杨浚源,杨洋,薛振军,程春祖,徐纪刚,迟克栋[1](2021)在《Lyocell纤维用竹、木溶解浆的表征及溶解性能对比》文中认为对生产Lyocell纤维用竹溶解浆与木溶解浆进行了基础性能和内部结构的分析,并结合浆粕在NMMO溶剂中混合、溶胀、溶解现象,评价了浆粕的适用能力。对浆粕的化学成分、杂质含量、纤维结构、分子量分布等重要性能进行了表征,对竹溶解浆与木溶解浆在吸收溶剂速率、溶解性能上作对比分析。结果表明:竹溶解浆杂质含量略高、纤维长度分布不均匀、分子量分布分散度较大,导致其吸收溶剂速率较慢,溶解时间较长,需进一步改进竹溶解浆内部结构和基础性能,以提高其在Lyocell纤维制备工艺中的适用能力。
郑勰[2](2021)在《基于电纺纳米纤维的先进凝胶材料的构建及其应用研究》文中进行了进一步梳理包括气凝胶和水凝胶等的凝胶材料是一种在分离纯化、隔热、吸波、传感、生物医学和日用化学品等许多领域得到普遍应用且具有广阔前景的材料。然而发展至今,凝胶材料也存在一些突出问题,如一般气凝胶和水凝胶的脆性都比较大、耐压缩性能差;疏水性气凝胶的抗油污染性能不理想;刺激响应性水凝胶的响应速度都比较慢,这些问题的存在大大地降低了它们在某些领域的应用效果。为了解决这些问题,本文利用电纺纳米纤维构建了三种先进纳米纤维凝胶材料:超亲水纳米纤维气凝胶、具有超快温度响应性和良好压缩回弹性的中空纳米纤维水凝胶、近红外光快速响应性中空纳米纤维水凝胶,研究了它们的结构与性能之间的关系,探索了它们分别在表面活性剂稳定的油包水乳液的分离、温度或近红外光控制的药物释放和实体肿瘤术后的光热/化学协同治疗等方面的应用潜力。本文具体研究目的、研究内容和所取得的研究结果主要有以下三个方面:(1)以聚乙烯醇(PVA)和正硅酸四乙酯(TEOS)为主要原料,采用静电纺丝、冷冻成型和热交联等工艺构建了具有超亲水性的PVA/SiO2杂化纳米纤维气凝胶,以解决目前文献报导的疏水性纳米纤维气凝胶存在的抗油污染性能差、分离油包水乳液后需用有机溶剂清洗进行再生等问题。用扫描电镜(SEM)观察到该气凝胶具有由相互贯通的、尺寸约为20μm的大孔和尺寸约为1μm的小孔构成的多级多孔结构,且其中纳米纤维之间产生了粘结。傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征结果表明,热处理过程中TEOS通过水解和缩聚反应在PVA分子链之间形成了由SiO2构成的交联结构,因此制得的纳米纤维气凝胶具有良好的稳定性和压缩回弹性。通过考察PVA醇解度、TEOS用量、纺丝液中PVA浓度等因素对气凝胶分离表面活性剂稳定的油包水乳液的分离通量和分离效率的影响,得到了分离性能较优的PVA/SiO2杂化纳米纤维气凝胶。用它仅在重力作用下就可分离表面活性剂Span80稳定的汽油包水乳液,分离效率达到99.42%,分离通量达到2022 Lm-2h-1,分离后的汽油纯度高达99.994%。分离过程中在待分离的乳液和气凝胶之间没有形成阻碍分离进行的水层。分离后通过简单的水洗和干燥就可实现气凝胶的再生使用,十次再生使用后气凝胶的分离性能变化不大。不同于其它分离材料,该气凝胶分离表面活性剂稳定的油包水乳液的过程中,同时存在吸附和过滤两种作用。其中亲水纳米纤维对乳液的破乳作用,及其内部小孔对破乳后水的毛细管作用力,是实现乳液高效分离的主要因素。(2)为进一步提高温度响应性水凝胶的响应速度,同时改善它的耐压缩性能,以便它能更有效地应用于温度控制的药物释放,用可热交联的温度响应性聚合物聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-N-羟甲基丙烯酰胺)为成纤聚合物,采用同轴静电纺丝技术并结合萃取工艺制得中空纳米纤维,通过改变芯层纺丝液与壳层纺丝液流的速比控制其内径和壳层厚度。然后通过高速分散、冷冻成型和热处理等工艺制得具有良好稳定性和压缩回弹性的中空纳米纤维水凝胶。SEM表征结果表明该水凝胶前体具有与上述气凝胶类似的多级多孔结构,FTIR测试结果证实其中纳米纤维壳层内以及纤维之间形成了化学交联结构。制得的中空纳米纤维水凝胶具有显着的温度响应性,响应速度比具有相同化学组成的实心纳米纤维水凝胶的快,另外随着其中中空纳米纤维壳层厚度的减小而上升。当环境温度从20℃升高到55℃,该中空纳米纤维水凝胶达到消溶胀平衡的时间最短为14 s,重新达到溶胀平衡的时间最短为27 s,比过去文献报导的温度响应性水凝胶的响应速度(达到消溶胀平衡的最短时间约为4 min)要快得多。通过快速冷冻制样,然后采用SEM观察水凝胶响应温度变化发生相转变前后的形态结构,推测纤维之间的疏水相互作用以及水分子从其相互贯通的大孔和小孔以及纤维空腔中快速排出,是中空纳米纤维水凝胶具有快速温度响应性的主要原因。通过同轴静电纺丝将亲水性大分子模型药物异硫氰酸荧光素标记的葡聚糖负载到温度响应性中空纳米纤维的壳层中,最终制得的载药中空纳米纤维水凝胶可响应环境温度在15℃和47℃之间交替变化,以“开/关”的可控方式释放负载的药物。体外细胞毒性实验结果表明,载药温度响应性中空纳米纤维水凝胶具有良好的生物相容性。(3)为提高近红外光响应性水凝胶的响应速度和耐压缩性能,以及将它应用于肿瘤术后的光热/化学协同治疗,采用同轴静电纺丝技术将合成的纵向表面等离子体共振波长接近808 nm的单分散金纳米棒(AuNR)负载到上述温度响应性中空纳米纤维的壳层中,然后经过剪切分散、冷冻成型和热处理等工艺,制得具有多级多孔结构和良好压缩回弹性的近红外光响应性中空纳米纤维水凝胶。用透射电镜(TEM)观察到AuNR在中空纳米纤维壳层中沿纤维轴定向排列,FTIR测试结果表明AuNR与纤维中的聚合物之间存在相互作用。制得的水凝胶对波长为808 nm的近红外光具有响应性,响应速度随着其中AuNR含量的增加而加快,达到消溶胀平衡的时间最短为24 s。在同轴静电纺过程中同时将抗癌药物紫杉醇(PTX)负载到中空纳米纤维的壳层中,得到的载药中空纳米纤维水凝胶可响应808 nm近红外光辐照或未辐照以“开/关”的方式控制释放药物。体外细胞毒性实验和动物实验结果表明,载PTX近红外光响应性中空纳米纤维水凝胶在强度为1.5 W/cm2的808 nm近红外光辐照下,对体外4T1乳腺癌细胞和小鼠体内术后残留的实体肿瘤具有光热/化学协同杀灭作用。经过三次辐照后,可完全杀灭小鼠体内残留的肿瘤组织,未出现复发。另外,H&E组织学分析结果证实用该水凝胶进行肿瘤的术后光热/化学协同治疗,具有较高的生物安全性。
董元锋[3](2020)在《基于生物质精炼的溶剂法制备溶解浆机理及其产物特性研究》文中认为基于溶解浆是绿色低碳的生物质原材料,广泛应用于纺织、新材料、国防等领域,拥有巨大的市场需求和长远的发展前景,但仍然存在制浆得率低、反应性能差、原料供应短缺以及溶出的木质素和半纤维素高值转化低等问题。本论文基于生物质精炼的理念,首次尝试使用绿色环保的水溶助剂(H2O/p-TsOH)和氯化胆碱/乳酸形成的深共溶剂(deep eutectic solvent,DES)辅助超声处理进行溶解浆制备的研究,探索绿色溶剂法制备溶解浆的新型工艺方案,揭示木质素溶出机理,分析木质素增值化利用的可能性。据此,本文开展的具体研究内容如下:首先,论文尝试使用生长速度快的辐射松为原料,研究利用预水解硫酸盐法结合(OO)D0EOPD1D2工艺路线制备高性能溶解浆的可行性,为拓展针叶木溶解浆的原料可选择性提供支持。通过对原料化学成分和预水解液组分进行分析、探索预水解硫酸盐工艺以及综合评估溶解浆质量,深入探讨其作为溶解浆原料的可行性。结果表明,辐射松在纤维素、半纤维素、木质素和抽提物等含量方面具有制备溶解浆的条件;综合平衡半纤维素和木质素的去除率以及纤维素的损失率,优化的P-factor和H-factor分别为480和1500;蒸煮浆经过氧脱木质素和ECF漂白工艺后,白度达到91.0%ISO,聚合度为807,α-纤维素含量95.0%以上,聚戊糖小于2%;经过与商品高端针叶木溶解浆质量的综合评估和反应性能的测试表明,辐射松原料通过预水解硫酸盐法结合(OO)D0EOPD1D2工艺技术路线制备出的溶解浆符合高性能溶解浆的质量要求,这为高端针叶木溶解浆的制备提供了技术思路并拓宽了原料的可选择性。其次,研究了水溶助剂(H2O/p-TsOH)体系辅助超声制备溶解浆的木质素和半纤维素溶出机理和工艺路线。探究绿色环保型的水溶助剂对针叶木辐射松、阔叶木杨木和草类原料芦苇三种不同类型木质纤维素生物质原料的木质素和半纤维素溶出机理差异,系统分析纤维素保留情况并综合评估溶解浆质量,深入探讨其作为溶解浆制备技术路线的可行性。