%120%,测定结果的相对标准偏差为2.2%15.0%（n=6）。该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰,便于在实验室推广和应用。
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本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
| 0 引言 |
| 1 试验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 仪器工作条件 |
| 1.3 试验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱和质谱行为 |
| 2.2 色谱条件优化 |
| 2.3 提取溶剂和提取方式的选择 |
| 2.4 基质效应和标准曲线 |
| 2.5 方法检出限 |
| 2.6 准确度和精密度 |
| 2.7 实际样品测定 |
| 3 结论 |
| 1 实 验 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 色谱条件 |
| 1.3 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱行为 |
| 2.2 色谱条件优化 |
| 2.2.1 进样口温度优化 |
| 2.2.2 检测器温度优化 |
| 2.3 提取溶剂和提取方式的选择 |
| 2.4 标准曲线 |
| 2.5 准确度和精密度 |
| 3 结 论 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.2 仪器工作条件 |
| 1.2.1 色谱条件 |
| 1.2.2 质谱条件 |
| 1.3 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱和质谱行为 |
| 2.2 色谱条件优化 |
| 2.3 质谱条件优化 |
| 2.4 样品处理优化 |
| 2.4.1 乳化现象 |
| 2.4.2 提取溶剂的选择 |
| 2.5 标准曲线 |
| 2.6 检出限 |
| 2.7 准确度和精密度试验 |
| 3 结语 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 试剂 |
| 1.1.2 仪器 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 原理 |
| 1.2.2 标准溶液的配制 |
| 1.2.3 样品采集与保存 |
| 1.2.4 样品前处理 |
| 1.2.5 气相色谱条件 |
| 1.2.6 样品浓度的计算 |
| 1.2.7 实验条件优化 |
| 1.2.8 质量控制 |
| 2 结果 |
| 2.1 实验条件的优化 |
| 2.1.1 单因素轮换实验法 |
| 2.1.2 正交试验设计 |
| 2.2 标准曲线 |
| 2.3 检出限与定量下限 |
| 2.4 精密度实验 |
| 2.5 准确度实验 |
| 2.6 稳定性实验 |
| 2.7 实际应用 |
| 2.7.1 志愿者尿样测定 |
| 2.7.2 大鼠尿样测定 |
| 2.8 不确定度评定 |
| 2.8.1 不确定度的来源 |
| 2.8.2 不确定度分量的评定 |
| 2.8.3 合成不确定度和扩展不确定度 |
| 3 讨论 |
| 3.1 顶空-固相微萃取条件的选择 |
| 3.1.1 单因素轮换实验法 |
| 3.1.2 正交试验设计 |
| 3.2 气相色谱仪条件的选择 |
| 3.3 方法学指标 |
| 3.3.1 标准曲线和检出限 |
| 3.3.2 精密度和准确度 |
| 3.3.3 样品稳定性 |
| 3.4 不确定度分析 |
| 3.5 实际应用 |
| 4 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 综述:尿中暴露生物标志物检测方法研究进展 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参与的科研项目 |
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 苯乙烯概述 |
| 1.2 苯乙烯中总醛含量的检测方法 |
| 1.2.1 滴定法 |
| 1.2.2 气相色谱法 |
| 1.2.3 气质联用 |
| 1.2.4 液相色谱法 |
| 1.3 离子迁移谱概述 |
| 1.4 离子迁移谱的基本原理 |
| 1.4.1 基本工作原理 |
| 1.4.2 离子迁移率原理 |
| 1.4.3 分辨率原理 |
| 1.4.4 离子迁移谱中的气相离子反应 |
| 1.5 仪器构成 |
| 1.5.1 进样系统 |
| 1.5.2 电离源 |
| 1.5.3 迁移管 |
| 1.5.4 检测器 |
| 1.6 联用技术 |
| 1.6.1 气相色谱-离子迁移谱联用(GC-IMS) |
| 1.6.2 液相色谱-离子迁移谱联用(LC-IMS) |
| 1.6.3 离子迁移谱-质谱联用(IMS-MS) |
| 1.6.4 超临界流体色谱与离子迁移谱(SFC-IMS) |
| 1.7 离子迁移谱的应用 |