结果表明,在温和处理条件下(温度80℃,时间30min),木质素脱除效率为芦苇(78.16%)﹥杨木(51.37%)﹥辐射松(28.13%),半纤维素溶出率依次为芦苇(85.56%)﹥杨木(79.56%)﹥辐射松(65.42%);利用FT-IR、TGA、GPC、31P NMR和2D HSQC NMR等手段对球磨木质素、溶出木质素和残留木质素进行表征,发现S和H型木质素相较于G型木质素易于脱除,即对阔叶木和草类原料的木质素溶出作用明显,对富含化学性质稳定的G型木质素的针叶木的木质素脱出能力不足,同时发现溶出的木质素化学结构保存较完整,分散性指数低,分子量较小,具有高的利用价值;在研究此方法适用于溶解浆制备的处理过程发现,处理条件为温度90℃和时间60min时,杨木的半纤维素和木质素的去除率可提高到90%,但处理后原料未能充分分散成纸浆状态,进一步借助超声技术处理后,可实现纤维的充分分散形成纸浆,后续通过氧脱木质素和ECF漂白工艺路线处理后,溶解浆白度达到91.08%ISO,聚合度为897,α-纤维素含量93.34%,聚戊糖为1.90%;与市场阔叶木溶解浆质量对比,表明通过水溶助剂辅助超声技术结合(OO)D0EOPD1D2工艺路线制备出的杨木溶解浆与市场高性能溶解浆的质量接近,同时H2O/p-TsOH制备的溶解浆具有聚合度高和纤维素损失率低(得率高)的特点;水溶助剂体系中的对甲苯磺酸(p-TsOH)可以利用工业化的重结晶技术进行回收利用等优点,同时溶出的木质素具有化学结构较完整、分子量较小、分散性指数低的特点,能够为阔叶木制备高性能溶解浆提供了一套基于生物质精炼综合利用的新型技术路线。但此体系对富含G型木质素的针叶木原料存在木质素脱除能力不足的问题,因此仍需寻找其它新型溶剂来克服原料的普适性问题。在此基础上,本文建立了预水解/深共溶剂(DES)氯化胆碱/乳酸辅助超声技术制备溶解浆的方法,以杨木和辐射松为原料,通过预水解处理将部分半纤维素和少量木质素组分溶出形成具有孔隙结构的纤维素原料,然后再利用DES处理将大部分的木质素和半纤维素组分去除,通过进一步的ECF漂白处理最终形成溶解浆,此技术路线中仅使用了水、绿色环保的氯化胆碱和乳酸,属于环境友好型的绿色溶剂。通过对预处理后木片组分的分析确定了最佳的预水解条件,杨木和辐射松的P-factor分别为400和480,在此条件下杨木和辐射松的半纤维素的去除率分别达到了61.45%和51.68%;然后经过DES联合作用后,杨木和辐射松的木质素的去除率达到了90.45%和89.68%,半纤维素的去除率为90%以上,但此时的原料仍未能分散成浆,然后借助超声处理而分散成浆,最后使用ECF漂白工艺路线进行处理制得漂白溶解浆。其中以杨木为原料制备出溶解浆的白度可以达到90.87%ISO,聚合度为757,α-纤维素达94.31%,聚戊糖含量为2.01%;以辐射松制备的溶解浆的白度可以达到90.11%ISO,聚合度为857,α-纤维素达94.01%,聚戊糖含量为1.91%;经过与市场溶解浆质量的综合评估和反应性能的测试表明,预水解/深共溶剂(DES)辅助超声技术制备的辐射松和杨木溶解浆接近了市场高端溶解浆的质量,同时预水解/DES体系制备的溶解浆具有聚合度高和纤维素损失率低的特点;对溶出木质素利用GPC和2D HSQC NMR进行分析,结果表明溶出的木质素具有化学结构完整、分子量和分散性指数更低的特点(相对于H2O/p-TsOH体系的溶出木质素)。因此,预水解/深共溶剂辅助超声技术的开发和应用,解决了水溶助剂(H2O/p-TsOH)不适用于针叶木的问题,克服了原料选择的局限性。水溶助剂p-TsOH和深共溶剂氯化胆碱/乳酸体系相对于传统的酸性亚硫酸盐和预水解硫酸法,都具有省时和条件温和的特点,尤其水溶助剂p-TsOH体系的温度只有90℃,大大低于传统的140-170℃;新型溶剂体系溶出的木质素和降解的半纤维素易于分离、溶剂可回收再利用,易于实现零排放;溶出的木质素分子结构完整、分子量和分散性指数低(深共溶剂DES体系的溶出木质素分子量和分散性指数更低);在木质素和半纤维素的溶出过程中,纤维素的降解低,制备的溶解浆得率和聚合度高;而深共溶剂DES体系的原料适宜性广,既能适用于阔叶木也能适用于针叶木原料,解决了水溶助剂H2O/p-TsOH不适用于针叶木的局限性。本文为充分利用木质纤维原料制备高性能溶解浆提供了一套基于生物质精炼综合利用的新型技术路线和思路借鉴。
薛增增[4](2020)在《高浓度过氧化物母粒的制备及其对聚丙烯的控制降解》文中指出为制备出高流动性、可应用于熔融纺丝的聚丙烯(PP)纤维,通常需要在传统PP中加入过氧化物母粒。由于受技术和科研水平的限制,我国高浓度过氧化物母粒(>20%)的研究和制备发展较为缓慢,目前仍需从国外进口。本论文以高浓度过氧化物母粒的制备为目的,进行了以下工作:对韩国进口样品CRPP20X进行分析测试,确定了样品中过氧化物的种类(2,5-二甲基-2,5二(叔丁基过氧基)己烷(简称D25))和含量(18.8%),并通过热力学分析手段研究了载体树脂的熔融和结晶行为,为实验室制备过氧化物母粒提供了参考。以实验室XSS-300同向平行双螺杆挤出机为条件,过氧化物选择D25,并对几种熔点低、与PP相容性好的烯烃类材料作为载体树脂的可行性逐个进行分析,最终制备出高浓度过氧化物母粒5#配方。5#配方中D25的含量为20.68%,高于韩国进口样品。用制备的5#样品来控制降解均聚PP140,其添加量分别为0%、0.35%和0.61%。随5#样品添加量的增加,PP的流动性逐渐增加,当添加量为0.61%时,熔体流动速率(MFR)提高至94.03 g/10min(190℃,2.16kg),流动性增加了约10倍;当添加0.35%的5#样品后,重均分子量(Mw)14.4万减小至7.1万,分子量分布(PDI)从4.12减小至2.73,但5#样品添加量继续增加后,由于分子链支化和交联程度增加,导致Mw有所增加(9.0万),PDI减小至2.05;结晶角度分析,经5#样品改性后PP140结晶速率加快,结晶度增加,球晶尺寸减小。综合各角度分析结果:5#过氧化物母粒样品能够有效降解PP140,提高PP的流动性,但需控制母粒的含量,当母粒添加量较多时,会导致链段支化程度增加,弱化降解效果。根据客户的意见,在5#样品基础上继续调整配方和工艺,最终制备出满足客户要求的11#过氧化物母粒配方,D25的含量为20.36%。并进行了存储性能考查,发现过氧化物母粒不宜在开放条件下存储,但可在密封条件下存储6个月以上。
元伟[5](2020)在《Lyocell纤维的原纤化与抗原纤化研究》文中提出Lyocell纤维因天然可再生的资源优势、清洁化加工技术以及可降解的环境友好性而被誉为二十一世纪最有代表性的绿色纤维,Lyocell纤维除了纤维素所共有的吸湿性、抗静电、穿着舒适等优点之外,Lyocell纤维的干湿强力优于其他再生纤维素纤维;然而Lyocell有一个特点是容易发生原纤化,这给Lyocell纤维在纺织服用领域的应用带来了限制。研究Lyocell纤维的原纤化的原理和评价方法,进而改善Lyocell纤维的原纤化性能,对Lyocell纤维的开发和利用有着重要的作用。因此,本文首先对Lyocell纤维的原纤化的形成和机理进行了系统的分析,在此基础上,建立了用于Lyocell纤维的原纤化程度评价的定量方法。基于原纤化产生的机理和成因,分别通过浆粕的酶处理、纺丝工艺的改变和添加醋酸纤维素共混等不同方法,研究其与Lyocell纤维原纤化的关系,明确改善Lyocell纤维原纤化程度的有效手段。首先,建立了Lyocell纤维的原纤化程度评价方法。针对织物摩擦法的织物结构差异的问题以及原有的超声波振荡法的测试条件模糊等问题,对影响纤维原纤化程度的测试条件进行了优化,包括样品的制备方法、样品量、超声波振荡功率、时间等,获得了优化工艺条件,采用频率为20-25 kHz的超声波仪,超声波探头离样品瓶底距离10 mm、功率500 W、处理时间30 min、纤维用量为1 mg/10mL H2O时,可以获得较好的原纤化效果图。在此基础上,通过图像处理法获得了定量计算Lyocell纤维原纤化程度的原纤化程度指数和原纤长度分布。应用优化的超声波振荡条件,对不同来源的再生纤维素纤维进行处理,验证了超声波振荡条件作为Lyocell纤维原纤化测试标准的可靠性。同时,研究了Lyocell纤维产生原纤化的结构原因。采用固体核磁共振法和超声波处理,分析了Lyocell纤维在原纤化前后的结构变化,结果表明基元纤维的聚集尺寸影响了原纤化性能,结合已有文献对于Lyocell纤维及溶液结构的研究,说明引起Lyocell纤维原纤化的原因既包括天然纤维素自身的聚焦结构、又包括溶解过程和纺丝过程的影响。为研究浆粕的可及性是否影响溶解过程及后续的纤维原纤化程度,应用酶处理法活化纤维素浆粕,研究其与小分子的可及性。采用纤维素酶处理纤维素浆粕,研究了不同的酶的浓度和作用时间对浆粕的化学结构和超分子结构的影响。通过特性粘度法测试发现,经过酶处理后纤维素浆粕的聚合度由520降至430左右,并且分子量分布变窄。进一步由纤维素浆粕的WAXD数据分析发现,纤维素酶主要是作用于纤维素的无定形区,对其结晶度影响不大。通过固体核磁分析发现纤维素浆粕结晶有序的部分并未减少,说明其结晶部分保存较好,纤维素酶对纤维素结晶的破坏极少。经过酶处理后,纤维素浆粕的可及性提高。为进一步研究酶处理浆粕对Lyocell纤维的原纤化的影响,配制了粘度相近的酶处理浆粕和未处理浆粕的纺丝溶液,在不同的空气段长度、牵伸倍率和纺丝速度下进行纺丝,测试了纤维的原纤化性能。结果表明,酶处理浆粕制备的Lyocell纤维产生的原纤变短,说明纺丝工艺的改变对Lyocell纤维的原纤化有一定程度的改善。在相同纺丝条件下,酶处理浆粕对制备的Lyocell纤维的原纤化程度指数影响不大。但Lyocell纤维的原纤长度减小,主要原因是酶处理浆粕制备的Lyocell纤维的力学强度略有下降,这样在后续的纺纱和织造过程中,有利于降低纱线棉结、起球的不良现象。前面的研究发现,酶的活化处理,有利于提高溶解性和溶液均匀性,但对原纤化的提升并不显着。为进一步降低纤维素大分子之间的相互作用,通过添加醋酸纤维素与纤维素共混的方法,调整纤维素原纤之间无定形区结构,增加横向结合力,改善原纤化性能。首先研究了醋酸纤维素在NMMO水溶液中溶解和纺丝成形。结果发现,与商业化的醋酸纤维素纤维长丝相比,本文制备的醋酸纤维的力学强度可以达到3.0 cN/dtex,模量为75 cN/dtex,而且醋酸纤维没有原纤化现象。与Lyocell纤维相比,醋酸纤维素分子中的大量的乙酰基取代了原有的羟基,破坏了分子内和分子间的氢键作用,降低了分子的取向,所以再生过程中不易形成原纤结构。进一步研究了醋酸纤维素的含量对Lyocell纤维的原纤化影响。结果发现,当醋酸纤维素含量为10 wt.%时,共混纤维的原纤化程度逐渐降低,这是因为醋酸纤维素进入到纤维素原纤之间的无定形区,降低了无定形区的分子取向,增强了原纤之间的横向结合力,纤维的原纤化得到改善。当醋酸纤维素含量进一步增大时,原纤之间的横向结合力减弱,其与纤维素的微相分离程度增大,共混纤维的原纤化程度升高。因此,添加一定含量的醋酸纤维素,可获得力学性能与原纤化性能平衡的共混纤维。
赵永霞[6](2019)在《全球化纤产业的最新进展(上)》文中进行了进一步梳理引言Preface纤维新材料领域是未来全球制造业发展的热点领域之一,也是我国纺织化纤行业实现转型升级和可持续发展的重大机遇。当前,世界化纤产业的生存环境正在发生深刻变化,产业正经历新一轮结构性调整。与此同时,世界经济环境依然复杂,原料价格巨幅波动,世界纺织产业链供求关系的变化以及纤维消费结构的变化,对化纤行业的未来发展提出了新的挑战。全球化纤产业似乎进入了新一轮的产业分工调整阶段,从量到质的转变已成为产业共识,功能化、绿色化、差异化、柔性化
王成[7](2017)在《基于玉米芯残渣原料及后加工的Lyocell纤维差别化技术研究》文中研究表明Lyocell纤维是以有机溶剂N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO)的水溶液,将木浆中的纤维素进行溶解、纺丝后得到的再生纤维素纤维。本文提出了采用农业废物玉米芯作为纤维素原料,代替目前生长周期长、成本高的木浆原料,不仅对开发新型的Lyocell纤维差别化品种、降低其成本有重要意义,同时也能实现对玉米芯的综合利用。农业废弃物玉米芯是玉米去除掉玉米子粒后剩余的穗轴,从中提取半纤维素和木质素后的剩余物,被称作玉米芯残渣Ⅱ,其主要组成物为纤维素;以玉米芯残渣Ⅱ为原料,利用Lyocell纺丝技术生产一种新型的玉米芯残渣纤维成为本文的研究方向。本文首先测试分析玉米芯残渣Ⅱ作为Lyocell纺丝原料的可行性;然后测试分析了合作企业试纺的玉米芯残渣纤维的结构和性能,根据其性能以及特点,提出了玉米芯残渣纤维在毛纺领域和棉纺领域运用的技术路线,研究了部分实施方案。本文的主要研究内容和结论如下:第一部分,测试分析了玉米芯残渣Ⅱ的化学组成物质、水分含量、α-纤维素的含量和相对分子质量及其分布,发现:(1)玉米芯在提炼半纤维素和木质素后剩余残渣Ⅱ的主要成分是α-纤维素,另外残留有少量的半纤维素,以及极少量在常见纤维素溶液中不能溶解的灰分,但基本不含有木质素;(2)玉米芯残渣ii的数均分子量mn和lyocell纤维用木浆原料相差不大,峰值相对分子量mp略低,而重均分子量mw略大,多分散性也略大;(3)与木浆原料相比,玉米芯残渣ii中的水分含量略低,说明玉米芯残渣ii中的纤维素大分子堆砌更加紧密,制备纺丝液时需要调整纤维素溶解工艺。整体而言,玉米芯残渣ii与lyocell纤维用木浆原料具有类似的组成和相对分子质量分布曲线,说明玉米芯残渣在一定程度上可能代替木浆原料进行lyocell纤维的纺丝生产。第二部分,测试分析了合作企业试纺的玉米芯残渣纤维的内部结构和性能,并给出了其在毛纺领域的发展路线,得到如下结论:(1)利用lyocell技术小试生产的玉米芯残渣纤维的内部结构与常规lyocell纤维类似,都具有较高的结晶度和取向度,都具有易于原纤化特性;(2)玉米芯残渣纤维的断裂强度为2.72cn/dtex,高于粘胶纤维,说明玉米芯残渣纤维有应用前景;但玉米芯残渣纤维的线密度达10.33dtex,标准回潮率略低,初始模量高,进一步研究需要优化其纺丝工艺;(3)考虑到毛纺领域能接受的纤维较粗且利润空间大,推荐玉米芯残渣纤维先发展毛型纤维条方向,并发明了一种具有永久卷曲毛型纤维条的直接制条技术路线,主要包括三组设备:纺丝设备组(现有生产线的前端)、永久卷曲定形和烘干设备组(本文发明的生产线)、牵切直接成条设备组(现有熔融纺制条设备组),与目前制作lyocell毛条的生产线相比,该路线大幅度缩短了工艺流程、降低了lyocell毛条的成本。第三部分,针对玉米芯残渣纤维在棉纺领域使用时,纤度偏高会导致手感粗硬问题,探索对其织物进行超声波超细化处理。但小试Lyocell技术生产的玉米芯残渣纤维数量太少,因此采用结构类似的Lyocell纤维织物代替玉米芯残渣织物进行超细化探究。主要获得如下结论:(1)Lyocell涤纶机织物的超细化技术路线为:预收缩处理→前处理→碱膨润处理→超声波处理→水洗处理→脱水和烘干处理;(2)Lyocell涤纶机织物经过超细化处理后,其失重率在5%8%之间,织物厚度增加,纱线间的孔隙增大,透气率上升;织物表面的平均摩擦系数MIU和表面粗糙度SMD有所增大,织物的qmax值下降,冷感降低,都说明了织物和纤维表面都产生了超细化纤维;(3)使用超声波仪器的平均声强越大,对Lyocell织物的超细化效果越好;采用槽式超声波进行超细化处理,比探头式超声波处理更加均匀;(4)提出了一种Lyocell织物产生超细化效果的理论模型,为后续玉米芯残渣织物的超细化处理技术做铺垫,促进玉米芯残渣纤维在棉纺领域的应用。
杨雪芳[8](2016)在《制浆工艺对预水解硫酸盐竹溶解浆性能影响的研究》文中研究指明作为制浆造纸工业一种重要的高附加值产品,溶解浆具有纯度高、灰分少、白度高等特点,已被广泛应用于纺织和粘胶行业等领域。溶解浆的反应性能是综合评价其产品品质的重要参数,直接决定了溶解浆的质量和品级。制浆工艺对包括纤维素分子量及其分布在内的未漂浆性质具有重要影响,进而对溶解浆的半纤维含量、甲种纤维素和反应性能等纸浆性质具有决定性的作用。论文以绿竹为原料,在三种典型的碱法制浆模式(传统硫酸盐法制浆—KP;预水解后分离预水解液、再进行KP法制浆—S-KP;预水解后不分离水解液直接制浆—NS-KP)下研究制浆工艺对竹片和竹浆的主要化学组成、纤维素分子量及其分布、水解液和黑液组成、溶解浆反应性能的影响,找出制浆工艺对溶解浆反应性能的影响机制和最佳工艺点的判据,建立热水预水解和硫酸盐法制浆工艺的在线检测模型。最终,论文的研究将为高品质绿竹溶解浆的制备提供理论依据和技术支持。论文首先分析了热水预水解工艺对绿竹化学组分、纤维素分子量及其分布、水解液主要成分的影响,结果表明:提高温度和延长水解时间均有利于半纤维素和木素的溶出,在预水解强度较低的情况下以半纤维素和少量木素的溶出为主、且纤维素分子量未发生显着下降;但采用高强度的预水解条件时,纤维素的损失率明显增加、且纤维素的分子量开始发生较显着的下降。从预水解液糖组分的变化规律来看,随着反应时间的增加木聚糖的主要水解产物将逐渐由木寡糖转变为木糖和糠醛;具体而言,在170℃的预水解温度下,当反应时间在约80-100min时水解液中不仅木寡糖的含量最高、且寡糖含量占木聚糖溶出量的80%以上,总木糖浓度达到33.9g/L。