| 1.7.1 化学领域 |
| 1.7.2 环境分析监控 |
| 1.7.3 食品安全监控 |
| 1.7.4 制药行业 |
| 1.7.5 临床分析 |
| 1.8 本课题研究的目的和内容 |
| 1.9 本课题的创新点 |
| 第二章 工业苯乙烯实际样本中醛类杂质的分析 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 溶液配制 |
| 2.2.4 滴定法测定总醛含量的方法 |
| 2.2.5 GC-MS实验条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 滴定法测定工业苯乙烯样品的总醛含量 |
| 2.3.2 滴定法的重复性及再现性 |
| 2.3.3 GC-MS实验条件优化 |
| 2.3.4 建立GC-MS定性分析方法 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 气相色谱-离子迁移谱联用分析苯乙烯中的醛类杂质 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 样品配制 |
| 3.2.4 实验条件 |
| 3.2.5 校正 |
| 3.2.6 数据处理及标准曲线 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 实验条件优化 |
| 3.3.2 数据处理及其定性分析方法 |
| 3.3.3 建立标准曲线 |
| 3.3.4 方法评价 |
| 3.4 实际样品验证 |
| 3.4.1 样品配制 |
| 3.4.2 数据处理分析 |
| 3.4.3 验证结果 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 离子迁移谱分析苯乙烯中的醛类杂质 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 样品配制 |
| 4.2.4 实验条件 |
| 4.2.5 校正及Ko的计算 |
| 4.2.6 数据处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 实验条件优化 |
| 4.3.2 约化迁移率的计算 |
| 4.3.3 建立标准曲线 |
| 4.3.4 方法评价 |
| 4.4 实际样品分析 |
| 4.4.1 样品配制 |
| 4.4.2 数据处理分析 |
| 4.4.3 验证结果 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 导师与作者简介 |
| 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 标准物质和试剂 |
| 1.3 样品的采集与保存 |
| 1.4 气相色谱条件 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 色谱条件优化 |
| 2.2 气袋的保存试验 |
| 2.3 校准曲线的绘制 |
| 2.4 精密度和准确度试验 |
| 2.5 检出限和测定下限 |
| 2.6 实际样品的测定 |
| 3 结论 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 气相色谱分析条件 |
| 1.2.2 标准溶液的配制 |
| 1.2.3样品的采集 |
| 1.2.4 样品处理 |
| 1.2.5 标准曲线的绘制 |
| 1.2.6 样品测定 |
| 1.2.7计算 |
| 2 结果 |
| 2.1 色谱条件的选择 |
| 2.1.1 色谱柱的选择 |
| 2.1.2 分流比的选择 |
| 2.1.3 其他仪器条件的选择 |
| 2.2 色谱分离情况 |
| 2.3 线性关系 |
| 2.4 方法的检出限和最低检出浓度 |
| 2.5 解吸效率试验(即准确度试验)与精密度试验 |
| 3 结论 |
| 1 实验条件与实施 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 标准物质和试剂 |
| 1.3 样品的采集与保存 |
| 1.3.1 吸附管的老化新购置的吸附管或采集高浓度样品的吸附管均需进行老化处理。 |
| 1.3.2 样品的采集 |
| 1.4 热脱附条件 |
| 1.5 气相色谱条件 |
| 1.5.1 气相色谱条件 |
| 1.5.2 质谱条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱条件优化 |
| 2.2 吸附管填料的选择 |
| 2.3 校准曲线的绘制 |
| 2.4 穿透实验 |
| 2.5 精密度和准确度实验 |
| 2.6 检出限和测定下限 |
| 3 小结与讨论 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.2 色谱条件 |
| 1.3 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱条件优化 |
| 2.2 解吸溶剂的选择 |
| 2.3 穿透试验 |
| 2.4 校准曲线绘制 |
| 2.5 检出限和测定下限 |
| 2.6 精密度和准确度试验 |
| 3 结论 |