考虑到硫酸盐法制浆工艺对纸浆半纤维素去除率的影响,论文在170℃的反应温度下分别选择了 40min、80min、120min和160min四个预水解时间进行下一步的硫酸盐法制浆实验。此外,结合紫外可见光谱技术,论文还建立了预水解过程纤维素损失率、半纤维素去除率和预水解得率的在线检测模型,即:纤维素损失率/%=5.7038ln[(A278-A600)*L:S]+11.604,R2=0.935半纤维素去除率/%=24.4861n[(A278-A600)*L:S]+54.039,R2=0.943预水解得率/%=-10.56ln[(A278-A600)*L:S]+77.735,R2=0.954,该模型可根据预水解液比和溶液紫外可见光谱独立实现对三大组分去除率的在线检测,这对提高预水解工艺的稳定性具有一定的指导作用。硫酸盐法制浆工艺的研究表明:在相同的蒸煮用碱量和蒸煮强度下,相比NS-KP和KP两组工艺模式、采用S-KP制浆工艺可获得更高的木素脱除效率;而且,S-KP模式制浆可获得比传统KP法制浆更低卡伯值的纸浆,而NS-KP制浆模式最终的纸浆卡伯值高于传统KP浆。另外,尽管绿竹在170℃的条件下预水解80min并未将半纤维素完全去除,但是NS-KP和S-KP制浆模式获得的未漂浆中聚戊糖和HexA的含量均远远低于KP工艺所获得纸浆水平、且已基本达到溶解浆的要求。此外,S-KP模式制备的纸浆黏度高于传统KP浆,并且其纸浆白度稳定性也更好,能有效的节约化学药品用量。对三种制浆模式下纸浆纤维素分子量及其分布的研究表明:对于S-KP制浆模式,达到相同的脱木素程度(11左右),增加预水解时间的工艺(水解80min、蒸煮50min)对纤维素的降解远高于提高蒸煮时间(水解40min、蒸煮1OOmin)的工艺(分子量logMw<4.55的纤维素比例升高约2倍);对于NS-KP制浆模式,达到相同的卡伯值(11左右),预水解时长对纤维素分子量的影响也高于蒸煮用碱量的影响;对于传统KP法制浆,用碱量高于21%时纸浆高分子量纤维素发生降解。综合考虑纸浆各个性能的变化以及化学药品的消耗,S-KP制浆模式用碱量应在17%-19%之间,NS-KP用碱量应在21%-23%之间,传统KP法用碱量应控制在19%-21%之间。在上述研究基础上,论文建立了三种模式下竹浆卡伯值的在线检测模型,实测值与预测值之间的线性关系R2均高于0.98。最后,论文选取了三种工艺模式下卡伯值相近的浆料(1 1左右)进行了 ECF漂白,确定的最终漂白化学药品的用量为:D0段二氧化氯(C102)用量1.90%,过氧化氢加强的碱处理段(EP)过氧化氢用量0.5%,D1段ClO2用量0.38%;随着漂白的进行,三种模式纸浆的卡伯值降低、白度升高、黏度有所降低、α-纤维素含量增大、纤维素分子量分布变得更窄,反应性能也逐渐提高。经综合分析,优化出的最佳制浆模式为S-KP,其α-纤维素含量96.89%、白度89.48%ISO,在黏度为986.73mL/g的前提下其反应性能可达到50.06%。
葛昭,于敏敏,钱进,张慧慧,邵惠丽[9](2014)在《PLA/Lyocell纤维复合材料结构与性能研究》文中研究表明以聚乳酸(PLA)为基体,新型纤维素纤维Lyocell纤维为增强材料,通过熔融共混及注塑成型制备了PLA/Lyocell纤维可生物降解复合材料,并采用扫描电镜(SEM)、力学性能测试、差示扫描量热法(DSC)和维卡软化温度测试等手段,探讨了Lyocell纤维含量对复合材料结构和性能的影响。结果表明:随着Lyocell纤维含量的增加,PLA/Lyocell纤维复合材料的结晶度、弯曲模量和维卡软化温度均随之提高,而拉伸强度和冲击强度则呈现先上升后下降的趋势。其中当Lyocell纤维含量达到6%时,其在复合材料中的分布较为均匀,所对应复合材料的力学性能相对较好,其拉伸强度、缺口冲击强度和弯曲模量比纯PLA分别提高了15.3%、12.3%和13.0%。
陈钦[10](2014)在《Lyocell纤维的高强高模化研究》文中研究说明Lyocell纤维是以天然纤维素为原料、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)的水溶液为溶剂并通过一种特殊的干喷湿纺工艺制得的一种新型的再生纤维素纤维。与粘胶纤维相比,Lyocell纤维的生产工艺简单先进,绿色环保,并且纤维的强度与模量也更高。因此Lyocell纤维有望替代粘胶纤维成为新的轮胎帘子线材料。Lyocell纤维与橡胶有良好的粘合性,并且其耐热性、尺寸稳定性和蠕变性也优于聚酯等传统帘子线材料,但是目前常规的Lyocell纤维的强度和模量仍然无法完全满足高性能轮胎帘子线的要求,因此,需要进一步提高Lyocell纤维的力学性能。为此,本论文在研究各种改性剂/纤维素/NMMO·H2O溶液流变性能的基础上,探讨了聚乙烯醇和氯化铵等改性剂、纺丝工艺条件以及热处理等因素对最终所制得的Lyocell纤维结构和性能的影响,由此探索制备高强高模Lyocell纤维的几种可行的方法。论文首先探讨了在纺丝液中加入聚乙烯醇改性剂对最终得到的Lyocell纤维结构和性能的影响。通过HAAKE流变仪分析添加不同含量聚乙烯醇的纤维素/NMMO·H2O溶液的流变性能,研究发现随着聚乙烯醇添加量的增加,溶液体系的表观粘度、零切粘度和结构化程度均呈现出先减小后增大的趋势,在添加量为3wt%时达到最小值,并且纤维素分子级溶解均匀性变差。对所得Lyocell纤维的力学性能测试结果表明,添加聚乙烯醇之后,Lyocell纤维的断裂强度和初始模量均有明显提高。通过XRD分析发现添加聚乙烯醇后制得的Lyocell纤维仍然具有纤维素Ⅱ晶型的结构,并且其结晶度呈现先增大后减小的趋势。通过TG、超声波细胞粉碎机以及偏光显微镜研究发现,添加聚乙烯醇之后,Lyocell纤维的热稳定性和抗原纤化性能都有所提高。此外,为了进一步提高Lyocell纤维的力学性能,论文还探讨了添加聚乙烯醇和氯化铵作为复合改性剂来制备高强高模Lyocell纤维的可能性。添加复合改性剂的纤维素/NMMO·H2O溶液的流变性能结果表明,在总添加量为5wt%的范围内,体系中添加氯化铵和聚乙烯醇分别可以提高和降低溶液体系的表观粘度、零切粘度和结构化程度,而纤维素分子级溶解均匀性则均会变差。通过纤维强伸度仪研究发现,经过复合改性剂改性后的Lyocell纤维的力学性能均有所改善,并且两种改性剂联用的效果要优于单独使用一种改性剂,当聚乙烯醇和氯化铵的质量配比为3:7时,纤维的力学性能最好。XRD的结果表明添加复合改性剂后制得的Lyocell纤维仍然具有纤维素Ⅱ晶型的结构,并且纤维的结晶度都有不同程度的提高。对改性后的Lyocell纤维的原纤化测试表明,无论是单一改性剂还是复合改性剂均能改善纤维的抗原纤化性能。论文最后探讨了纺丝工艺参数和热处理对Lyocell纤维结构和性能的影响,结果表明:其它纺丝条件不变,喷丝板孔径提高,纤维取向和结晶度提高,断裂强度和初始模量增大,但喷丝板孔径过大会导致纤维取向度和结晶度降低,力学性能变差;喷丝板长径比提高,纤维取向和结晶度提高,断裂强度和初始模量增大;纺丝速度增大,纤维取向和结晶度提高,断裂强度和初始模量增大。对初生纤维在适当条件下进行热处理可以提高Lyocell纤维的力学性能,与未经过热处理的Lyocell纤维相比,热处理之后的纤维的断裂强度和初始模量分别提高了21.6%和67.3%。
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本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
| 1 实验 |
| 1.1 原料与仪器 |
| 1.2 浆粕溶解实验 |
| 1.3 浆粕吸收溶剂速率实验 |
| 1.4 测试与表征 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 浆粕主要成分以及金属离子含量分析 |
| 2.2 浆粕分子量分布分析 |
| 2.3 浆粕纤维形态以及长度分析 |
| 2.4 浆粕吸收溶剂速率分析 |
| 2.5 浆粕溶解性能分析 |
| 3 结论 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 纳米纤维气凝胶的研究进展 |
| 1.2.1 纳米纤维气凝胶的制备研究 |
| 1.2.2 纳米纤维气凝胶的应用研究 |
| 1.3 温度响应性水凝胶的研究进展 |
| 1.3.1 提高温度响应性水凝胶的响应速度 |
| 1.3.2 改善温度响应性水凝胶的物理机械性能 |
| 1.3.3 温度响应性水凝胶的应用 |
| 1.4 近红外光响应性水凝胶材料的研究进展 |
| 1.4.1 近红外光响应性水凝胶 |
| 1.4.2 近红外光响应性微凝胶 |
| 1.4.3 近红外光响应性纳米纤维水凝胶膜 |
| 1.4.4 NIR光响应性水凝胶材料的应用 |
| 1.5 本文研究目的和研究内容及其研究意义 |
| 参考文献 |
| 第二章 超亲水纳米纤维气凝胶的构建及其用于油包水乳液分离的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 原料与试剂 |
| 2.2.2 静电纺丝法制备PVA/TEOS复合纳米纤维 |
| 2.2.3 制备PVA/SiO_2杂化纳米纤维气凝胶 |
| 2.2.4 表面活性剂稳定油包水乳液的分离 |
| 2.2.5 测试与表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 PVA/TEOS复合纳米纤维的制备与表征 |
| 2.3.2 PVA/SiO_2杂化纳米纤维气凝胶的构建与表征 |
| 2.3.3 纳米纤维气凝胶的超亲水性 |
| 2.3.4 优选影响纳米纤维气凝胶油水分离性能的主要参数 |
| 2.3.5 纳米纤维气凝胶的油水分离性能 |
| 2.3.6 纳米纤维气凝胶的再生利用 |
| 2.3.7 油包水乳液分离机理的研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 具有超快温度响应性和压缩回弹性的中空纳米纤维水凝胶的构建及其应用研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 原料与试剂 |
| 3.2.2 同轴静电纺丝法制备温度响应性中空纳米纤维 |
| 3.2.3 制备温度响应性中空纳米纤维水凝胶 |
| 3.2.4 测试与表征 |
| 3.2.5 体外药物释放实验 |
| 3.2.6 体外细胞毒性 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 温度响应性中空纳米纤维的表征 |
| 3.3.2 温度响应性中空纳米纤维水凝胶的构建与表征 |
| 3.3.3 中空纳米纤维水凝胶的压缩回弹性 |
| 3.3.4 中空纳米纤维水凝胶的温度响应性 |
| 3.3.5 温度控制药物释放行为 |
| 3.3.6 体外细胞毒性 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 近红外光快速响应性中空纳米纤维水凝胶的构建及其用于肿瘤的化学/光热协同治疗 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 原料与试剂 |
| 4.2.2 单分散AuNR的制备 |
| 4.2.3 近红外光响应性中空纳米纤维的制备 |
| 4.2.4 近红外光响应性中空纳米纤维水凝胶的构建 |
| 4.2.5 测试与表征 |
| 4.2.6 光控制药物释放实验 |
| 4.2.7 体外细胞实验 |
| 4.2.8 动物体内实体肿瘤的光热/化学协同治疗 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 近红外光响应性中空纳米纤维水凝胶的构建与表征 |
| 4.3.2 压缩回弹性 |
| 4.3.3 近红外光响应性 |
| 4.3.4 光控制药物释放行为 |
| 4.3.5 体外细胞实验 |
| 4.3.6 动物体内术后残留的恶性实体肿瘤的化学/光热协同治疗作用 |
| 4.3.7 生物安全性评估 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 全文总结与展望 |
| 5.1 全文研究工作总结 |
| 5.2 本文研究结果的创新点 |
| 5.3 本文研究方向展望 |
| 博士研究生阶段发表的论文 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 溶解浆的制备方法及发展趋势 |
| 1.2.1 酸性亚硫酸盐法 |
| 1.2.2 预水解硫酸盐法 |
| 1.2.3 直接水解硫酸盐纸浆 |
| 1.2.4 溶解浆制备方法研究进展 |
| 1.2.5 基于生物质精炼的溶解浆制备 |
| 1.3 溶解浆原料来源 |
| 1.4 溶解浆反应性能及其改善研究进展 |
| 1.4.1 溶解浆反应性能的影响因素 |
| 1.4.1.1 树种的影响 |
| 1.4.1.2 溶解浆化学组分的影响 |
| 1.4.1.3 分子量或聚合度的高低和分布均一性 |
| 1.4.1.4 纤维形态和孔隙结构 |
| 1.4.2 溶解浆反应性能的表征方法 |
| 1.4.2.1 过滤性能法 |
| 1.4.2.2 Fock法 |
| 1.4.2.3 Kw值法 |
| 1.4.3 溶解浆反应性能的改善 |
| 1.4.3.1 机械处理 |
| 1.4.3.2 酶处理 |
| 1.4.3.3 碱萃取 |
| 1.4.3.4 离子液体处理 |
| 1.4.3.5 酸处理 |
| 1.4.3.6 臭氧处理 |
| 1.4.3.7 组合处理 |
| 1.5 溶解浆的应用 |
| 1.5.1 纤维素酯 |
| 1.5.2 微米纤维素和纳米纤维素 |
| 1.5.3 其他应用和趋势 |
| 1.6 本文的研究内容和研究意义 |
| 1.6.1 本文的研究内容 |
| 1.6.2 本文的研究意义 |
| 参考文献 |
| 第二章 辐射松制备高性能溶解浆机理与性能研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验材料与方法 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 纤维原料的化学组分分析 |
| 2.2.4 预水解液的成分测定 |
| 2.2.5 PHK法溶解浆制备 |
| 2.2.6 溶解浆质量研究 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 原料化学组分研究与讨论 |
| 2.3.2 预水解对碳水化合物和木质素的影响 |
| 2.3.3 PHK过程对未漂浆的影响 |
| 2.3.4 氧脱木质素、漂白过程中浆料性能的变化 |
| 2.3.5 溶解浆质量的综合评价 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 H_2O/p-TsOH体系木质素溶出机理及溶解浆性能研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验材料与方法 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 木质素样品制备 |
| 3.2.4 木质素表征 |
| 3.2.5 化学组分分析 |
| 3.2.6 H_2O/p-TsOH体系超声辅助的溶解浆制备 |
| 3.2.7 溶解浆质量特性分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 H_2O/p-TsOH体系对木质素和碳水化合物的影响 |
| 3.3.2 木质素综合表征 |
| 3.3.3 H_2O/p-TsOH体系溶解浆性能综合评估 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 深共溶剂体系木质素溶出机理及溶解浆性能研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验材料与方法 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 化学组分分析 |
| 4.2.4 预水解处理 |
| 4.2.5 超声波辅助的DES处理 |
| 4.2.6 溶解浆的制备 |
| 4.2.7 溶解浆质量分析 |
| 4.2.8 溶出木质素表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 预水解对木片化学成分的影响 |
| 4.3.2 超声波处理 |
| 4.3.3 DES处理的半纤维素溶出动力学 |
| 4.3.4 溶解浆质量综合评估 |
| 4.3.5 提取木质素特性分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 主要结论与创新点 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 展望 |
| 致谢 |
| 附录1:作者在攻读博士学位期间发表的论文 |
| 附录2:主要缩写名称 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 聚丙烯(PP)概述 |
| 1.2.1 聚丙烯的特性 |
| 1.2.1.1 聚丙烯的物理性能 |
| 1.2.1.2 聚丙烯的机械性能 |
| 1.2.1.3 聚丙烯的热性能 |
| 1.2.1.4 聚丙烯的化学性能 |
| 1.2.1.5 聚丙烯的电性能 |
| 1.2.1.6 聚丙烯的耐候性能 |
| 1.2.2 聚丙烯的分类 |
| 1.2.2.1 按照链结构分类 |
| 1.2.2.2 按单体的组成分类 |
| 1.2.2.3 小结 |
| 1.2.3 聚丙烯的应用 |
| 1.2.3.1 聚丙烯的应用现状 |
| 1.2.3.2 聚丙烯的应用发展趋势 |
| 1.2.4 聚丙烯纤维(丙纶) |
| 1.2.4.1 聚丙烯纤维的性能特点 |
| 1.2.4.2 聚丙烯纤维的产业应用现状 |
| 1.2.4.3 聚丙烯纤维的发展前景 |
| 1.3 聚丙烯(PP)的控制降解 |
| 1.3.1 制备高流动性PP的方法 |
| 1.3.1.1 合成工艺制备高流动性PP |
| 1.3.1.2 改性工艺制备高流动性PP |
| 1.3.2 过氧化物母粒的研究和发展 |
| 1.3.2.1 国内过氧化物母粒的研究及对PP控制降解研究 |
| 1.3.2.2 国外过氧化物母粒的研究及对PP控制降解研究 |
| 1.4 本课题研究的内容和意义 |
| 1.4.1 本课题研究的意义 |
| 1.4.2 本课题研究的内容 |
| 第二章 高浓度过氧化物母粒样品分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 测试与表征 |
| 2.3.1 差式扫描量热测试(DSC) |
| 2.3.2 傅里叶红外光谱测试(ATR-FTIR) |
| 2.3.3 热失重测试(TG) |
| 2.4 结果讨论分析 |
| 2.4.1 差式扫描量热结果分析(DSC) |
| 2.4.2 傅里叶红外扫描结果分析(ATR-FTIR) |
| 2.4.3 热失重结果分析(TGA) |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 高浓度过氧化物母粒的配方设计和制备工艺 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验试剂与仪器 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.3 测试与表征 |
| 3.3.1 差式扫描量热测试(DSC) |
| 3.3.2 热失重测试(TG) |
| 3.4 载体树脂的选择 |
| 3.4.1 PE蜡和PP蜡作为载体树脂 |
| 3.4.1.1 热失重测试分析(TG) |
| 3.4.1.2 差式扫描量热分析(DSC) |
| 3.4.1.3 作为单一载体树脂的可行性试验 |
| 3.4.2 无规聚丙烯(APP)作为载体树脂 |
| 3.4.2.1 热失重测试分析(TG) |
| 3.4.2.2 差式扫描量热分析(DSC) |
| 3.4.3 乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)做为载体树脂 |
| 3.4.3.1 热失重测试分析(TG) |
| 3.4.3.2 差式扫描量热分析(DSC) |
| 3.4.4 小结 |
| 3.5 过氧化物母粒配方设计 |
| 3.5.1 高浓度过氧化物母粒配方和工艺的探索性实验 |
| 3.5.1.1 探索性配方及其工艺条件 |
| 3.5.1.2 过氧化物母粒样品结果分析 |
| 3.5.1.3 小结 |
| 3.5.2 高浓度过氧化物母粒配方优化 |
| 3.5.2.1 优化实验配方及其工艺条件 |
| 3.5.2.2 过氧化物母粒样品结果分析 |
| 3.5.2.3 小结 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 高浓度过氧化物母粒对聚丙烯的控制降解效果 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验试剂和仪器 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.3 实验内容 |
| 4.4 测试与表征 |
| 4.4.1 熔体流动速率测试(MFR) |
| 4.4.2 分子量及分子量分布测试(GPC) |
| 4.4.3 差式扫描量热分析测试(DSC) |
| 4.4.4 偏光显微分析(POM) |
| 4.4.5 X射线衍射测试(XRD) |
| 4.4.6 核磁共振碳谱测试(13C-NMR) |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.5.1 熔体流动速率结果分析(MFR) |
| 4.5.2 分子量大小及其分布测试(GPC) |
| 4.5.3 结晶性能分析 |
| 4.5.3.1 差式扫描量热分析(DSC) |
| 4.5.3.2 偏光显微分析(POM) |
| 4.5.3.3 X射线衍射分析(XRD) |
| 4.5.3.4 小结 |
| 4.5.4 核磁共振碳谱分析(~(13)C-NMR) |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 高浓度过氧化物母粒中试工艺优化 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验试剂与仪器 |
| 5.2.1 实验试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.3 测试与表征 |
| 5.3.1 差式扫描量热测试(DSC) |
| 5.3.2 热失重测试表征(TG) |
| 5.4 过氧化物母粒配方和工艺优化 |
| 5.4.1 三元共聚聚丙烯(C5908)作为载体树脂 |
| 5.4.1.1 热失重测试分析(TG) |
| 5.4.1.2 差式扫描量热分析(DSC) |
| 5.4.2 过氧化物母粒配方和工艺调整 |
| 5.4.2.1 过氧化物母粒实验配方和工艺条件 |
| 5.4.2.2 热失重测试分析(TGA) |
| 5.4.2.3 过氧化物母粒样品分析总结 |
| 5.4.3 过氧化物母粒配方和工艺优化 |
| 5.4.3.1 过氧化物母粒实验配方和工艺条件 |
| 5.4.3.2 热失重测试分析(TGA) |
| 5.4.3.3 过氧化物母粒样品分析总结 |
| 5.5 储存性实验测试 |
| 5.5.1 密封条件下储存性能分析 |
| 5.5.2 开放晾置储存条件下储存性能分析 |
| 5.5.3 储存性实验小结 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者及导师简介 |
| 附件 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 Lyocell纤维的原纤化 |
| 1.2.1 Lyocell纤维的原纤化现象 |
| 1.2.2 Lyocell纤维的原纤结构 |
| 1.2.3 Lyocell纤维原纤化机理 |
| 1.2.4 Lyocell纤维原纤化的成因 |
| 1.2.5 Lyocell纤维的原纤化程度评价方法 |
| 1.3 Lyocell纤维抗原纤化研究进展 |
| 1.3.1 通过纺丝工艺降低Lyocell纤维的原纤化 |
| 1.3.2 聚合物共混法改善Lyocell纤维的原纤化程度 |
| 1.3.3 后处理法改善Lyocell纤维的原纤化程度 |
| 1.4 本文研究的目的和意义 |
| 1.5 本文主要研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 Lyocell纤维的原纤化机理及评价方法 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 原料 |
| 2.2.2 纤维样品准备 |
| 2.2.3 超声波振荡处理 |
| 2.2.4 样品观察以及图像获取 |
| 2.2.5 原纤聚集结构表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 原纤化程度评价方法的建立 |
| 2.3.2 不同纤维素纤维的原纤化对比 |
| 2.3.3 原纤化原理分析 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 酶处理对纤维素浆粕可及性的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 原料 |
| 3.2.2 纤维素浆粕酶处理 |
| 3.2.3 纤维素/NMMO·H2O溶液的制备 |
| 3.2.4 聚合度测试 |
| 3.2.5 纤维素浆粕回潮率测试 |
| 3.2.6 纤维素浆粕含水率测试 |
| 3.2.7 还原糖含量的测定 |
| 3.2.8 纤维素浆粕脱水热焓的测试 |
| 3.2.9 纤维素浆粕晶体结构表征 |
| 3.2.10 纤维素浆粕红外结构表征 |
| 3.2.11 纤维素浆粕原纤结构表征 |
| 3.2.12 纤维素浆粕分子量及分子量分布测试 |
| 3.2.13 纤维素溶液流变性能测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 纤维素酶对浆粕可及性的影响 |
| 3.3.2 纤维素酶对浆粕分子量及其分布的影响 |
| 3.3.3 纤维素酶对浆粕超分子结构的影响 |
| 3.3.4 纤维素酶对浆粕溶液性能的影响 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 酶处理浆粕与纺丝工艺对Lyocell纤维原纤化的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 原料 |
| 4.2.2 纤维素浆粕的酶处理 |
| 4.2.3 纤维素浆粕纺丝液的制备 |
| 4.2.4 干喷湿纺试验 |
| 4.2.5 纤维纤度的测定 |
| 4.2.6 纤维的双折射测试 |
| 4.2.7 纤维力学性能测试 |
| 4.2.8 纤维原纤化测试 |
| 4.2.9 纤维晶体结构表征 |
| 4.2.10 纤维原纤结构表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 浆粕与空气段长度对Lyocell纤维原纤化的影响 |
| 4.3.2 浆粕与牵伸倍率对Lyocell的原纤化影响 |
| 4.3.3 浆粕与纺丝速度对Lyocell的原纤化影响 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第五章 醋酸纤维素对Lyocell纤维原纤化的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验 |
| 5.2.1 原料 |
| 5.2.2 纺丝溶液的制备 |
| 5.2.3 再生纤维的制备 |
| 5.2.4 CAF的取代度(DS) |
| 5.2.5 CA与CAF的特性粘度 |
| 5.2.6 溶液流变特性 |
| 5.2.7 纤维纤度测定 |
| 5.2.8 纤维双折射测试 |
| 5.2.9 纤维力学性能测试 |
| 5.2.10 纤维沸水收缩率测试 |
| 5.2.11 纤维溶胀比测试 |
| 5.2.12 纤维接触角测试 |
| 5.2.13 纤维回潮率测试 |
| 5.2.14 纤维原纤化测试 |
| 5.2.15 纤维形貌结构表征 |
| 5.2.16 纤维晶体结构表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 CA在 NMMO水溶液中的溶解与纺丝成形 |
| 5.3.2 CA含量对Lyocell纤维原纤化的影响 |
| 5.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第六章 结论与展望 |
| 攻博期间发表论文及专利情况 |
| 致谢 |
| 引言 Preface |
| 全球化纤市场的发展近况 World Production and Consumption of Man-made Fiber in 2017 |
| 1总体情况 |
| 2合成短纤的市场进展 |
| 3再生纤维素短纤维的生产及消费 |
| 4化纤长丝的市场发展 |
| 4.1涤纶长丝 |
| 4.2锦纶长丝 |
| 4.3丙纶长丝 |
| 4.4再生纤维素纤维长丝 |
| 5生物基聚合物 |
| 5.1 PLA |
| 5.2 PTT |
| 5.3生物基聚酰胺 (Bio-PA) |
| 5.4其他生物基聚合物 |
| 6高性能纤维及弹性纤维 |
| 6.1碳纤维 |
| 6.2芳纶 |
| 6.3氨纶 |
| 中国化纤产业的转变与调整 Restructuring and Upgrading of China’s Man-made Fiber Industry |
| 1发展战略的转变 |
| 2科技进步与新产品开发 |
| 2.1生物基化学纤维及原料核心技术进展 |
| 2.2高科技纤维的技术进步及产业化开发 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 再生纤维素纤维纺丝技术的发展 |
| 1.2 Lyocell纤维的结构性能及应用 |
| 1.3 Lyocell纤维原纤化的应用现状 |
| 1.4 玉米芯概况及应用现状 |
| 1.5 本论文的创新点 |
| 1.6 本论文的研究目的、内容及章节安排 |
| 第二章 玉米芯残渣用作Lyocell纺丝原料的可行性分析 |
| 2.1 玉米芯残渣概况 |
| 2.2 玉米芯残渣的成分及分子量分布测试方法 |
| 2.3 玉米芯残渣的成分及相对分子质量分布分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 玉米芯残渣纤维的结构性能及其毛型纤维条的制备技术研究 |
| 3.1 玉米芯残渣纤维的结构性能测试方法 |
| 3.2 玉米芯残渣纤维的结构性能分析 |
| 3.3 玉米芯残渣纤维永久卷曲毛型纤维条的直接制条技术 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 基于后加工的Lyocell纤维超细化技术研究 |
| 4.1 Lyocell纤维超细化技术原理及在纺织领域应用 |
| 4.2 Lyocell涤纶机织物的超细化处理实验设计 |
| 4.3 Lyocell涤纶机织物的超细化结果与分析 |
| 4.4 Lyocell织物的超细化理论模型 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读学位期间研究成果 |
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 溶解浆及其生产原料分布 |
| 1.2.1 溶解浆的特点及其应用途径 |
| 1.2.2 溶解浆的生产原料分布 |
| 1.2.3 竹纤维原料及竹溶解浆的特点 |
| 1.3 溶解浆生产工艺研究现状 |
| 1.3.1 传统溶解浆制浆工艺 |
| 1.3.2 生物质预处理对制浆效果的影响 |
| 1.3.3 结合生物质精炼的溶解浆生产新模式 |
| 1.3.4 热水预处理过程生物质物理性质和化学组分的变化 |
| 1.3.5 热水预处理液后处理及其高值化利用途径 |
| 1.4 溶解浆反应性能研究现状 |
| 1.4.1 溶解浆反应性能的评价方法 |
| 1.4.2 溶解浆反应性能的影响因素 |
| 1.4.3 提高溶解浆反应性能的途径 |
| 1.5 溶解浆的纤维素分子量及分布 |
| 1.6 本论文的目的意义和主要研究内容 |
| 1.6.1 研究工作的目的和意义 |
| 1.6.2 研究工作的主要内容 |
| 第二章 热水预处理对竹材物理化学性质及水解液组成的影响 |
| 2.1 实验原料和实验方法 |
| 2.1.1 原料及试剂、仪器设备 |
| 2.1.2 热水预处理实验 |
| 2.1.3 分析方法 |
| 2.1.3.1 预处理后绿竹化学组成分析 |
| 2.1.3.2 预处理液物理参数与化学组成的检测 |
| 2.1.3.3 预处理后绿竹纤维素分子量的测定 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 热水预处理工艺对绿竹性能的影响 |
| 2.2.1.1 预处理工艺对绿竹得率的影响 |
| 2.2.1.2 预处理过程中纤维素的移除规律 |
| 2.2.1.3 预处理过程中半纤维素的移除规律 |
| 2.2.1.4 预处理过程中木素的移除规律 |
| 2.2.1.5 预处理过程中绿竹持液能力的变化规律 |
| 2.2.2 热水预处理工艺对预处理液物理参数与化学组成的影响 |
| 2.2.2.1 预处理工艺对水解液pH值的影响 |
| 2.2.2.2 预处理过程中糠醛浓度的变化规律 |
| 2.2.2.3 预处理过程中水解液糖组分的变化规律 |
| 2.2.3 热水预处理对绿竹纤维素分子量及其分布的影响 |
| 2.2.4 绿竹热水预处理工艺效果的预测与控制模型 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 制浆工艺对绿竹K法制浆效果影响的研究 |
| 3.1 实验原料和实验方法 |
| 3.1.1 原料及试剂、仪器设备 |
| 3.1.2 竹片预水解实验 |
| 3.1.3 KP法制浆 |
| 3.1.4 浆料与废液的检测 |
| 3.1.5 KP浆纤维素分子量的测定 |
| 3.1.6 水解液糖组分的测定 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 制浆工艺对绿竹硫酸盐浆性能的影响 |
| 3.2.1.1 预处理和蒸煮工艺对纸浆卡伯值的影响 |
| 3.2.1.2 预处理和蒸煮工艺对纸浆得率的影响 |
| 3.2.1.3 预处理工艺对纸浆聚戊糖含量的影响 |
| 3.2.1.4 预处理和蒸煮工艺对纸浆黏度的影响 |
| 3.2.1.5 制浆条件对纸浆白度及返黄值的影响 |
| 3.2.1.6 预处理和蒸煮工艺对纸浆己烯糖醛酸含量的影响 |
| 3.2.2 制浆工艺对硫酸盐竹浆纤维素的分子量及分子量分布的影响 |
| 3.2.2.1 预处理强度对竹浆分子量及分子量分布的影响 |
| 3.2.2.2 蒸煮工艺对竹浆分子量及分子量分布的影响 |
| 3.2.3 制浆工艺对绿竹硫酸盐法制浆黑液组成的影响 |
| 3.2.3.1 制浆工艺对黑液残碱的影响 |
| 3.2.3.2 不同制浆工艺条件下黑液pH值的变化规律 |
| 3.2.4 结合预处理液利用和制浆效果确定竹溶解浆的制浆工艺条件 |
| 3.2.5 热水预处理-硫酸盐竹浆卡伯值的预测模型 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 制浆工艺对硫酸盐竹浆可漂性及反应性能的影响 |
| 4.1 实验原料和实验方法 |
| 4.1.1 原料、试剂与仪器设备 |
| 4.1.2 预水解硫酸盐法制浆 |
| 4.1.3 ECF漂白(D_oE_PD_1) |
| 4.1.4 浆料性能检测 |
| 4.1.5 漂白浆纤维素分子量测定 |
| 4.1.6 Fock反应性能测定 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 最终预水解硫酸盐制浆工艺的确定 |
| 4.2.2 制浆工艺对竹溶解浆卡伯值和白度的影响 |
| 4.2.3 制浆工艺对竹溶解浆α-纤维素和黏度的影响 |
| 4.2.4 制浆工艺对竹溶解浆纤维素分子量及分子量分布的影响 |
| 4.2.5 制浆工艺对竹溶解浆Fock反应性能的影响 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 本论文的创新之处 |
| 5.3 对未来工作的建议 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 原料 |
| 1.2 仪器与设备 |
| 1.3 样品制备 |
| 1.4 性能测试 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 Lyocell纤维含量对复合材料微观形貌的影响 |
| 2.2 Lyocell纤维含量对复合材料力学性能的影响 |
| 2.2.1 拉伸、冲击性能 |
| 2.2.2 弯曲性能 |
| 2.3 Lyocell纤维含量对复合材料结晶性能及维卡软化温度的影响 |
| 3 结论 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 轮胎帘子线概述 |
| 1.1.1 轮胎帘子线的特点 |
| 1.1.2 轮胎帘子线的种类 |
| 1.2 Lyocell纤维概述 |
| 1.2.1 Lyocell纤维简介 |
| 1.2.2 Lyocell纤维工艺 |
| 1.2.3 Lyocell纤维特点 |
| 1.3 增强Lyocell的研究现状 |
| 1.3.1 Lyocell纤维的原料研究 |
| 1.3.2 Lyocell纺丝工艺的研究 |
| 1.3.3 Lyocell纤维的改性研究 |
| 1.3.4 Lyocell纤维的后处理研究 |
| 1.4 本论文的主要研究内容 |
| 1.5 本论文的研究目的和意义 |
| 第二章 PVA改性剂对Lyocell纤维结构和性能的影响 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 原料 |
| 2.2.2 PVA/纤维素/NMMO·H_20溶液的制备 |
| 2.2.3 PVA/纤维素/NMMO·H_20溶液流变性能的研究 |
| 2.2.4 PVA改性Lyocell纤维的纺制 |
| 2.2.5 PVA改性Lyocell纤维力学性能的测试 |
| 2.2.6 PVA改性Lyocell纤维结晶结构的表征 |
| 2.2.7 PVA改性Lyocell纤维原纤化性能的测试 |
| 2.2.8 PVA改性Lyocell纤维热稳定性的测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 PVA/纤维素/NMMO·H_2O溶液稳态流变性能的分析 |
| 2.3.2 PVA/纤维素/NMMO·H_2O溶液动态流变性能的分析 |
| 2.3.3 添加PVA对Lyocell纤维力学性能的影响 |
| 2.3.4 添加PVA对Lyocell纤维结晶结构的影响 |
| 2.3.5 添加PVA对Lyocell纤维原纤化性能的影响 |
| 2.3.6 添加PVA对Lyocell纤维热稳定性能的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 PVA、NH_4Cl复合改性剂对Lyocell纤维结构和性能的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 原料 |
| 3.2.2 PVA/NH_4Cl/纤维素MMO·H_20溶液的制备 |
| 3.2.3 PVA/NH_4Cl/纤维素/NMMO·H_20溶液流变性能的研究 |
| 3.2.4 复合改性Lyocell纤维的纺制 |
| 3.2.5 复合改性Lyocell纤维力学性能的测试 |
| 3.2.6 复合改性Lyocell纤维结晶结构的表征 |
| 3.2.7 复合改性Lyocell纤维原纤化性能的测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 PVA/NH_4Cl/维素/NMMO·H_20溶液稳态流变性能的分析 |
| 3.3.2 PVA/NH_4Cl/纤维素/NMMO·H_20溶液动态流变性能的分析 |
| 3.3.3 复合改性剂对Lyocell纤维力学性能的影响 |
| 3.3.4 复合改性剂对Lyocell纤维结晶结构的影响 |
| 3.3.5 复合改性剂对Lyocell纤维原纤化性能的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 纺丝工艺及后处理对Lyocell纤维结构和性能的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验 |
| 4.2.1 原料 |
| 4.2.2 Lyocell纤维的纺制 |
| 4.2.3 Lyocell纤维的热处理 |
| 4.2.4 Lyocell纤维力学性能的表征 |
| 4.2.5 Lyocell纤维结晶结构的表征 |
| 4.2.6 Lyocell纤维取向结构的表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 喷丝板孔径对Lyocell纤维结构和性能的影响 |
| 4.3.2 喷丝板长径比对Lyocell纤维结构和性能的影响 |
| 4.3.3 纺丝速度对Lyocell纤维结构和性能的影响 |
| 4.3.4 热处理对Lyocell纤维结构和性能的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
| 致谢 |